авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 12 | 13 ||

«ж ФИЗИКА И ТЕХНИКА СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (БИБЛИОТЕКА ИНЖЕНЕРА) Серия выпускается под общим руководством Комиссии по ...»

-- [ Страница 14 ] --

растворим в воде NaO | О | О д л я окраски мышеч­ % ных и коллагеновых \/\/\/\у о волокон X I III • н2о о J G J | COONa а /\/ м i а s и и о Хризои i4 Красно-корич­ В адсорби­ В цитологии и ги­ Хлоргидрат 2,4-диаминоазобензола дин невый кристал­ рованном со­ стологии S C 1 2 H 1 3 N 4 Cl лический поро­ стоянии— к шок, растворим зеленый о / ^-N=N-/ \—NH2-HCl в воде и спирте / NH в я ч о о я о я П р и м е ч а н и е. Исходное разведение флуорохромов 1 :1000 на дистиллированной воде. В работе чатце используют 1 :20000, S возможно дополнительное разведение 1 : 100 000—1 : 5 000 000. ISl Точное разведение необходимо подбирать экспериментально. СО OO 382 ПРИЛОЖЕНИЯ IV. ПРОПИСИ П Р И М Е Н Е Н И Я ФЛУOPOXPOMOB В МИКРОСКОПИЧЕСКОЙ П Р А К Т И К Е * ) (По Г а й т и н г е р у ) Длительность Выявляемые тка­ Флуорохромы Концентрация обработки Цвет флуоресценции невые элементы в мин. »***) О с по в н ы е:

Зеленый (цито­ Акридиновый оранже­ 1 : 1000 0,5—1 плазма) Клеточные вый **) Желтый (ядра) ядра и про­ Корифосфин 0° 1 : 1000 0,5-1 Желтый топлазма Аурофосфин 1 : 1000 0,5—1 »

Фосфин 3R 1 : 1000 0,5—1 - »

Трипафлавин 1 : 10 000 Желто-зеленый Эйхризин 2GNX и 3R 1 : 1000 Желтый 1— Реонин А***) 1 : 1000 1 Золотисто-желтый Морин ***) 1 : 1000 2 Зеленый в спирту 1 : Нейтральный красный 5 Темно-красный В экстра Сульфат берберина' + ) 0,05—0,1 Золотисто-желтый 1 : Кислые:

Хелидониевый экст- 1—2 То же ракт +) Сангуинарисвый *****) 1 Желтый экстракт Аминотерефталевая Насыщен­ 2—3 СИНИЙ кислота ******) ный спир­ товым раствор Выступивший Двойное флуорохроми рование *******) белок а) метил зеленый (+) 4— 1 : 10 000 • б) тиофлавин S (+) 1 : 1000 6— Лейкоциты Основные:

и лимфоциты Корифосфин 0 ( + ) Оранжево-крас­ 1 : ный Тиофлавин S Темно-красный 1 : Эйхризин 2GNX Оранжево-крас­ 1 : ный *) Знаком' + ' отмечены флуорохромы, наиболее подходящие для данного тканевого элемента.

**) Дополнение авторов XVIII гл.

***) Предварительная обработка 10%-ным раствором сульфата алюминия.

****) Указанные длительности обработки относятся к срезам в 10—20 мк и изменяются в зависимости от толщины препарата и его предварительной обработки.

*****) Неустойчив.

******) Только для белковых кристаллов.

*******) Оба в буферных растворах с рН = 6.

IV. ПРОПИСИ ПРИМЕНЕНИЯ ФЛУОРОХРОМОВ Продолжение Длительность Выявляемые тка­ Флуорохромы Концентрация обработки Цвет флуоресценции невые элементы в мин.

