авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |

«ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ А.Ф. ИОФФЕ ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ ТЕХНОЛОГИИ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ И ОСОБОЧИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ИНСТИТУТ КРИСТАЛЛОГРАФИИ ИМ. А.В. ...»

-- [ Страница 4 ] --

систем СО РАН [5]. Основным методом исследования дефектов был метод рентгеновской Примеры экспериментальных изображений топографии на основе эффекта Бормана (метод когерентных включений в ZnGeP2 показаны на РТБ). Исследование пластин, вырезанных как рис. 2. Розетки 4 и 2 сформированы МД типа параллельно, так и перпендикулярно оси роста, «вакансии», расположенными, соответственно, на позволило выявить распределение МД по объёму поверхности и в глубине кристалла, розетки 1 и слитка. принадлежат МД типа «внедрения». Несмотря на Формируемые на топограммах изображения простоту применяемой для расчёта теоретических дефектов имели вид характерных розеток топограмм модели, она хорошо описывает контраст от дефектов в обоих дифрагированных материала дефектами «solute trails». Распределение пучках (отражённом и прямом), этих МД по площади пластины таково, что экспериментальные изображения не содержат позволяет говорить об их генерации вблизи других особенностей контраста, кроме ростовой поверхности при вытягивании и предсказанных теоретически. вращении слитка (т.е. они расположены на спиральной поверхности в объёме слитка, подобно свирл-дефектам в кремнии).

g 2 1 200 m Рис. 1. Участок топограммы пластины ZnGeP2 с изображениями когерентных микровключений различного типа.

Когерентные включения второй фазы являлись основным типом МД в слитках ZnGeP2, их плотность варьировала от 1102 см-2 (1, см-3) до 5102 см-2 (7103 см-3) и была максимальной в малодислокационных и бездислокационных областях слитка. Включения Рис. 3. Топограмма пластины ZnGeP2 с дефектами типа вакансии встречались в 8 раз чаще, чем solute trails.

включения типа внедрения. МД в виде дислокационных петель составляли менее 2% от Химический состав и механизмы общего количества МД, выявляемых методом РТБ. формирования выявленных дефектов Другой тип контраста от МД представляют обсуждаются.

изображения в виде шестилепестковых розеток Работа частично поддержана грантом РФФИ чередующегося чёрно-белого контраста, похожие 11-02-98804_р_север_а.

на контраст от краевых «торчковых» дислокаций в 1. Никогосян Д.Н. Материалы для случае g, b 0, но отличающиеся от них нелинейной оптики. Квантовая электроника, 1971, размерами и характером изменения интенсивности т.4, №1, стр. 5– вдоль лепестков розетки. Сопоставление 2. Verozubova G.A., Gribenyukov A.I., изображений, полученных на различных Korotkova V.V., Vere A.W., Flynn C.J. // J. of Crystal рефлексах, показывает, что при повороте вектора Growth. 237-239. 2002. P. 2000–2004.

дифракции изображение такого МД 3. Окунев А.О., Верозубова Г.А., Труханов разворачивается, а контраст и размер лепестков Е.М., Дзюба И.В. // Современные методы анализа розеток остаются неизменным. На рис. 3 показана дифракционных данных (топография, топограмма пластины ZnGeP2, вырезанной дифрактометрия, электронная микроскопия): Сб.

перпендикулярно оси роста слитка [001], в материалов и программа Четвертого междунар.

верхней и левой частях которой плотность таких науч. семинара. Великий Новгород, 2008. С. 153– МД составляет ~1,6104 см-2 (2,3105 см-3).

156.

Увеличенное изображение области, выделенной 4. Okunev A.O., Verozubova G.A., Trukhanov прямоугольником, приведено на врезке рис. 3.

E.M., Dzjuba I.V., Galtier P.R.J. and Said Hassani Среди всех изображений такого типа можно S.A. // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42, N. 6. P. 994–998.

выделить компактные «круглые» изображения с 5. Верозубова Г.А., Грибенюков А.И. // тремя светлыми лепестками в центре и Кристаллография. 2008. Т. 53. № 1. С. 175–180.

окружающим их темным ореолом (указаны на рис.

6. Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Ткаль В.А.

3 цифрами 1). Остальные изображения Рентгеновская дифракционная топография представляют собой деформированные в большей дефектов структуры в кристаллах на основе или меньшей степени розетки с вытянутым вдоль эффекта Бормана. НовГУ им. Ярослава Мудрого.

направления вектора дифракции светлым Великий Новгород, 2006. 493 с.

лепестком. Зафиксированный контраст является 7. Данильчук Л.Н., Окунев А.О., Ткаль В.А., новым, не был описан ранее при исследовании Дроздов Ю.А. // Поверхность. Рентгеновские, кристаллов Ge, Si, SiC, GaAs методом РТБ, и синхротронные и нейтронные исследования. 2005.

может быть связан со специфичными для данного № 7. С. 13–22.

ОСНОВЫ РЕЗОНАНСНОГО РАССЕЯНИЯ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ А.П.Орешко1, В.Е.Дмитриенко2, Е.Н.Овчинникова МГУ имени М.В.Ломоносова, физический факультет, 119991, г.Москва, Ленинские горы, ИК РАН имени А.В.Шубникова, 119333, г.Москва, Ленинский пр-т, oreshko@mail.ru направлениях возникают резкие максимумы ин Взаимодействие рентгеновского тенсивности рассеянной волны – дифракцион синхротронного излучения с веществом ные максимумы (или рефлексы). Кроме того, При взаимодействии вещества с рентге- ближний порядок в окружении атомов порож новским синхротронным излучением (СИ) пос- дает синусоидальные колебания гладкого (без леднее может рассеиваться и поглощаться. Эти острых максимумов) упруго рассеянного фона процессы, а также комбинированные явления при увеличении угла рассеяния. На явлениях неупругого и аномального рассеяния, лежат в дифракции базируется ряд методов, позволяю основе большинства рентгеновских синхротрон- щих получать важную информацию об атомной ных методов исследования. структуре вещества.

При рассеянии фотонов на частицах среды Поглощение рентгеновских фотонов, ос с изменением направления распространения лабляющее интенсивность фотонного пучка при энергия фотонов может либо сохраняться (упру- его распространении в среде, связано в первую гое рассеяние), либо частично передаваться ве- очередь с явлением фотоионизации – “выбива ществу (неупругое рассеяние). Неупругие поте- нием” из атомов остовных электронов. При этом ри энергии рентгеновского фотона связаны с образуются вакансия (дырка) на соответствую возбуждением коллективных колебаний атом- щем электронном уровне оболочки атома и сво ных ядер в кристаллической решетке (фононов) бодный фотоэлектрон. Все методы рентгеновс или носителей заряда – электронов и дырок кой спектроскопии поглощения основаны на (плазмонов), возбуждением и переходом элек- анализе зависимости коэффициента рентгеновс тронов валентной зоны на свободные уровни кого поглощения от энергии фотонов в падаю (создание электрон-дырочных пар), а также с щем пучке;

в методах рентгеновской фотоэлект ионизацией внутренних электронных оболочек ронной спектроскопии используют анализ энер в легких атомах (рентгеновское комбинацион- гетического и пространственного распределения ное, или рамановское рассеяние). фотоэлектронов.

При энергии первичного рентгеновского Таким образом, рентгеновские методы ис пучка ~ 10 кэВ потери на возбуждение коллек- следования веществ можно классифицировать, тивных колебаний ядер составляют несколько взяв за основу различные процессы, сопровож ммэВ, плазменные потери и потери на возбуж- дающие взаимодействие излучения с вещест дение электронов в валентной зоне ~ 0.5-10 эВ, вом. Придерживаясь этого принципа, условно а потери на ионизацию остовных уровней могут можно выделить следующие группы методов:

составлять ~ 10-100 эВ (в зависимости от энер- рентгеновскую спектроскопию, рентгеноэлект гии связи соответствующих электронных уров- ронную спектроскопию, методы на основе диф ней). Для жесткого рентгеновского излучения с ракции и неупругого рентгеновского рассеяния.

энергией фотонов, значительно превышающей Однако существует метод, являющийся энергию связи электронов в веществе, основным связующим звеном между рентгеновским рас механизмом неупругого рассеяния является сеянием и поглощением и сочетающий в себе комптоновское рассеяние рентгеновских фото- возможности этих методов, а именно метод, ос нов на квазисвободных электронах. нованный на эффекте аномального (резонансно Упругое (когерентное) рассеяние рентге- го) рассеяния синхротронного излучения. Осно новских фотонов определяется в первую оче- вам именно этого метода и будет посвящена редь их взаимодействием с электронными обо- данная лекция.

лочками атомов (томсоновское рассеяние). Пос кольку энергия (а значит, и длина волны) у всех Резонансное рассеяние синхротронного рассеянных фотонов одинакова, то в результате излучения интерференции волн, рассеянных различными атомами, может возникнуть пространственное С появлением доступных для прикладных перераспределение интенсивности рассеянного исследований настраиваемых по длине волны излучения, т.е. наблюдается дифракционная рентгеновских лучей из источников синхрот картина. При наличии трансляционной симмет- ронного излучения стало быстро расширяться рии в расположении атомов в определенных применение эффекта аномального (резонанс ного) рассеяния в рентгеноструктурном анализе. мы значительно различаются, поэтому вклад Основой для всех рентгеновских дифрак- аномальной дисперсии приводит к существен ционных методов, использующих эффект ано- ному различию атомных факторов (а, следова мального рассеяния, является существенное из- тельно, и к различным дифракционным карти менение интенсивности дифракции с приближе- нам) для соседних элементов, если длина волны нием длины волны излучения к краю поглоще- рассеиваемого излучения близка к краю погло ния какого-либо атома в веществе. Это измене- щения одного из них. Более того, вследствие ние связано с особенностью процесса взаимо- различия химических сдвигов края рентгеновс действия рентгеновских фотонов с атомом в ус- кого поглощения в разных соединениях одного ловиях резонансного рассеяния, выражающего- элемента факторы рассеяния для атомов этого ся через атомный форм-фактор. Атомный фак- элемента в разном химическом окружении или в тор рассеяния рентгеновских лучей f при нор- разном зарядовом состоянии могут значимо раз мальной дифракции зависит от угла рассеяния личаться.

Таким образом, аномальное рассеяние СИ и не зависит от длины волны. Однако когда является чувствительным инструментом и полу энергия E рассеиваемого при дифракции рентге чило широкое использование в различных мето новского излучения приближается к энергии дах (порошковая рентгенография, AWAXS края поглощения какого-либо химического эле (anomalous wide-angle X-ray scattering), методе мента в образце, начинает происходить иониза малоуглового рассеяния, методе MAD (multi ция и рентгеновская флуоресценция, на которую wavelength anomalous diffraction)). Использова расходуется часть энергии падающего пучка.

ние аномальной дисперсии в методах рентге Из-за этого часть рентгеновских фотонов рассе новской спектроскопии поглощения также рас ивается неупруго, то есть с изменением длины ширяет ее возможности. В этом направлении ус волны, и возникает зависимость атомного фак пешно развивается метод DAFS (diffraction тора рассеяния, а, следовательно, и структурно anomalous fine structure), в котором измеряют го фактора рассеивающего кристалла, от длины интенсивность выбранного рефлекса, варьируя волны падающего излучения. Этот эффект назы длину волны падающего рентгеновского излуче вают аномальным рассеянием рентгеновских ния так, чтобы пройти через край поглощения лучей.

определенного элемента.

Изменение атомного фактора f в зависи мости от длины волны излучения в условиях Анизотропия аномального рассеяния аномального рассеяния учитывают с помощью синхротронного излучения добавки к его основной (“нормальной”) части f дисперсионных (“аномальных”) поправок f и В области поглощения, на 30-50 эВ выше f, учитывающих его энергетическую зависи края поглощения исследуемого вещества, дис мость. Эти поправки проявляются при близости персионные поправки f и f к атомному рассе энергии излучения к энергии скачка поглоще ивающему фактору зависят от расположения ния рассеивающего элемента. С учетом диспер атомов, окружающих резонансный атом, и если сионных поправок выражение для атомного симметрия локального окружения достаточно фактора рассеяния можно записать в виде низка, то дисперсионные поправки становятся f (, E) = f0() + f (, E) + if (, E). анизотропными тензорами f ij и f ij.

При пропускании это приводит к явлени Функция атомного рассеяния f0()является ям, характерным для оптики анизотропных атомным фактором нормального рассеяния, мо сред: линейному и круговому дихроизму и дву нотонно зависящим только от угла рассеяния, лучепреломлению. При дифракции анизотропия тогда как поправки f (, E) и f (, E) зависят рассеяния проявляется в поляризационной зави еще и от длины волны излучения и становятся симости структурных амплитуд и в появлении значимыми с ее приближением к длине волны “запрещенных” отражений.

скачка поглощения.

Необходимым условием наблюдения “зап Кривая зависимости f (, E) повторяет рещенных” отражений является обращение в ход зависимости коэффициента поглощения или нуль структурной амплитуды потенциального сечения фотоэлектронного поглощения от дли- рассеяния. Соответствующие условия погасаний ны волны, а функция f (, E) связана с этой кри- связаны с тремя причинами: 1 – центрирован вой соотношением Крамерса-Кронига. ностью кристаллической решетки;

2 – наличием Вклад аномальной дисперсии может су- винтовых осей и плоскостей скользящего отра щественно изменить экспериментальные интен- жения;

3 – частными положениями атомов.

сивности рассеяния по сравнению с величиина- “Запрещенные” отражения могут возник ми, рассчитанными на основе f0. Слагаемые f и нуть вблизи краев поглощения только в тех уз f, в отличие от f0, слабо зависят от угла рассея- лах обратной решетки, которым соответствуют ния, поэтому относительный вклад аномальной погасания вследствие причин 2 и 3.

дисперсии выше для рассеяния на большие уг- Физика возникновения явления анизотро лы. Как правило, энергии краев поглощения ато- пии аномального рассеяния связана с нарушени мов соседних элементов периодической систе- ем сферической симметрии функций аномаль ного рассеяния f и f атомов с приближением дать, что этот метод в состоянии решить многие длины волны рентгеновского излучения к краю задачи кристаллографии: определить фазу поглощения. Это обусловлено искажением элек- структурной амплитуды, координаты атомов, тронных состояний атомов кристаллическими валентность, орбитальные характеристики, маг полями различной природы. В таких случаях нитные свойства.

при длине волны падающего излучения, соот ветствующей краю поглощения возбуждаемые фотопоглощением электроны внутренних обо лочек переходят на вакантные уровни выше уровня Ферми, которые зависят от химической связи и искажены локальным окружением резо- 0. 0. нансно поглощающего атома. В результате фак Counts 0. торы аномального рассеяния f и f становятся 0. 0. тензорами, связанными с точечной группой 0. симметрии кристалла, что придает тензорные 0.04 свойства структурным факторам и делает диф- 0.02 ракцию зависящей от взаимной ориентации по- 9. 9. 9. 9. ляризации кристалла и направления поляриза- 9.69 Temperature (K) Energy (keV) ции в первичном пучке.

Рис. 2. Энергетическая и температурная зависи мости “запрещенного” отражения 115 в w-ZnO [Collins S.P., Laundy D., Dmitrienko V.E., Mannix D., Thompson P. // Phys. Rev. B, 68, (2003)].

Резонансная спектроскопия “запрещен ных” рефлексов получает в последние годы все большее распространение, так как этот метод обладает уникальными возможностями при ис следовании структуры и свойств твердых тел. В Рис. 1. Возникновение анизотропии тензорного отличие от других резонансных методов, изуче атомного фактора при смещении атома Ge из ние свойств “запрещенных” рефлексов дает ин положения с кубической симметрией (000), для формацию о локальных атомных конфигураци которого атомный фактор изотропен (кружок в ях, не усредненную по элементарной ячейке.

центре куба), в положение с более низкой сим Возможность выделить рефлексы, вклад в кото метрией (анизотропия атомного фактора сме рые дают определенные резонансные члены, щенного атома условно обозначена эллипсом).

позволяет изучать изменение параметров, свя занных только с резонансными атомами, тогда В идеальных кристаллах набор “запрещен как остальные элементы не дают никакого ных” отражений и тензорный вид их структур вклада.

ных амплитуд может быть определен из общих Работа выполнена при поддержки симметрийных ограничений на вид тензора грантами РФФИ №09-02-01293-а, 10-02-00768-а.

рентгеновской восприимчивости. В ряде случа ев анизотропия резонансного рассеяния может быть вызвана другими причинами, нарушающи [1] Овчинникова Е.Н., Андреева М.А. Синхрот ми пространственную симметрию кристалла, та ронные исследования в физике твердого тела.

кими как тепловые колебания, точечные дефек М.: физический факультет МГУ, 2007.

ты или несоразмерная модуляция. Они вызыва [2] Blume M. Magnetic effects in anomalous ют дополнительное нарушение симметрии ло dispersion // Resonant anomalous X-ray scattering.

кального окружения резонансных атомов, при (Eds. Materlik G., Spark C.J., Fisher K.), водят к появлению анизотропии и, как следст Amsterdam: Elsevier Science, 495 (1994).

вие, к возникновению дополнительных отраже [3] Beaurepaire E., Bulou H., Scheurer F., Kappler ний. В частности, анизотропия, связанная с теп J.-P. Magnetism: A synchrotron radiation approach.

ловыми колебаниями, сильно растете повыше Berlin: Springer-Verlag, 2006.

нием температуры, что наблюдалось в герма [4] Hodeau J.-L., Favre-Nicolin V., Bos S., нии, оксиде цинка и нитриде галлия.

Renevier H., Lorenzo E., Berar J.-F. Resonant Появление магнитных рефлексов при резо Diffraction. // Chem. Rev., 101, 1843 (2001).

нансной дифракции тоже связано с анизотропи [5] Дмитриенко В.Е., Овчинникова Е.Н. Резо ей магнитных поправок к амплитуде рассеяния.

нансная дифракция рентгеновского излучения в Тем самым, резонансное рассеяние позволяет кристаллах: новый метод исследования структу изучать магнитную структуру кристаллов.

ры и свойств материалов.// Кристаллография, Современный уровень исследований по ре 48, S1 (2003).

зонансной дифракции СИ позволяет утверж Структурные параметры синтетических алмазов типа IIa с рекордным коэффициентом отражения рентгеновского излучения.

С.Н. Поляков1,2, В.Н. Денисов2,3, М.С. Кузнецов2, С.Ю. Мартюшов2, С.А.Терентьев2, В.Д. Бланк2, Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, Москва Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов, г. Троицк, Московская обл.

Институт спектроскопии РАН, г. Троицк, Московская обл.

В настоящее время ведущими мировыми недавно американские физики из Аргонской синхротронными центрами активно ведутся работы национальной лаборатории показали, что для над созданием лазеров на свободных электронах излучения с энергией 23.77 кэВ синтетические (ЛСЭ) для жесткого рентгеновского диапазона длин алмазы типа IIa могут использоваться в качестве зеркал резонатора лазера на свободных электронах волн (0.11 нм). Предельно высокая мощность осцилляторного типа, т.е. в классической схеме рентгеновского пучка ставит вопрос о выборе ондулятора, помещенного в резонатор [2]. До этого материалов рентгенооптических элементов времени считалось, что эффективных зеркал с способных работать в условиях высоких тепловых брэгговскими углами близкими к 900 для жесткого нагрузок, возникающих при воздействии мощного рентгеновского излучения не существует [3].

когерентного рентгеновского пучка. В связи с Работа с когерентным или строго большими расстояниями (~300500 м), на которые монохроматическим рентгеновским излучением потребуется передавать рентгеновские пучки, также предъявляет высокие требования к структурному остро встает вопрос о сохранении совершенству монокристаллов. Для обеспечения пространственной когерентности пучка после высокого коэффициента отражения рентгеновского брэгговского отражения от того или иного излучения требуются кристаллы алмаза свободные рентгенооптического элемента [1]. Идеальным от дислокаций, с деформацией кристаллической материалом для работы с мощными рентгеновскими решетки d/d~10-8, с концентрацией примесных пучками с учетом вышеперечисленных факторов атомов 10-7 ат.% и шероховатостью поверхности являются синтетические алмазы типа IIa, в силу 1нм [4, 5].