Основные:

Жир Н е й т р а л ь н ы й красный 1 : 1000 1 Золотисто-желты й Хлорофилл в спирту *) 2—4 Огненно-красный Бриллиант-геранин Насыщен­ 5 Синий ный раствор Магдаловый красный 1 : 1000 1 Желтый Фосфин 3R 1 : 10 000 2 Зеленый Корифосфин 0 + ) 1 : 1000 Желто-зеленый Диамант-фосфин 1 : 1000 1 Желтоватый Примулин желтый 1 : 1000 2 Синий Тиофлавин S 1 : 10 000 10 Темно-красный Флавофосфин R 1 : 10 000 1 Синий Бриллиант-фосфин 1 : 10 000 5 »

9 экстра Хризаробин Желтый Кислые:

Хелидониевыи экстракт 2—4 СИНИЙ Сангуинариевый экст­ Желтый ракт Экстракт ревеня Золотисто-желтый Слизь Основные:

Корифосфин 0 ( + Оранжево-красный 1 : 1000 1— Зеленый до корич­ 1 : Аурофосфин 1—2 невого Ж е л т ы й до корич­ Реонин А 1 : 3 неватого Зеленый Трипафлавин 1 : 10 Хрящ Основные:

Корифосфин 0 ( + ) 0,5- 1 : 1000 Красный 1 : 1000 Тиофлавин S СИНИЙ Мозговые Основные:

срезы 1 : 10 000 10 СИНИЙ Тиофлавин S +) Беловато-синий 1 -. 1000 2— Бриллиант-дианил ' зеленый G c + ) 1 : 1000 Желтый Корифосфин О Синий 1 : 10 000 Фосфин 3R Розовый Насыщен­ Геранин О ный на холоду К и ел ые:

Коричневый Экстракт р е в е н я **) *) Долго не сохраняется.

**) С последующей обработкой сульфатом алюминия.

384 ПРИЛОЖЕНИЯ Продолжение Длительность Выявляемые тка­ обработки невые элементы Флуорохромы Концентрация Цвет флуоресценции в мин.

Основные:

Коллагеновые волокна*) Тиазоловый желтый G+1 1 : 1000 0,5 Желтый Примулин 1 : 1000 2—3 Бледно-желтый Примулин желтый 1 : 1000 2—3 То же Эластичные Основные:

волокна*) Тиазоловый желтый G (+) 1 : 1000 0,5 Желто-зеленый Примулин 1 : 1000 2—3 Беловатый Примулин желтый 1 : 1000 2—3 Синевато-белый Розоловый красный 1 : 1000 3 Красный Поперечно-по­ Основные:

лосатые 1 : 1000 Светло-зеленый Аурофосфин 0,5— мышцы**) Фосфин 3R 1 : 1000 0,5—1 Желтый Тиазоловый желтый G(+ 1 : 10 000 10 Синий Розоловый красный 1 : 1000 3 Красный Гладкие Метод мышцы***) диа зотир ов а ни я 1 : 10 000 Золотисто-желтый а) Примулин желтый б) Нитрит натрия + 10 — • — + соляная кислота в) Резорцин в спирту — Розоловый красный'+ 2—3 Оранжево-желтый 1 : Клеточная стенка ****) Внутренний Тиазоловый желтый G 1 : 1000 1 Синеватый слой****) Слой утолще­ ния ****) • Зеленый 1 : Флуоресцин Эозин 1 : 1000 1—2 Красный Крах­ 2-р-ацетил-аминостирил- 1 : 1000 10 Желтый 6-диаметил-аминохи мал*****) нолин-метасульфат *) Коллагеновые и эластичные волокна с большинством флуорохромов сохраняют собственную флуоресценцию или флуоресцируют цветом, промежуточным между цветами их собственной флуоресценции и флуоресценции флуорохрома.

**) Помимо этих и почти все другие флуорохромы сообщают мышцам более или менее ярко выраженную флоуресценцию.

***) Соединительцая ткань флоуресцирует синим светом.

****) Почти все флуорохромы вызывают яркое свечение клеточных стенок, в особенности в одеревянелых и опробковевших- тканях.