сочетания в них уникальных свойств: высокой Цель настоящей работы – на основе данных теплопроводности, радиационной стойкости и рентгеновской топографии, дифрактометрии высокого структурного совершенства. Более того, высокого разрешения и оптической спектроскопии процедуру настройки на заданный рефлекс для выявить в кристаллах участки с минимальным съемки топограмм и записи кривых уровнем дефектов, оценить их структурное дифракционного отражения. Экспериментальная и совершенство, определить их максимальный размер, соответствующая ей теоретическая лауэграмма и ответить на вопрос: какого максимального пластины алмаза с ориентацией поверхности (001) с коэффициента брэгговского отражения можно указанием индексов дифракционных рефлексов достичь в этих участках. Для роста монокристаллов представлены на рисунке 1.

алмаза типа IIa использовали известный метод температурного градиента [6]. Кристаллы имели характерный размер 57 мм, форму кубооктаэдров и обладали хорошо развитыми гранями (001). Из граней (001) исходных кристаллов с помощью технологического лазера вырезались пластины максимально удаленные от затравки, поскольку наибольшее количество дефектов сконцентрировано в ее окрестности [4]. Обе поверхности пластин затем подвергались механической шлифовке и полировке. Определение углов разориентации поверхности пластин относительно кристаллографических плоскостей (001) проводили по методике основанной на использовании классического метода Лауэ. Интенсивности пучка «белого» тормозного излучения молибденового анода и чувствительности детектора было вполне достаточно, чтобы наблюдать лауэграмму на Рисунок 1. Экспериментальная лауэграмма просвет в режиме реального времени. Для пластины алмаза, наблюдаемая в режиме реального индицирования дифракционных рефлексов на времени (вверху) и расчетная (внизу) с указанием индексов Миллера, построенная с учетом лауграмме использовали программу LauePt 3.0 [7].

структурных амплитуд.

Индицирование проводилось с целью облегчить 4.5х4мм 6х6мм Рисунок 2. Рентгеновские топограммы алмазных пластин, в которых практически отсутствуют линейные и планарные дефекты.

Типичные топограммы на просвет по Лангу Для количественной оценки структурного алмазных пластин, содержащих минимальное совершенства кристаллических пластин алмаза количество дефектов представлены на рисунке 2. использовали дифрактометрию высокого разрешения (Cuk – излучение, Si(220)4 кристалл – Как видно из рисунка на одной из пластин (слева) монохроматор, = 5.5 угл.сек., / = 6.0410-5).

на периферийной части присутствуют дислокации и дефекты упаковки. Вторая пластина практически Ширина кривых дифракционного отражения (111) не содержит этих дефектов, за исключением рефлексов, снятых от бездефектных участков поверхностных нарушений, связанных с кристаллов алмаза близка к теоретическому недостаточной полировкой. По данным значению с учетом аппаратной функции [8].

двухкристальной топографии на отражение, Концентрация точечных дефектов, которые могут обладающей более высоким разрешением, в этих оказывать влияние на значение коэффициента кристаллах отсутствуют деформация брэгговского отражения, определялась с кристаллической решетки. Эти данные хорошо использованием оптической спектроскопии коррелируют с данными оптической поглощения в ультрафиолетовом диапазоне длин поляризационной микроскопии, основанной на волн. Спектр пропускания одной из пластин с явлении двулучепреломления в напряженных характерной полосой 270 нм для определения кристаллах. Оптическое изображение, полученное в концентрации азота приведен на рисунке 3.

скрещенных поляризациях, характеризуется Найденная концентрация примеси азота составила полностью однородным темным полем [8]. 1.761016см-3, что характеризует величину исследованные алмазные пластины как практически использоваться как элементы рентгеновской оптики, безазотные. способные работать в условиях воздействия мощных рентгеновских пучков синхротронных источников и мощного излучения ЛСЭ. К таким элементам следует отнести брэгговские зеркала для резонаторов лазеров на свободных электронах осцилляторного типа, кристалл - монохроматоры, интерферометры Фабри – Перо, фазовращатели, фокусирующие линзы, делители и датчики положения пучка, фильтры мягкого излучения и т.д.

Рисунок 3. Характерный спектр пропускания [1] В.А. Бушуев, Изв. РАН. Сер. Физическая, т.43, алмазных пластин. Предел обнаружения составляет №1, (2009), 56-60.

значение 1.761015 см-3.

[2] Yu.V. Shvyd'ko, et al., Nature Physics 6 (2010) 196–199.

Заключение [3] Е.Н. Рагозин, И.И. Собельман, УФН, 174: Комплексный анализ, основанный на (2004), 207– данных рентгеновской топографии и [4] R.C. Burns et. al., J. Phys.: Condens. Matter дифрактометрии высокого разрешения, а также (2009) 364224 (14pp) оптической спектроскопии позволил выбрать [5] S. Kikuta et. al., J. Phys. Soc. Japan 21 (1966) алмазные пластины, не содержащие линейных и [6] V.D. Blank et. al., Diamond & Related Materials планарных дефектов с низкой концентрацией азота (2007) 800– в решетке. Структурное совершенство отобранных [7]. X.R. Huang. LauePt / J. Appl. Cryst. (2010). 43, алмазных пластин обеспечило близкий к 926–928.

теоретическому (99%) коэффициент отражения [8] S.N. Polyakov et. al., Diamond & Related Materials, рентгеновского излучения для энергий 23,77 кэВ и DOI:10.1016/j.diamond.2011.03.012, (2011) 13 кэВ со спектральной шириной ~1 мэВ [9].

[9] Yu. V.Shvyd’ko, V.D. Blank, S.A. Terentiev et. al., Таким образом, синтетические алмазы Bragg reflectivity of X-ray – at the limit of possible, такого высокого структурного совершенства могут 2011 (in press).

СОЗДАНИЕ ПОВЕРХНОСТНЫХ НАНОСТРУКТУР С ПРИМЕНЕНИЕМ ФОКУСИРОВАННОГО ИОННОГО ПУЧКА И ИХ ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ А.С. Приходько, Р.Л. Волков Московский Государственный Институт Электронной Техники (технический университет), проезд 4806, д.5, Зеленоград, Москва, e-mail: deepongi@rambler.ru Углеродные нанотрубки (УНТ), селективно осуществлялся рост УНТ. Процесс пиролитичес выращенные на поверхности подложки, кого разложения этанола проводился в установке представляют интерес для многих приложений УНТ-3 [2]. Изображение массива периодически микроэлектроники. расположенных нанообластей, вытравленных В настоящей работе предложен способ при данных параметрах с выращенными на них формирования на поверхности подложки углеродными нанотрубками, представлены на периодически расположенных каталитических рисунках 1а и 1б соответственно.

нанообластей (наноостровков) для выращивания на них УНТ. Модифицирована методика приготовления образца поверхностных наноструктур с помощью фокусированного ионного пучка и представлены результаты электронно-микроскопических исследований.

Формирование массива нанообластей и приготовление электронно-микроскопического образца проводилось в системе с фокусированным ионным пучком FEI FIB [1], которая позволяет локально распылять (травить) материал и формировать субмикронные объекты. Исходные образцы, на которых поэтапно формировались массивы нанообластей, представляли собой многослойную структуру, полученную напылением на кремниевую подложку слоя алюминия Al и каталитического слоя FeNiCo толщинами 10 и 3.5 нм соответственно.

На первом этапе создания каталитических наноостровков с помощью фокусированного ионного пучка была разработана программа в среде MatLab. Она позволяет на основе исходных данных, таких как геометрические параметры элементов и периодичность их расположения, формировать текстовый файл описания шаблона. Этот файл используется программным обеспечением системы FEI FIB 200 для управления перемещением ионного Рисунок 1 – Изображение во вторичных пучка по заданной области поверхности образца. электронах массива каталитических На втором этапе подбирались параметры наноостровков (а) и сформированные на них травления, при которых в соответствии с углеродные нанотрубки (б) разработанным шаблоном формировались нанообласти FeNiCo20 с размерами 150x150 нм и Исследование сформированных нанострук расстоянием между ними 2 мкм. Оптимальные тур проводилось в электронном микроскопе параметры процесса имели следующие значения: Philips CM 30 при ускоряющем напряжении ток пучка - 150 пА, перекрытие пучка во время кВ.

сканирования - 43 % и время травления - 180 сек. Приготовление электронно-микроскопичес На сформированных наноостровках методом кого образца нанотрубок, селективно парофазного химического осаждения выращенных на поверхности, осуществлялось фокусированным ионным пучком методом In- ионного пучка наноостровках катализатора, Situ Lift-Out [3], который позволяет получать положение которых на рисунке 3а указано тонкие фольги поперечного сечения с размерами стрелками. Наличие УНТ на других участках несколько квадратных микрон. Как правило, на поверхности, в том числе на показанном в левой первом этапе приготовления электронно микроскопического образца этим методом для защиты поверхности от травления ионным пучком осаждается слой платины, но в данном случае такой подход не применим из-за возможности повреждения нанотрубок. Поэтому для сохранения в исходном виде поверхностных наноструктур при препарировании образца они накрывались микроскопическим трехмерным защитным экраном, вырезанным фокусированным ионным пучком из кристаллического кремния (рисунок 2). Экран имел форму параллелепипеда с размерами 4x4x10 мкм, на нижней грани которого было вытравлено углубление с размерами 2x2x8 мкм.

Часть подложки с УНТ, накрытыми экраном, вырезалась ионным пучком. Далее при помощи микроманипулятора образец переносился и прикреплялся к предметной сетке. Затем боковые стенки экрана распылялись ионным пучком, открывая доступ к УНТ (рисунок 3а).