*****) Только в живых тканях.

V. ЛЮМОГЕНЫ V. ЛЮМОГЕНЫ (ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ВЕЩЕСТВА, ОТЛИЧАЮЩИЕСЯ БОЛЬШОЙ ЯРКОСТЬЮ И УСТОЙЧИВОСТЬЮ)*) Наименование Структурная формула 3~сн =сн-сн=сн-^ «Люмогеп фиолетово-сшшй»(+) «Люмоген водно-голубой»(+) Диксантилен сбз CO 2 C 2 H «Люмоген синий»

Л-он Дизтиловый эфир диокситерефталевон mi) кислоты COjC 2 H NrICjHj to «Люмоген желтый»

Мезо-дианилидо-антрацен N HC6H «Люмоген желтый»(+) \КСЛ~ H4XJ 2,2'-диокси-1,Г-бензальдазин «Люмоген светло-желтый» (+) 2,2 '-диокси-1,1' -нафтальдазин *) Люмогены, отмеченные знаком ( + ), выпускаются отечественной промышлен­ ностью.

25 Люминесцентный анализ ъЬ 386 ПРИЛОЖЕНИЯ Продолжение Наименование Структурная формула «Люмоген светло-зеленый» (*) 2-( о-оксифенил-бензоксазо л) \нс/ M «Люмоген светло-желтый /~\ C =N - N= СН-^ H водорастворимый»^) Динатриевая соль 2,2'-диокси-6,6'-ди сульфо-1,1 '-нафтальдазин SO3Na SO3Na H I «Люмоген красно-оранжевый»

2-анилидо-4-амино-2' 5' -дихлорбензоил- 9- а нтра пиримидин 0 N.

HС JT «Люмоген оранжево-красный 11» (+) Il CH,. ^- H C-O 4-(4'-диметиламино-бензилиден)-.

2-фенилоксазалон 5 гн ^ — N-Ьч, CH3 Твердый раствор родамина В (№.1 при­ «Люмоген красный новый» (*) ложения VI) в порошкообразном полн винилхлориде.

VI. Л Ю М И Н Е С Ц Е Н Т Н Ы Е КРАСИТЕЛИ VI. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ КРАСИТЕЛИ (табл. А) И УГЛЕВОДОЮДЫ (табл. Б), НЕ ЗНАЧАЩИЕСЯ В СПИСКАХ ФЛУОРОХРОМОВ (приложение III) И ЛЮМОГЕНОВ (приложение У).*) Таблица А Флуоресценция Л;

Полоса Формула Вещество (максимум) Цвет п/п В MMK + (C2H5I2N V v O x I ^ ( C 2 H 5 I 2 " 1 Оранжевый Родамин ЗВ сг 1/COOC2H I и J - - J 2 540-670 ' Желтый Розовый (590) бенгаль­ + 2Na ский CINLCOO" н 2H H к H N + -C C-N. N 0 XXJJ 3 Зеленый Аурофосфин Cl" н •+ + skJJ а~ Зеленый 4 Флавофос фин и L NH Х/ч|н, №. л 5 | Реоннн А Зеленый сг %н 3 ) *) Таблица составлена по книге Принсгейма и Фогеля.

25* 388 ПРИЛОЖЕНИЯ Продолжение Флуоресценция Полоса Вещество Формула п/п (максимум) Цвет В MMK + (YX (Ti" в Азалин (хи- Оранжево нолиновый красный сг красный) ClCH, 7 Акронал желтый S V Зеленый (тиофлавин S) SB3Ha + CH Родулин желтый Зеленый (тиофлавин Cl" T) N H7N ^ N H 2 Ci" Сафранин В 9 Желто экстра зеленый - Br Br Красный 10 Флуорес­ iH?

центный синий Jr Вг_ P^yyS^^b +• Красный Метилено- (670) Cl" вый синий Q и Зеленый 12 Пирантрон (инд ант рен золо тисто ораяже вый) VI. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ КРАСИТЕЛИ Продолжение Флуоресценция № Полоса Вещество Формула п/п Цвет (максимум) В;

JVtJnK I) Il B 13 Виолантрон Красный \yXj BS ]-t Псевдо-изо- Узкие Желтый цианин *) полосы C_ 4AN^ ^| N ^ СГ (572) I | I ' С2Нз ^ '^ »щк + 15 Аурамин **) 490—590 Зеленый I L NH г Щх /ф3)г- + V 16 Зеленый Малахито­ 475— вый зеле­ Cl" ный**) [ OJ • + ((CH 3 J 2 N.NfCH3I XK(J 17 600—760 Красный Кристалл виолет**) (670) Cl" с V - N(CHj) *) В водных растворах при больших концентрациях полимериэуется.