Рисунок 3 - Светлопольные микрофотографии электронно-микроскопического образца УНТ. На изображениях представлены углеродные нанотрубки, выращенные на островках FeNiCo20, с малым увеличением (а) и пучки углеродных нанотрубок при большем увеличении (б) части рисунка 3а, обусловлено присутствием остатков катализатора.

Рисунок 2 – Изображение поверхностных В результате исследований разработан наноструктур накрытых защитным экраном. способ формирования с помощью фокусированного ионного пучка периодически На рисунке 3а показано светлопольное расположенных каталитических нанообластей изображение приготовленного образца. На FeNiCo20, который позволяет на созданном нижней части изображения - кремниевая массиве наноостровков осуществлять подложка, на которой производился рост селективный рост УНТ. Проведенные углеродных нанотрубок. В верхней части – электронно-микроскопические исследования протравленный с боков кремниевый экран, показали, что нанотрубки сформировались в использовавшийся для защиты поверхности основном на каталитических островках.

образца. Между экраном и подложкой располагаются УНТ (рисунок 3а). Светлопольное изображение углеродных нанотрубок, [1] Lucille A. Giannuzzi L.A., Stevie F.A.

полученное при большем увеличении, показано Introduction to focused ion beams: instrumentation, на рисунке 3б. Из рисунка 3б видно, что theory, techniques, and practice. N.Y.: Springer, нанотрубки искривлены и по разному 2004, 360 p.

ориентированы относительно подложки, в том [2] Галперин В., Павлов А., Шаман Ю., числе присутствуют и практически Нанотехнологии, экология, производство. 2010.

вертикальные. Величина их диаметров Т. 4. № 2. С. 94.

варьировались от 10 до 50 нм. Углеродные [3] Giannuzzi L.A., Drown J.L., Brown S.R., et al.

нанотрубки преимущественно наблюдались на Microscopy Research and Technique. 1998. V. 41.

сформированных с помощью фокусированного I. 4. P. 285-290.

Распределения сил осцилляторов в области NEXAFS C1s – спектра нанообразующих материалов.

О.В. Петрова1, С.В. Некипелов2, В.Н. Сивков Коми научный центр УрО РАН, 167982, Сыктывкар, Коммунистическая 84, Россия Коми педагогический институт, 167982, Сыктывкар, Коммунистическая, e-mail: teiou@mail.ru Изучение распределения сил осцилляторов излучения. Значение силы осциллятора рентгеновских переходов в области ближней определяется интегрированием по энергии тонкой структуры рентгеновских спектров экспериментальной зависимости сечения поглощения (Near edge x-ray absorption fine поглощения в соответствии с соотношением [3] i, = e2h/mc f/ = 109.8(MbeV) f/ (3) structure, NEXAFS) в спектральном интервале 70 1500 эВ представляет собой весьма актуальную и где f/ – спектральная плотность сил в экспериментальном плане достаточно сложную осцилляторов. Таким образом, задачу. Проблема абсолютных измерений экспериментальное определение распределения сечений поглощения ультрамягкого сил осцилляторов в области NEXAFS сводится к рентгеновского излучения успешно решена лишь корректному измерению спектральной для областей удаленных от атомных краев зависимости сечения поглощения. Для решения поглощения, для которых характерна степенная этой задачи необходимо обеспечить высокую зависимость сечения от энергии квантов, и, где степень монохроматизации рентгеновского сечение может быть надежно измерено с излучения и свести к минимуму аппаратурные помощью рентгеновских монохроматических искажения.

линий или рассчитано в борновском В настоящей работе обсуждается решение приближении. Эти данные для всех атомов этих проблем и исследуется распределение сил затабулированы [1] и в настоящей работе осцилляторов в области NEXAFS C1s - спектра используются для приведения поглощения фуллерена C60 с использованием экспериментальных зависимостей сечений синхротронного излучения (СИ).

поглощения в относительных единицах в Для приготовления образцов использовался области NEXAFS к абсолютной шкале в фуллерит С60 чистотой 99,98 % (ЗАО «Фуллерен мегабарнах. Актуальность измерений центр», г. Нижний Новгород) в виде абсолютных величин сечений поглощения и кристаллического порошка с размерами определения из них сил осцилляторов кристаллитов 0,05-0,5 мм.

рентгеновских переходов обусловлена Исследования NEXAFS C1s-спектров фундаментальностью этих параметров, поглощения фуллерита проводились на Русско характеризующих взаимодействие Немецком канале выхода и монохроматизации рентгеновского излучения с веществом и их синхротронного излучения (СИ) на BESSY-II важным прикладным значением. В первую методом полного электронного выхода (Total очередь для понимания процессов и методов electron Yield, TEY) [4]. Для подавления исследований, в основе которых первоначально рассеянного фона и коротковолнового излучения лежит акт поглощения рентгеновского кванта, кратных порядков использовался фильтр из таких как рентгеновская резонансная титановой пленки толщиной 230 нм, фотоэмиссия, резонансная флуоресценция, закрепленной на золотой сетке.

магнитный дихроизм, резонансная На рис.1 приведены записи сигнала TEY рефлектометрия и другие. Сила осцилляторов чистой Au-пластинки с Ti-фильтром и без определяется волновой функцией начальногоi и фильтра. На рисунке хорошо виден возбужденного состояний электрона и фильтрующий эффект (подавление излучения в плотностью свободных состояний () в области 453-900 эВ), уровень веществе (атом, молекула, квазимолекула или немонохроматического фона (в области Ti2p кластер) и может быть рассчитана теоретически края, 454-460 эВ), величина фона излучения в рамках одноэлектронного приближения [2,3]. второго порядка (по скачку интенсивности в fi, = 2m /h·|D i,|2() области 225 эВ - второй порядок от скачка в (1) области Ti2p-края) и коэффициент фильтрации |D i,|= i(cr) dr коротковолнового излучения оптическими (2) элементами монохроматора равный 9.8 (по где – энергия конечного состояния, Di, – отношению скачков в области Ti2p-края и во матричный элемент оператора дипольного втором порядке дифракции). На рис. 2, момента, с - вектор поляризации рентгеновского демонстрируется метод учета коротковолнового интенсивности монохроматизированного СИ фона путем деления излучения с энергией выше путем деления МС TEY от Au-пластинки на 454 эВ на коэффициент и последующим сечение поглощения атома золота [1]. На рис. приведена спектральная зависимость МС TEY вычитанием из сигнала TEY. Из рис.1 хорошо исследованного образца фуллерена С60 и видно, что зависимость спектральная зависимость интенсивности СИ. Из монохроматизированного сигнала (МС) TEY рисунка 5 хорошо видно, что интенсивность СИ, (кривая 3) становится монотонной в области эВ. На рис. 4 показано получение спектральной зависимости TEY, Intensity, Cross cection in arb. units Monohromatic TEY of clear Au-plate Ti2p N1s 4 TEY from clear Au-plate O1s C1s 10 Cross section Au-atom 3 O1s 2 order Ti2p no Ti-filter 2 order 2 Intensity of SR 1 200 400 600 800 with Ti-filter E, eV 200 400 600 800 1000 Рис.4. Спектральные зависимости в E, eV относительных единицах МС TEY Au-пластки, интенсивноси СИ и сечения поглощения атома Рис.1. Сигнал TEY от Au-пластинки с титановым золота [1].

фильтром и без него.

2,0 Ti2p Ti2p TEY, Intensity SR (arb. units) N1s 4 N1s 1, C1s TEY 1, Intensity SR C1s O1s 2 order Ti2p 0,5 O1s 2 order O1s Monohromatic TEY of C 0, 200 300 400 500 600 700 200 300 400 500 600 700 800 E,eV E, eV Fig. Рис.5. Спектральные зависимости интенсивности Рис.2. Спектральные зависимости фона второго СИ и МС TEY фуллерена С60 в относительных порядка (3), измеряемого сигнала TEY(1) и единицах.

монохроматизированного сигнала TEY от Au пластинки.

O1s 2 order 5 Cross section, Mb Ti2p C1s 2 order TEY Ti2p O1s 1 200 300 400 500 600 700 E,eV 200 220 240 260 280 300 E, eV Рис.6. Спектральные зависимости сечения Рис.3. Обозначения как на рис. 2. поглощения фуллерена С60 в абсолютной шкале (сплошная линия) и атома углерода [1].

меняется монотонно в области C1s-края (280-320 1s состояния атома углерода на свободные эВ) и собственная структура в падающем пучке молекулярные орбитали С60.

СИ, обусловленная углеродными загрязнениями в канале, незначительна по сравнению с тонкой Работа была выполнена в рамках двухсторонней структурой в МС TEY фуллерена. На рис.6 программы Русско-Германской лаборатории на показана спектральная зависимость сечения BESSY II и при частичной финансовой поглощения фуллерена С60 в абсолютной шкале поддержке гранта РФФИ(№ 10-02-00445-а) (в Mb), полученная путем деления МС TEY фуллерена на интенсивность монохроматизиро ванного СИ с последующим приведением к 4, абсолютной шкале сечений поглощения (деление 3, Partial cross section, Mb МС TEY фуллерена на подобранный 3, коэффициент) по спектральной зависимости 2, атома углерода [1]. Из рисунка видно, что 2, полученная экспериментально зависимость сечения поглощения фуллерена в широком 1, интервале энергий квантов хорошо согласуется 1, вне области NEXAFS C1s- спектра с данными по 0, атомным сечениям поглощения атома углерода. 0, Наблюдаемые при этом осцилляции в области 280 285 290 295 300 305 310 E, eV O1s-края связаны с собственной структурой в падающем пучке СИ из-за наличия оксидного слоя на поверхности оптических элементов в Рис.7. Спектральные зависимости парциальных канале. Описанный выше процесс обработки сечения поглощения фуллерена С60 и данных, полученных методом TEY, основан на разложение на составляющие пики поглощения.

том факте, что величина полного электронного (сплошные линии). Пунктирной линий и выхода пропорциональна произведению сечения стрелкой обозначен край поглощения (289,60 эВ) поглощения и интенсивности падающего фулерена [9].

монохроматического излучения [5,6]. При условии высокой монохроматизации СИ интенсивность СИ может быть определена путем [1] Henke B.L., Gullikson E.M., Davis J.C. Atom.