*) В твердых растворах и твердых адсорбатах.

390 ПРИЛОЖЕНИЯ Продолжение Флуоресценция Полоса Вещество Формула п/п (максимум) Цвет в мжк + H2N NH •A' 9 555—665 Оранжевый 18 Фуксин * cr • "H ОН NH 0-N=NyA 19 Прямой NaO,sAAAso,Na СИНИЙ d J OH NH 2 В **) АЛЛ NaO3S SO3Na. ! Цвет изменяется ! О NH Н в зависи • мости от покра­ Дианил !

шенного зеле- I объекта SO3NaI^ ный ***) N i^yN=N30H °.CH vZ ОН Геранин AA^ NaO3S *) В твердых растворах и твердых адсорбатах.

**) Только в адсорбированном состоянии на твердом адсорбенте.

***) Только на шерсти, шелке, хлопчатобужаной ткани и искусственном и:ечкп в высушенном состоянии.

VI. Л Ю М И Н Е С Ц Е Н Т Н Ы Е У Г Л Е В О Д О Р О Д Ы Таблица Б Флуоресценция Полоса Формула Вещество п/п (максимум) Цвет в ммп CHfCH3J 3 полосы 1 340— Ретен 2 5 узких Пирен полос 370— & I 3 Рубрен Желтый 530— (590) COXO Пентаден 4 Красный 0x 5 Дибензант- Желто рацен зеленый 392 ПРИЛОЖЕНИЯ Продолжение Флуоресценция Полоса ' Вещество Формула п/п (максимум) Цвет В MMK т 6 Антрантрен Синий 400—520 Зеленовато 7 Метилхо синий лантрен H2 H Зеленый 8 Пирантрен % Зеленый Виолантрен " \ VlI. ВВЕДЕНИЕ В НАЧАЛЬНЫЙ ПРАКТИКУМ VII. ВВЕДЕНИЕ В НАЧАЛЬНЫЙ ПРАКТИКУМ Настоящее введение в практикум рассчитано на тех, кто впервые приступает к люминесцентному анализу и, естественно, сталкивается с трудностями при органи­ зации и проведении работы. Опыт показал, что прохождение небольшого практи­ кума значительно облегчает первые шаги начинающего и предупреждает некоторые неизбежные ошибки.

3 адан ие Ознакомление с фотолюминесценцией различных объектов, с условиями ее наблюдения*) Чтобы познакомиться с явлением фотолюминесценции, просмотрите в рабочем пространстве вашей установки свечение различных объектов, возникающее при осве­ щении их ультрафиолетовым светом. Большое число таких флуоресцирующих объектов указано во введении. Ознакомьтесь с флуоресцентными свойствами воды — водопро­ водной и дистиллированной, спирта, эфира, различных химикалиев, например, рас­ творов кислот, оснований и солей, твердых неорганических и органических соедине­ ний, бензола, толуола;

посмотрите флуоресценцию растворов красителей, например флуоресцеина в щелочном растворе, родамина, эозина;

флуоресцирует ли бумага, стекло, фарфоровые чашечки, ногти и т. д.

Отметьте, в каких из разнообразных случаев флуоресценцию можно связывать с определенным химическим компонентом (сравните данные главы IV). Сравните све­ чение различных сортов стекла: пробирок, трубок, палочек. Убедитесь, что некото­ рые сорта стекла светятся довольно ярко, поэтому при наблюдении флуоресценции растворов надо подбирать пробирки, не обладающие способностью флуоресцировать.

Обратите внимание на красные блики на стенках пробирки;

они исчезают при изме­ нении положения головы, так как представляют не флуоресцентное излучение, а отра­ женный видимый свет ртутной лампы, не полностью поглощенный светофильтром.

Посмотрите, как изменяется флуоресценция при изменении условий наблюде­ ния: при освещении сверху, сбоку, через линзу, при приближении и удалении от лампы (от светофильтра), при помещении над объектом стеклянной пластинки. Срав­ ните флуоресценцию объектов при их освещении только невидимыми ультрафиоле­ товыми лучами и в том случае, когда на них попадает видимый сн*т. Как объяснить кажущееся изменение цвета свечения?

Задание Наблюдение изменения флуоресценции в зависимости от концентрации Приготовьте околс5 жд-1%-ного раствора флуоресцеина (растворяйте флуорес цеин в приблизительно*5%-ной щелочи).

Приготовьте из этого раствора ряд растворов с концентрациями, отличающи­ мися'между собой на порядок, т. е. в 10 раз: 1%, 0, 1 %, 0,01%... до 10~ п г/мл (при­ близительно). Все растворы готовьте на 5%-ной щелочи.

Сравните флуоресценцию полученных растворов. Одинаково ли изменяется интенсивность свечения при разбавлении концентрированных и разбавленных рас­ творов? Изменяется ли цвет флуоресценции при изменении концентрации раствора?

Изменяется ли цвет флуоресценции при разбавлении растворов малой концентрации?

Какова минимальная концентрация раствора, при которой еще заметна его флуо­ ресценция?

Испытайте, одинаково ли себя ведут другие флуоресцирующие вещества, напри­ мер хинин, родамин, эозин и т. д.

Приведите в связь ваши наблюдения с теми теоретическими данными, какие сообщаются в главе II.

ЗаданиеЗ Ознакомление со свойствами флуоресцентных индикаторов Применяемые реактивы: 4-этоксиакридон;

2-нафтиламин;

акридин;

4-метилум белиферон;

Р-соль;

СС-кислота (в растворах концентрации 0,1%);

соляная кислота— 5%-ный раствор;

едкий натр — 5%-ный раствор.

*) Указания, как собрать простейшую установку, даны в гл. VII, стр. 116-.

•394 ПРИЛОЖЕНИЯ В одну пробирку налейте 2—3 мл соляной кислоты, в другую—такой же обьем раствора едкого натра. Добавьте в каждую из пробирок по 1—2 капли раствора инди­ катора 4-этоксиакридона. Перемешайте содержимое каждой пробирки. Сравните флуоресценцию полученных растворов 4-этоксиакридона в кислой и щелочной среде, наблюдая ее в фильтрованном ультрафиолетовом свете.

Проделайте тот же опыт с каждым из имеющихся индикаторов. Сравните полу­ ченные результаты с данными главы VIII.

Задание Титрование окрашенного раствора в присутствии флуоресцентного индикатора Применяемые реактивы: 4-метилумбеллиферон (0,1%-ный раствор в спирте);

соляная кислота (0,1н раствор);

едкий натр (0,1н раствор);

метиловый фиолетовый (0,1%-ный раствор);

фенолфталеин (1%-ный раствор в спирте).

Налейте в коническую колбу пипеткой 25 мл соляной кислоты, добавьте 2— 3 капли 4-метилумбеллиферона и подкрасьте раствор 2 каплями метилового фиоле­ тового. Титруйте раствор в фильтрованном ультрафиолетовом свете раствором едкого натра. За конец титрования принимайте устойчивую сине-фиолетовую флуоресценцию, не исчезающую при перемешивании.

Отметьте количество щелочи, пошедшее на титрование.

Проведите параллельное титрование 25 мл той же кислоты такой же щелочью в обычных условиях в присутствии индикатора фенолфталеина. Сравните результаты титрования в обоих случаях.

Задан и е Титрование окрашенной жидкости в присутствии хемилюминесцентного индикатора Применяемые реактивы: Люцигенин (0,1%-ный раствор в воде);

соляная кислота (0,IH раствор);

едкий натр (0,1н раствор);

перекись водорода (5%-ный раствор);

прямой коричневый К (0,1%-ный раствор);

фенолфталеин (1%-ный раствор в спирте).

Налейте в коническую колбу пипеткой 25 мл соляной кислоты, добавьте 4 капли люцигенина, 4 капли перекиси водорода и подкрасьте раствор «прямым коричне­ вым К». Титруйте в темноте (в темной комнате) раствором едкого натра до появления свечения всего раствора, не исчезающего при перемешивании.