деления сигнала TEY эталона (в нашем случае Data and Nucl.Data Tables., 54, 181 (1993).

чистого золота) на его сечение поглощения (в [2] Бете.Г., Солпитер Е.Е. Квантовая механика нашем случае сечения атома золота). А затем при атомов с одним и двумя электронами.

исследовании требуемого образца путем деления М.,ГИФМЛ, 1960.

сигнала TEY на найденную интенсивность СИ по [3] Фано.У, Купер. Дж. Спектральное золоту возможно определить сечение образца в распределение сил осцилляторов в атомах.– относительных единицах с последующим М., наука, 1972, 191с.

приведением к абсолютной шкале сечения [4] Fedoseenko S.I., Vyalikh D.V., Iossifov I.F., поглощения по табличным данным [1] вне Follath R., Gorovikov.S.A., Pttner R., Schmidt, области края поглощения. Необходимым J.-S., Molodtsov S.L., Adamchuk V.K.;

Gudat условием применения описанного выше подхода W., Kaindl G., Nucl. Instr. and Meth. in Phys.

измерения сечений поглощения является высокая Res. A, 505,718 (2003) степень монохроматизации СИ, что [5] Lykirskii A.P., Simkina T.M. Izv. Akad. Nauk обеспечивается в настоящей работе. SSSR, Ser. Fiz., 28, 765 (1964).

Существенным моментом является также учет [6] Gudat W., Kunz C. Phys. Rev. Letter, 29, аппаратурных искажений, приводящих к (1972).

«эффекту толщины» [7-9]. В случае применения [7] Parratt G.L., Hempstrad C.F., Jossem E.I.. Phys.

метода TEY влияние аппаратурных искажений Rev., 105,1228 (1957).

сведено к минимуму вследствие малой глубины [8] В.Н. Сивков, А.С. Виноградов. Опт. и выхода фотоэлектронов с поверхности образца. спектр., 93, 431 (2002).

На рис. 7 показана спектральная зависимость [9] Kummer K., V.N. Sivkov, D.V. Vyalikh, V.V.

парциальных сечений поглощения фуллерена в Maslyuk, A. Bluher, S.V. Nekipelov, T.

области C1s- порога ионизации (289.6 эВ [10]), Bredow, I. Mertig, M. Mertig, S.L. Molodtsov.

разложенная на составляющие, путем Phys. Rev. B. 80. 155433. (2009).

аппроксимации полос поглощения [10] A.J. Maxwell, P.A. Bruhwiller, D. Arvanitis, J.

дисперсионной функцией, а края поглощения Hasselstrom, N. Martensson, Chem. Phys. Lett., арктангенсоидой [11] до совпадения суммарного 260, 71 (1990).

спектра компонент с экспериментальным [11] J.Stor, NEXAFS Spectroscopy (Springer, спектром. Интегрирование компонент спектра Berlin, 1992).

поглощения фуллерена позволяет вычислить силы осцилляторов рентгеновских переходов из РЕНТГЕНОВСКАЯ ТОПОГРАФИЯ В ХАРАКТЕРИЗАЦИИ ОБЪЕМНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ И ТОНКИХ ПЛЕНОК И.А. Прохоров Филиал Учреждения Российской академии наук Института кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН НИЦ “Космическое материаловедение”, ул. Академическая, 8, 248640 Калуга, Россия igor.prokhorov@mail.ru Контроль структурного совершенства мате- III-V (GaAs, InAs, …) и другие соединения. По риалов играет важную роль для успешного про- сравнению с элементарными полупроводниками изводства электронных приборов. Особенно в Ge и Si эти материалы, содержащие элементы с области полупроводниковых соединений, когда большим атомным номером, характеризуются стоимость материалов высока, требуются нераз- сильным поглощением рентгеновского излуче рушающие методы контроля качества кристал- ния и являются более несовершенными по струк лов. Рентгеновская топография, основанная на туре. Поэтому для неразрушающего контроля брэгговской дифракции, является одним из таких дефектов в таких кристаллах предпочтительны методов и широко используется для визуализа- ми являются методы на отражение. Наиболее ции дефектов (дислокаций, включений и преци- эффективна двухкристальная топография в брэг питатов, двойников, дефектов упаковки, концен- говской геометрии дифракции, особенно в плос трационных неоднородностей, таких как полосы коволновом варианте, когда расходимость па роста и ''эффект грани''). В настоящей работе дающего пучка много меньше полуширины кри обобщается опыт практического использования вой качания. В этом случае может быть достиг топографических методов для изучения законо- нута крайне высокая чувствительность к малым ( 10–7) деформациям решетки.

мерностей формирования реальной структуры объемных монокристаллов и тонких пленок. В качестве примера на Рис. 1а представлена Представлены примеры использования топогра- двухкристальная топограмма монокристалла фических методов для изучения и оптимизации Gd3Ga5O12, выращенного из шихты с 5% избыт технологии изготовления ряда практически важ- ком Ga2O3 на этапе отработки технологии роста.

ных материалов микроэлектроники. Отчетливо выявляется полосы роста, выделения Рентгеновская топография относится к пря- второй фазы и макронеоднородность распреде мым методам исследования реальной структуры ления состава, обусловленная проявлением “эф кристаллов. Она объединяет группу дифракцион- фекта грани”. Анализ изображения полос роста ных методов, в которых информация о дефектах извлекается из картин их дифракционного изо бражения – топограмм. Высокая чувствительность к деформациям обуславливает относительно большую ширину изображения дефектов, что ог раничивает область эффективного использования рентгеновской топографии исследованиями кри сталлов с плотностью дислокаций ND 105 см–2. К настоящему времени разработаны и широко ис пользуются ряд однокристальных (метод Ланга, аномального прохождения рентгеновских лучей (АПРЛ), секционная топография, Берга-Баретта Ньюкирка, метод углового сканировании и т.д.) и различные варианты многокристальных топогра- g880 3 mm фических методов, особенности применения ко а торых рассмотрены в многочисленных обзорах (см., например, [1–3]). Возможности рентгенов ской топографии существенно возросли при ис пользовании синхротронного излучения. Оно по зволяет изучать очень слабые отражения, пре дельно малые деформации, рост кристаллов in б situ, зарождение и миграцию дефектов в кристал Рис. 1. Двухкристальные рентгеновские топо лах и тонких пленках, динамику доменов и фазо граммы монокристалла Gd3Ga5O12, выращенного вых переходов и т.п. [4].

из шихты с 5% избытком Ga2O3 (а) и в окрестно В современной полупроводниковой про сти области зарождения грани (110). CuK1 излу мышленности широко используются такие мате чение, отражение 880.

риалы, как соединения II-VI (CdTe, CdHTe,…), позволяет выявить морфологические особенно- Неоднородная упругая деформация пленки InAs, сти фронта кристаллизации на начальном этапе обусловленная ростом на неоднородную по со зарождения грани (Рис. 1 б). Оптимизация соста- ставу из-за “эффекта грани” подложку InAs(Te), ва и технологии выращивания обеспечила полу- выявляется в виде специфического пограничного чение высокосовершенных бездислокационных контраста (стрелка на Рис. 2а). При исследова кристаллов гадолиний галлиевого граната. нии гетероэпитаксиальных структур совместное Полосы роста, обусловленные, главным об- использование двухкристальной топографии и разом, нестационарной конвекцией в расплаве, дифрактометрии позволяет получать комплекс отражают особенности тепломассопереноса ную информацию о составе слоев (по величине вблизи фронта кристаллизации и являются в на- несоответствия), их толщине (по периоду осцил стоящее время основным источником информа- ляции интенсивности отражения, “пенделлезун ции, как об особенностях процесса кристаллиза- гу”), уровню остаточных макронапряжений (по ции, так и о возмущающих эффектах различных радиусу кривизны пластин) и структурных де внешних факторов. Поэтому получение количе- фектах по их топографическому изображению.

ственной информации об амплитуде и простран- Однако проведение подобных исследований ос ственных характеристиках флуктуации состава ложняется значительным изгибом структур с важно не только для разработки эффективных большим несоответствием периодов.

методов повышения однородности кристаллов, Эпитаксиальные структуры являются важ но и при анализе сложных процессов кристалли- нейшим компонентом приборов микроэлектро зации, в частности, в условиях микрогравитации ники. Деформации и напряжения, возникающие на борту космических аппаратов. Рентгенотопо- в эпитаксиальных системах, главным образом, графические методы обладают высокой чувстви- из-за несоответствия периодов кристаллических тельностью и пространственным разрешением, решеток сопрягаемых материалов, непосредст что позволяет получать комплексную информа- венно влияют на рост, структуру, основные элек цию о взаимосвязи структурных и концентраци- трофизические параметры эпитаксиальных пле онных неоднородностей в кристаллах. Цифровая нок и в значительной степени определяют дегра обработка рентгенотопографических изображе- дационные процессы в полупроводниковых при ний полос роста [5, 6] дает информацию о час- борах. Это определяет интерес к изучению меха тотных характеристиках распределения примеси, низмов формирования и взаимодействия дефек а использование плосковолновой рентгеновской тов в эпитаксиальных пленках.

топографии позволяет в ряде случаев проводить Релаксация упругих напряжений в эпитак количественные оценки деформации кристалли- сиальных структурах посредством пластической ческой решетки и амплитуды вариации состава деформации начинается при толщинах пленок, кристаллов [7-9]. превышающих критические [10], и сопровожда Особые преимущества двухкристальная то- ется образованием вблизи межфазной границы (в пография имеет при исследовании многослойных нейтралях системы) дислокаций несоответствия эпитаксиальных структур, так как позволяет по- (Рис. 3). Это приводит к значительному повыше лучить изображение и исследовать дефекты раз дельно в подложке и пленке. В случае автоэпи таксиальных структур с малым несоответствием периодов решеток подложки и пленки (и, соот ветственно, незначительным смещением пика отражения от пленки относительно подложки), это может быть достигнуто съемкой на противо положных склонах кривой качания (Рис. 2).

g Рис. 3. Особенности рентгенотопографического изображения дислокаций несоответствия (ДН).