Отметьте количество щелочи, пошедшее на титрование.

Проведите параллельное титрование 25 мл той же кислоты, такой же щелочью в обычных условиях в присутствии индикатора фенолфталеина.

Сравните результаты титрования с полученными ранее и с данными гл. IX.

Задание Определение чувствительности люминесцентной реакции алюминия с салищшаль-о-аминофенолом *) Применяемая аппаратура, реактивы, и растворы 1. Ртутно-кварцевая лампа или иной источник ультрафиолетового света, снаб­ женный светофильтром УФСЗ, УФС2 или УФС1.

2. 0,01%-ный раствор салицилаль-о-аминофенола в ацетоне.

3. Вода бидистиллят, перегнанная в стеклянной аппаратуре.

4. Фталатный буфер с рН = 5,8—6,0. Его готовят следующим способом: в мерную литровую колбу всыпают 40,836 г предварительно перекристаллизованного и высушен­ ного при температуре 110—115° С в течение 1,5—2,0 часов кислого фталевокислого калия и добавляют приблизительно 700—800 мл дистиллированной воды. После рас­ творения и перемешивания доливают водой до метки, снова перемешивают, отбирают пипеткой в стакан 50 мл этого раствора и нейтрализуют по фенолфталеину приблизи­ тельно 1/5 молярным раствором едкого натра. К полученному раствору добавляют *) Вспомните указания относительно количественного люминесцентного ана­ лиза, приведенные в гл. V и VI.

VII. ВВЕДЕНИЕ В НАЧАЛЬНЫЙ ПРАКТИКУМ 31) H,2 мл исходного раствора кислого фталевокислого калия и полученный раствор дово­ дят приблизительно до 200 мл.

5. Типовой раствор алюминия (раствор I), содержащий 1,0 мг алюминия в 1 мл, готовят следующим образом: в мерной литровой колбе растворяют 1,000 г металли­ ческого алюминия (проволока или тонкая пластинка) ъ % мл соляной кислоты «хч»

уд. веса 1,12) и доводят водой объем раствора до литра.

В день его применения 0,1 мл раствора I разбавляют в мерной колбе дистилли­ рованной водой до 10 мл и 0,1 мл полученного раствора вторично разбавляют до 10 мл.

Получают типовой раствор с содержанием алюминия 0,1 у в 1 мл (раствор II).

Выполнение задания Налейте в цять конических колбочек (объемом 50 мл каждая) по 7 мл дистилли­ рованной воды и в четыре из них внесите типовой раствор II в количествах 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мл (что соответствует 0,025, 0,05, 0,1 и 0,2 у алюминия). Прибавьте в каждую колбочку по 1 мл буферного раствора и доведите объем каждой колбочки до 10 мл (для этого добавьте 2,0, 1,75, 1,5, 1,0 и 0,0 мл воды), перемешайте растворы и при­ бавьте в каждый по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. Через 30—45 мин.

наблюдайте в ультрафиолетовом свете люминесцентное свечение приготовленных образцов.

Сравните интенсивности флуоресценции растворов в каждой колбочке с интенсив­ ностью флуоресценции контрольного образца без внесенного алюминия;

найдите ту из них, в которой еще видна разница в интенсивности флуоресценции. Количество алюминия в этой найденной колбочке, выраженное в у/5 мл раствора, характеризует чувствительность реакции.

Сравните полученный результат с литературными данными, приведенными на стр. 172. Объясните причину заниженной чувствительности реакции по сравнению с указанными данными.

Задание Количественное определение алюминия в уксуснокислом натрии Применяемая аппаратура, реактивы и растворы 1. Прибор для количественных измерений интенсивности флуоресценции (фото­ метр или фотоэлектрический фотометр или монохроматор с фотоумножителем).


2. Азотная кислота концентрированная, квалификации «хч», перегнанная в квар­ цевом приборе и хранящаяся в кварце*).

3. 0,05н водный раствор трилона «Б» (динатриевая соль этилен-диамин-тетра уксусная кислота).

4. Ализарин, 0,1%-ный спиртовой раствор (1,2-диоксиантрахинон).