Двухкристальная рентгеновская топограмма эпи таксиальной структуры Ge(B)/Ge, CuK1 излуче а б ние, отражение 440. Контраст изображения ДН Рис. 2. Неоднородная упругая деформация в определяется ориентацией векторов Бюргерса пленке InAs (а), обусловленная “эффектом гра- ДН относительно вектора дифракции.

ни” в подложке InAs(Te) (б). Двухкристальные топограммы, полученные при съемке на проти- нию плотности дислокаций в пленках, а при опреде воположных склонах кривой качания. CuK1 из- ленных условиях к формированию деформацион лучение, отражении 440. ных микродвойников и дефектов упаковки [11].

В этой связи, изучение механизмов образо- каций несоответствия еще достаточно мала. В вания дислокаций несоответствия и факторов, качестве примера, на Рис. 4 представлены рент определяющих их тип, плотность и особенности геновские топограммы, иллюстрирующие изме распределения крайне важно для разработки эф- нение дислокационной структуры на различных фективных методов управления реальной струк- этапах роста эпитаксиальных пленок Ge.

турой в эпитаксиальных системах. При толщинах пленок меньших критиче При исследовании эпитаксиальных струк- ского значения (в области псевдоморфизма), тур рентгеновская топография существенно до- дислокационная структура определяется дисло полняет электронную микроскопию, поскольку кациями, прорастающими из подложки. Выше критической толщины tcI [10] начинается пласти позволяет изучать начальные стадии пластиче ской релаксации напряженных слоев, близких к ческая деформация посредством активации ско критическим толщинам, когда плотность дисло- льжения дислокационного сегмента в пленке а в б Рис. 4. Конфигурации дислокаций на различных этапах роста автоэпитаксиальной пленки. Рентгеновские топограммы эпитаксиальной структуры Ge(B)/Ge при толщине пленки t tcI (а), t tcI (б) и t tcII (в). Ме тод АПРЛ, CuK излучение, отражение 220.

с образованием дислокации несоответствия [1] Шульпина И.Л., Поверхность. Рентгеновские, вблизи межфазной границы. При превышении синхротронные и нейтронные исследования, 4, пленкой второй критической толщины tcII [12, (2000).

13] начинается процесс пластической деформа- [2] Шульпина И.Л., Заводская лаборатория. Ди ции в подложке в области между межфазной агностика материалов, №2, 66, 25 (2000).

границей и нейтралью системы с формировани- [3] Суворов Э.В. Физические основы современ ем характерных дислокационных конфигураций ных методов исследования реальной структуры в виде вытянутых полупетель, что согласуется с кристаллов. Черноголовка. 1999, 231 с.

особенностями распределения макронапряже- [4] Bowen D.K., Tanner B.K. High Resolution X– ний в эпитаксиальных структурах [14]. Целена- ray Diffractometry and Topography. London. Tay правленное изменение таких параметров эпи- lor and Francis Pabl. 1998. 274 p.

таксиальной структуры, как величина и профиль [5] Prokhorov I.A., Serebryakov Yu.A., Zakharov несоответствия (распределение состава), тол- B.G. et al, J. Cryst. Growth, 310, 5477 (2008).

щина пленки, толщина и ориентация подложки [6] Прохоров И.А., Серебряков Ю.А., Безбах И.Ж., позволяет в широких пределах изменять усло- и др., Поверхность. Рентгеновские, синхротронные вия образования дислокаций и их расположение и нейтронные исследования, 12, 43 (2009).

относительно металлургической границы. [7] Волошин А.Э., Смольский И.Л., Кристалло Представленные результаты показывают, графия, 38, 12 (1993).

что рентгеновская топография является эффектив- [8] Maekawa I., Kudo Y., Kojima S., et al, Appl.

ным средством изучения тонкой структуры кри- Phys. Lett., 62, № 23, 2980 (1993).

сталлов. Ее использование совместно с методами [9] Прохоров И.А., Захаров Б.Г., Сидоров В.С., дифрактометрии высокого разрешения позволяет Стрелов В.И., Поверхность. Рентгеновские, син получать детальную информацию об особенно- хротронные и нейтронные исследования, 2, стях релаксационных процессов и структурном (2009).

состоянии объемных монокристаллов и эпитакси- [10] Matthews J.W., Mader S., Light T.B. J. Appl.

альных систем, в частности, о механизмах генера- Phys., 41, 3800 (1970).

ции и распределения дислокаций. Без использова- [11] Stenin S.I., Phys. Stat. Sol. a, 55, 519 (1979).

ния рентгеновской топографии, практически, не- [12] Trukhanov E.M., Stenin S.I., Phys. Stat. Sol. a, возможно решать фундаментальные и прикладные 66, 125 (1981).

задачи, связанные с ростом кристаллов и их при- [13] Прохоров И.А., Захаров Б.Г., Кунакина борным применением. О.Н., Акимов Г.Г., Поверхность. Физика, химия, механика, 5, 23 (1983).

Работа выполнена при финансовой под- [14] Prokhorov I.A., Zakharov B.G., Man'shin V.S., держке РФФИ и Правительства Калужской об- Shul'pina I.L., J. Phys. D: Appl. Phys., 26, А ласти (проект №09-02-97516). (1993).

Рентгеновская дифракционная оптика наноструктурированных сред В.И. Пунегов Коми Научный Центр УрО РАН, ул. Коммунистическая д.24, Сыктывкар.

e-mail: vpunegov@dm.komisc.ru Наноструктурированные системы, включая ных расчетах использовалась простая модель на многослойные кристаллы с квантовыми ямами, ни- основе латерально-периодической корреляционной тями и точками, всевозможные пористые и компо- функции.

зиционные материалы, а также элементы рентге новской дисперсионной оптики (многослойные зеркала и дифракционные решетки) представляют большой интерес в связи с их уникальными струк турными и электронными свойствами. Современ qz(m ) - ные тонкопленочные технологии, такие как моле- кулярно лучевая эпитаксия и металлоорганическое осаждение из газовой фазы, магнетронное напыле ние, всевозможные виды электрохимического трав ления позволяют создавать однослойные и много- - -4 слойные наноструктурированные системы доста- - qx(m ) точно хорошего совершенства. Неразрушающая диагностика таких материалов проводится с ис- пользованием высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии (РД).

Поскольку РД относится к непрямым методам, то принципиальное значение отводится к разработ qz(m ) - ке структурной модели и развитию соответствую щей теории дифракции. Как правило, нанострукту рированные системы относятся к квазипериодиче ским или стохастическим объектам, в которых, на пример, ионное травление позволяет получать ус- - - тойчивый порядок в расположении нанообъектов, а, - qx(m ) с другой стороны, самоорганизованные наночасти цы нарушают строгий кристаллический порядок. В Рис. 1 Экспериментальная (сверху) и теоретическая кар ты распределения интенсивности рассеяния от МДР Ni/C методе рентгеновской дифрактометрии такие на рушения трактуются как «дефекты» кристалличе ской решетки. Как штрихи в многослойной ди Карты распределения интенсивности рассеяния фракционной решетке (МДР), так и наноструктуры (экспериментальна и теоретическая) от короткопе в кристаллической матрице имеют характерную риодной сверхрешетки InGaAs/GaAs с КТ показаны форму, размеры, распределение деформаций и про на рис.2.

странственный (вертикальный и латеральный) по рядок. Поэтому наряду с когерентной дифракцией рентгеновских лучей на таких объектах значитель ная роль отводится диффузному рассеянию.

Для анализа когерентного и диффузного рассея- 2500 ния используется статистическая теория дифрак ции. Экспериментальные измерения рентгеновской + + дифракции от МДР, однослойных и многослойных GaAs 0 GaAs пористых структур, короткопериодных и политип qz(m ) qz(m ) 0 - - ных сверхрешеток с квантовыми точками (КТ) про водились на лабораторных и синхротронных ис- -1 - точниках. Метод численного моделирования с ис- - - пользованием суперкомпьютеров применялся для -2 - получения структурных характеристик исследуе мых образцов. -3 - Экспериментальная и теоретическая карты рас- - - -400 -1 -400 - qx(m ) qx(m ) пределения интенсивности рассеяния от МДР Ni/C (контуры равной интенсивности в логарифмиче ском масштабе) показаны на рисунке 1. В числен Рис. 2 Экспериментальная (слева) и теоретическая карты работана модель рассеяния от таких систем. В рам распределения интенсивности рассеяния от короткопери- ках этой теории произведена подгонка теоретиче одной сверхрешетки InGaAs/GaAs с КТ ских и экспериментальных карт дифракционного Измерения проводились на синхротронном ис- рассеяния. Показано, что численный анализ карт точнике Фотонной фабрики в Цукубе (Япония). распределения интенсивности позволяет устано Стрелками указаны дифракционные пики от под- вить структурные параметры подслоев. Восстанов ложки, совпадающих по параметру решетки буфер- ленные параметры: толщина, деформация и порис ного и защитного верхнего слоев GaAs, основного тость подслоев, форма и расположение пор нахо максимума СР (0) и дифракционных сателлитов. дятся в удовлетворительном согласии с результата Впервые обнаружено смещение диффузных ми сканирующей электронной микроскопии максимумов от когерентных пиков при исследова- На рис.4 показаны экспериментальные измере нии многокомпонентной сверхрешетки с КТ ния и теоретические расчеты рентгеновской ди (рис.3). Разработанная теоретическая модель рас- фракции от одиночного пористого кристаллическо сеяния на периодических структурах позволила го слоя InP.

дать физическую интерпретацию наблюдаемого сдвига диффузной и когерентной составляющей.

0. 0. qz(m ) - 0 qz(nm ) - - qz(nm ) - - -40 qx(m ) qz(m ) - -0.9 -0. -0.04 0. - - qx(nm ) -0. qx(nm ) 0. Рис. 3 Экспериментальная (слева) и теоретическая карты распределения интенсивности рассеяния от многокомпо нентной сверхрешетки с КТ.

- -40 - В процессе численного моделирования учиты- qx(m ) вались такие параметры, как разброс по размерам Рис. 4 Экспериментальная (сверху) и теоретическая кар КТ, наличие деформаций вне объема наноструктур, ты распределения интенсивности рассеяния от пористого а также использовалась модель неидеального моза кристаллического слоя InP ичного кристалла для описания диффузного рас сеяния от подложки и сглаживающего слоя AlGaAs.

В процессе численного моделирования получены Расчеты показали, что средний радиус КТ состав следующие характеристики пористого слоя InP:


лял 15 nm, расстояние между КТ находилось в пре радиус пор составляет 40 nm, длина пор порядка делах 50-60 nm. Средняя вертикальная длина кор nm. Угол ориентации пор относительно поверхно реляции между КТ для всех образцов приблизи сти равен 34 градусам. Выявлена квазипериодич тельно равна двум толщинам периода СР, диспер ность в расположении пор, при этом латеральный сия корреляционной длины составляла четверть период T=260 nm, дисперсия флуктуации латераль периода.

ного периода T = 0.14T = 37nm, что приблизительно Проведены рентгенодифракционные исследо составляет величину радиуса пор.

вания однослойных и многослойных полупровод Изучались многослойные пористые структуры никовых пористых систем. Пористые структуры на основе InP и кремния. Методом численного мо создавались методом анодирования подложек делирования получены структурные характеристи InP(001) в водном растворе HCl. Структурные па ки таких систем.

раметры подслоев варьировались за счет изменения Исследования выполнялись при частичной финансовой режима электрохимического травления. Получены поддержке РФФИ (грант № 10-02-00445-а) и Програм карты распределения интенсивности дифракцион мы развития вычислительных, телекоммуникационных и ного рассеяния вблизи узла 004 InP. На основе ста информационных ресурсов УрО РАН - РЦП-2010 (проект тистической динамической теории дифракции раз- П1) КОМПЛЕКСНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КОРОТКОПЕРИОДНЫХ СВЕРХРЕШЕТОК AlN/GaN Н.В.Сафрюк1, В.П.Кладько1, А.В.Кучук1, А.И.Гудыменко1, А.Е.Беляев1, В.Ф.Мачулин1, П.М.Литвин1,Yu I Mazur Институт физики полупроводников им. В.Е. Лашкарева НАН Украины, проспект Науки 41, Киев-28, 03028, Украина University of Arkansas, Department of Physics, Fayetteville, Arkansas 72701, USA В последнее время очень сильно возрос будем называть подготовленную интерес к исследованию III-нитридных технологическую подложку, которая состоит из структур. Данные структуры очень широко слоев GaN или AlN выращенных на сапфировой используют в оптоелектронике (светлодиоды и подложке, дальше GaN-темплейт или AlN лазерные диоды на основе AlGaN/GaN темплейт) на последовательно выращенные многослойных структур), а также для сверхрешетки (СР) AlN/GaN [2].

транзисторов, работающих при высоких Для эксперимента использовались две температурах и мощности, на основе структур серии образцов выращенных методом InGaN/GaN [1]. Сверхрешетки Al(Ga)N/GaN молекулярно–лучевой эпитаксии с являються важными активними елементами для использованием плазмы (больше известном как многих приборов.

PANBE): короткопериодные СР AlN/GaN c 30 Структура III-нитридных соединений тью периодами выращивались на каждом из сильно влияет на рабочие параметры данных темплейтов. Перед ростом СР, для уменьшения приборов, поэтому точное определение, таких дефектов в последней, выращивался буферный основных характеристик, как толщины слоев, слой GaN, в состав которого входили – количество дефектов (дислокаций, точечных нелегированный слой GaN толщиной 180 нм и несильно легированный кремнием (21018 см-3) дефектов, трещин) является очень важной проблемой. слой GaN. Сверху СР покрывались кэп-слоем легированного кремнием слоя GaN для Целью данной работы было исследование электрического контакта влияния типа темплейта (темплейтом здесь Рис 1. –2–сканы для СР GaN/AlN на разных темплейтах: (a) AlN - NB 151;

(b) GaN - NB 157.

Зеленая кривая – симуляция, черная – эксперимент, красная – фитирование.

Анализ данных образцов проводился с отражения (КДО), так и карты распределения использованием высокоразрешающей интенсивности вокруг узлов обратной решетки рентгеновской дифрактометрии. Для точного (КОП). Также проводилось моделирование определения параметров снимались и дифракционных спектров с использованием анализировались как двухкристальные и динамической теории дифракции (симуляция) и трехкристальные кривые дифракционного фитирование кривых (использование растрескиваться. Для определения плотности распределения трещин и (pin-holl) использовались оптическая микроскопия и атомно-силовая микроскопия Рис. 2. Величины плотности пин-холов были меньше чем плотность прорастающих дислокаций, что можно объяснить тем, что в образовании пин холов принимают участие от 2 до дислокаций. Анализ плотности трещин показал обратную картину, здесь плотность была большей для образцов, выращенных на AlN темплейте, чем на GaN-темплейте.

Из этого можно сделать выводы, что, используя комплексный анализ можно описать структурные особенности наноразмерных объектов, какими являются сверхрешеточные структуры. Показано, что существует сильная Рис.2. Снимки просвечивающей зависимость параметров выращенных структур оптической микроскопией поверхности от начального деформационного состояния микротрещин и соответствующее 3D AFM темплейт-буфер (т.е. тип темплейта).

изображение поверхности в образцах NB152 (a,b) и Деформационные поля сильно влияют на NB166 (c,d). Увеличенное 2D AFM изображение скорости роста слоев и механизмы релаксации ступеней роста в образце NB166 показано на последовательных слоев AlN и GaN на вкладке.

протяжении роста. Нами было показано, что при росте на частично релаксированной AlN технологически заданных параметров в качестве темплейте, формируется система, свободная от стартовых). Из сравнения экспериментальных и трещин, где напряжения релаксируют за счет теоретически рассчитанных кривых (рис.1) формирования большего количества видно, что наилучшим образом совпадают дислокаций. И, наоборот, при росте на GaN фитированная и экспериментальная кривые. Из темплейте, из-за больших внутренних этих кривых были получены параметры СР, напряжений в слоях СР, деформации которые сильно отличались от технологически релаксируют за счет растрескивания структуры.

заданных, толщины слоев квантовых ям, Но поскольку плотность дислокаций в этих которыми служат слои AlN, при росте данных структурах меньше, то материал между структур, а толщины барьеров наоборот трещинами будет лучшего качества, то есть его уменьшались, одинаковое поведение можно будет использовать для разработки на наблюдается при росте как на одном так и на его основе приборов с небольшой площадью.

другом темплейте, но на GaN-темплейте эффект Для разработки проборов с большей площадью утоньшения слоев GaN проявляется сильнее, можно будет использовать структуры на AlN чем при росте на AlN-темплейте. Также были темплейте, с незначительными потерями из-за рассчитаны и экспериментально измеряны большей плотности дислокаций.

радиусы кривизны и плотности дислокаций для двух серий образцов. Радиусы кривизны Литература:

практически не отличались при росте на разных темплейтах, а вот плотности дислокаций были [1] Morko H 2008 Handbook of Nitride на порядок меньше для образцов на AlN Semiconductors and Devices (Berlin: Wiley-VCH) темплейтах чем на GaN-темплейтах (5107 и 1.13108 см-2, соответственно). Для определения [2] Influence of template type and buffer уровня деформации в СР и буферном слое strain on structural properties of GaN multilayer снимались КОП в асимметрической схеме. Из quantum wells grown by PAMBE, an X-Ray study карт (не представленных здесь) видно что, Journal of Physics D: Applied Physics,- V.44., N2 буферные слои, которые росли на разных 2011.- P.025403(8) V.P. Kladko, A.V.Kuchuk, темплейтах, релаксированы по-разному, N.V.Safryuk, V.F. Machulin, P.M. Lytvyn, V.G.

буферный слой на GaN-темплейте релаксирован Raicheva, A.E. Belyaev, Yu.I. Mazur, E.A. DeCuir на 80%, а на АlN-темплейте на 70%. Учитывая Jr, M.E. Ware, G.J. Salamo все вышесказанное мы решили узнать, насколько сильно отличаются поверхности образцов обеих серий.

Известно, что при росте слоев с параметрами решетки, которые сильно отличаются друг от друга, из-за больших напряжений несоответствия, структуры должны ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ОДНОРОДНО ИЗОГНУТОМ КРИСТАЛЛЕ Смирнова И.А.

Институт физики твердого тела РАН, Черноголовка, Мос.обл., ул.Академика Осипьяна д.2, 142432, Россия irina@issp.ac.ru План лекции 1. Дифракция в геометрии на прохождение 1. Точное решение задачи динамического рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах с постоянным градиентом деформации 2. Метод траекторий в теории Лауэ дифракции рентгеновских лучей в кристаллах 3. Эффект полного отражения при изгибной деформации 2. Дифракция в геометрии на отражение 1. Основные выводы динамической теории рассеяния рентгеновского излучения в приближении падающей плоской волны в кристалле с постоянным градиентом деформации. Форма кривой качания однородно изогнутого кристалла 2. Приближение падающей сферической волны. Интерференционные деформационные полосы на выходной поверхности кристалла.

Общий план лекции Дифрактометрия высокого разрешения в изучения структуры обратного пространства (одно-, двух- и трех- кристальные дифрактометры) Суворов Э.В.

Введение. Тонкая структура обратного пространства – метод исследования реальной структуры кристаллов. Возможности дифрактометрии в исследовании обратного пространства. Разрешение дифрактометра и методы повышения разрешения в изучении обратного пространства. Однокристальная дифрактометрия. Одномерные дифрактограммы – сечения обратного пространства. Диаграммы Дю Монда. Монохроматизация излучения. Двухкристальная дифрактометрия.

Двухкристальные схемы n-n и n+n. Трехкристальная дифрактометрия.

Методы сканирования обратного пространства. Возможности исследования локальных разориентаций и дилатаций кристаллической решетки. Получение трехмерных карт распределения в обратном пространстве. Анализ трехмерных карт распределения дифракционной картины – получение сведений о дефектах, распределенных в кристалле.

Экспериментальные примеры изучения тонкой структуры обратного пространства. Основные выводы.

СРАВНЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ РАЗЛИЧНЫХ МЕТОДИК ЦИФРОВОЙ ОБРАБОТКИ ИЗОБРАЖЕНИЙ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ В.А. Ткаль, М.Н. Петров, К.Г. Лукин, И.А. Жуковская Новгородский филиал Санкт-Петербургского государственного университет сервиса и экономики 172025, Великий Новгород, ул. Кочетова, д. 29, корп. 3, Россия E-mail: Valery.Tkal@novsu.ru Для исследования монокристаллов широ- сти цифровой обработки. Данная статья пред кое применение получили топографические ме- ставляет краткий обзор работ по цифровой об тоды и поляризационно-оптический анализ (ме- работке топографического и поляризационно тод фотоупругости) [1–29]. К факторам, затруд- оптического контраста дефектов структуры раз няющим расшифровку экспериментального личных монокристаллов [1–29].

контраста и надежную идентификацию дефек- Среди большого количества апробирован тов структуры монокристаллов, можно отнести ных цифровых методов наибольшей эффектив слабую контрастность, фоновую неоднород- ностью устранения фоновой неоднородности ность и зернистость изображений. На фоне этих обладает метод, основанный на ВЧ фильтрации зашумляющих факторов не всегда удается вы- с предварительной обработкой изображения явить всю интересующую информацию о струк- нелинейным фильтром – логарифмированием турном совершенстве исследуемого материала, или экспоненцированием (рис.1,б) [3,9]. При а в некоторых случаях имеет место неправиль- экспоненцировании выявляются детали контра ная идентификация дефектов и их локализация в ста, скрытые в засветленных областях анализи объеме. Зернистость забивает контраст, созда- руемого контраста (рис.1,в), а при логарифми ваемый микродефектами, размеры которых со- ровании – в затемненных (рис.1,г). Фильтрация измеримы или меньше размеров зерна, и иска- осуществляется математической обработкой жает контраст, создаваемый другими типами пикселей исходного изображения, попадающих дефектов. Сильная фоновая неоднородность в окно фильтра. Если среднее значение пиксе практически не позволяет работать с сильно лей в окне фильтра меньше 0.5, то выбирается затемненными и сильно засветленными облас- логарифмическая функция, если больше – то тями экспериментального контраста. На качест- экспоненциальная. При среднем значении 0. во изображений дефектов влияет большое коли- обрабатываемый пиксель остаётся без измене чество факторов: метод и геометрия съемки, ния. Достоинство метода – эффективное устра используемая аппаратура и фотоматериалы, ква- нение фоновой неоднородности и высокое каче лификация исследователя и его опыт. ство обработанного контраста, а недостаток – В методах рентгеновской топографии на значительное время обработки, высокая бинар основе эффекта Бормана (метод РТБ) и фотоуп- ность контраста, а также то, что ВЧ фильтрация, ругости, контраст, формируемый дефектами подчёркивая мелкие детали изображения, может структуры, имеет вид розеток интенсивности, усилить шум, присутствующий в изображении.

форма и количество лепестков которых зависят Зернистость присуща топографическому от типа дефекта и его расположения в объеме контрасту и для ее устранения эффективно при монокристалла. На практике идентификация менение метода, основанного на фильтрации дефектов структуры проводится сопоставлени- изображения нелинейным рекурсивным фильт ем экспериментального контраста с расчётным ром. Действие фильтра основано на распознава или расшифрованным ранее. Теоретический нии в изображении областей сигнала и шума по контраст дефектов можно рассчитать с помо- отличию их средних значений, что позволяет щью модифицированных уравнений Инденбо- провести усиление сигнала и ослабление шума ма-Чамрова [2]. путём рекурсивного накопления с различными Надежность идентификации дефектов и весовыми коэффициентами для сигнала и шума.

информативность используемых методов диаг- Этот метод по сравнению с другими обладает ностики можно повысить, улучшив качество наибольшим подавлением зернистости и усиле анализируемого контраста и устранив зашум- нием контраста, рис. 1, д, г [3, 9].

ляющие факторы. Это достигается цифровой Применение этих фильтров для определе обработкой, основанной на анализе яркостных ния природы микродефектов в Si, выращенном (обработка линейными и нелинейными фильт- по Чохральскому, позволило однозначно иден рами) и частотных (Фурье - или вейвлет-анализ) тифицировать тип дефектов, более точно оце характеристик, обработкой изображений 32- нить их концентрацию и глубину залегания, битного формата (HDR-изображений), модели- выявить микродефекты с размерами 2–5 мкм, рованием зашумляющих факторов, введением которые ранее регистрировались только элек количественных критериев оценки эффективно- тронной микроскопией (рис. 2).

Рис.2. Топограмма Si и результат ее цифровой обработки: а – исходный контраст;

б – после устранения фоновой неоднородности и зерни стости;

в – трехлепестковая розетка интен сивности – микродефект 1;

г – скопление мик родефектов – 2;

д.ф. – дефект фотоэмульсии Микродефекты 1 и 2 первоначально иден тифицировались как трехлепестковые розетки.

Цифровая обработка показала, что розетка 2 – скопление четырех близко расположенных од нолепестковых розеток, т.е. четырех микроде фектов (рис. 2,г).

Наиболее полная информация об анализи руемом контрасте может лежать в его частотной области и, следовательно, может быть выявлена с помощью дискретного вейвлет-анализа, кото рый, как показали исследования, является более предпочтительным по сравнению с Фурье анализом и цифровой обработкой, основанной на анализе яркостных характеристик [4, 13–20, 22–24, 26–28].

При дискретном вейвлет-анализе прово дится декомпозиция сигнала – разложение изображения, представляющего собой двухмер ный сигнал, в ряд базисных элементов, помно женных на определённые коэффициенты, харак Рис.1. Устранение фоновой неоднородности теризующие частотный спектр сигнала. В об (б,в,г) и зернистости (е) поляризационно- щем виде обработка сводится к преобразованию оптического (а) и топографического (д) кон- полученных коэффициентов. При обратном пре траста монокристалла 6H-SiC: а, д – исходный образовании происходит восстановление сигна контраст;

б – ВЧ фильтрация с предваритель- ла – реконструкция, которая и является конеч ным нелинейным усилением;

в – ВЧ фильтрация ным результатом обработки. Вейвлет-анализ с предварительным экспоненцированием;

г – ВЧ позволяет оценить и разделить частоты, соот фильтрация с предварительным логарифмиро- ветствующие дефектам и зашумляющим факто ванием;

е – фильтрация изображения нелиней- рам. При декомпозиции сигнала получаем два ным рекурсивным фильтром вида коэффициентов:

– масштабные (коэффициенты аппрокси мации) несут информацию о НЧ составляющей изображения (грубой аппроксимации изображе ния при разных масштабах (уровнях) его пред ставления);

– детализирующие (детальные) коэффици енты несут информацию о ВЧ составляющей изображения (мелких деталях контраста на ана лизируемых масштабах (уровнях)). В случае двухмерного сигнала имеем набор из трёх видов детальных коэффициентов: горизонтальных, вертикальных и диагональных, передающих особенности контраста, ориентированных в ука занных направлениях.

Устранение фоновой неоднородности, от носящейся к НЧ особенностям анализируемого контраста, можно осуществить тремя разрабо танными методиками вейвлет-обработки.

Первая методика. Устранение фоновой неоднородности достигается обнулением на этапе реконструкции масштабных коэффициен тов. В реконструкции участвуют только детали зирующие коэффициенты определённого набора верхних уровней разложения. Имеет место ВЧ фильтрация детальных вейвлет-коэффициентов, позволяющая выявить на разных частотах осо бенности изображений и ранее не регистрируе- На третьем этапе применяем к РК гаусс мые детали розеток интенсивности. Диапазон размытие, радиус 10–80 пикселей.

уровней, участвующих в реконструкции, фор- На четвертом этапе строится результи мирует полосу пропускания ВЧ фильтра. К не- рующий РК между размытым и РК, полученным достаткам методики можно отнести большое на втором этапе, и проводится коррекция его время обработки (90–100 с) и наличие явления динамического диапазона. Полученный РК име элайзинга – флуктуации интенсивности, рис. 3 ет более высокое качество и хорошую прора [4, 13, 15, 18, 20, 28]. Устранение элайзинга дос- ботку основных деталей контраста при подавле тигается применением второй методики. нии явления элайзинга. Время цифровой обра Вторая методика отличается от первой и ботки в 10–12 раз меньше, чем по первой мето включает в себя 4 этапа, рис. 3 [20, 23, 26, 28]. дике. Аналогичный результат получается и при На первом этапе на всех уровнях деком- вейвлет-обработке топографического контраста, позиции обнуляются не масштабные, а детали- содержащего фоновую неоднородность. Приме зирующие коэффициенты. Подбирая оптималь- нив к первой методике два последних этапа вто ный уровень декомпозиции, а это, как правило, рой, можно также устранить явление элайзинга.

последние уровни, получаем при реконструкции Третья методика используется в том слу изображение, содержащее информацию только чае, когда первая и вторая не дают полной про о фоновой неоднородности. По мере увеличения работки деталей контраста в сильно затемнен уровня декомпозиции теряются ВЧ детали изо- ных или засветленных областях. Последова бражения и преобладает НЧ информация. тельность цифровой обработки дана на рис. 4.

На втором этапе вычитаем два изобра- 1. Проводится гамма-коррекция исходного жений друг из друга: первое – исходный кон- контраста: затемненные области делаются более траст, второе – контраст, полученный на первом светлыми ( = 0.3, рис. 4,б), а засветленные бо этапе и содержащий только фоновую неодно- лее темными ( = 3, рис. 4,в). Для каждого кон родность, т.е. получаем разностный контраст траста значения подбирается индивидуально.

(РК). Для различных уровней декомпозиции 2. Проводится вейвлет-обработка контра наблюдается элайзинг, зависящий от выбранно- стов по первой методике (рис. г).



Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.