Остальные реактивы те же, что и в задании 6.

Выполнение задания В мерной колбочке объемом 100 мл растворите 3 г уксусно-кислого натрия «ЧДА» в дважды перегнанной воде и полученный раствор долейте до метки. Необхо­ димое значение рН анализируемого раствора (рН = 5, 6 — 6,0) достигают путем доба­ вления в него нескольких капель азотной кислоты. Для этого отберите 10мл раствора и в присутствии индикатора ализарина добавляйте к нему по каплям азотной кислоты, разбавленной предварительно дистиллированной водой в отношении 1 : 8**) (т. е.

в девять раз), до перехода красной окраски раствора в желтую.

В оставшийся раствор уксуснокислого натрия (90 мл) добавьте такое же число капель, но уже концентрированной азотной кислоты, и тщательно перемешайте.

В четыре колбочки объемом по 50 мл налейте по 10 мл полученного раствора уксуснокислого натрия и затем в одну из них добавьте 2 капли раствора трилона «Б»

и в две другие 0,5 мл и 0,8 мл типового раствора II с концентрацией алюминия 0,1 у в 1 мл (см. задание 6). Объем всех четырех колбочек доведите до 11 мл, приливая в две из них по 1 мл и в две другие 0,5 и 0,2 мл дистиллированной воды.

*) При хранении азотной кислоты в стекле происходит ее загрязнение алю­ минием.

**) Указанное разбавление принято потому, что оставшийся объем анализируе­ мого раствора в девять раз больше отобранного.

396 ПРИЛОЖЕНИЯ Во все четыре колбочки прилейте по 0,3 мл раствора салицилаль-е-аминофенола, перемешайте и после 30—45 мин. измерьте интенсивность флуоресценции каждого из четырех растворов.

Процентное содержание алюминия в уксуснокислом натрии рассчитайте по формуле АСМ(1Х—/Б) % содержание А] в уксуснокислом натрии = •, M [J д^ — J 3 (J* IUUU где Л/ — навеска уксуснокислого натрия в граммах;

Ix — интенсивность флуоресцен­ ции анализируемого образца;

/ А 1 — интенсивность флуоресценции раствора с доба­ вленным алюминием;

/ g — отсчет, соответствующий раствору с трилоном «Б», не имею­ щему флуоресценции (этим учитывается реакция приемника излучения на рассеянный свет);

ДС Д1 — количество добавленного алюминия в \ / Ю мл.

Процентное содержание алюминия в уксуснокислом натрии рассчитайте, исходя из найденных интенсивностей свечения (Ix) растворов, к которым было добавлено алюминия в первый — 0,05у и второй — 0,08у. Возьмите среднее значение.

Повторите определение с оставшимся раствором уксуснокислого натрия и най­ дите относительную ошибку определения.

Выведите формулу, по которой проводится вычисление процентного содержа­ ния алюминия в уксуснокислом натрии.

ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ Адаптация 90 Генератор высокочастотный Адреналин 347 Германий, определение —, окисление 208 Гидразид 3-аминофталевой кислоты —, определение на бумаге 210 138, —, — по Розенталю 209 Гипсофлорные —, порча 303 Глубина трещин 249, Адсорбенты люминесцирующие 63, 74 Грибы Eremothecium ashbyii 236, Акридин 304, 326 — плесневые —, изменение спектра 38, 39, — сапрофитные и паразитные 235, —, спектры излучения, поглощения Акридиновый оранжевый 294, 318, 320, 327 Дефектоль зелено-золотистый 24 / Алмазы, люминесценция 289, 290 Дефектоскопия огнеупорных изделий 250, Альбумин сывороточный 340 Алюминий, определение 171—173 Диагностика опухолей 294, Анализ капиллярный 62, 282, 284 Диаграмма состояния — хроматографический 62, 199, 283 Дигидроакридина спектры поглощения — — бесцветных веществ и флуоресценции — — вытяжки из растений 1-диметил-аминонафталин-5-сульфонил — — на твердых колонках Аневрин —: см.


витамин В\ хлорид Антибиотики 201, 202 Заболевания вирусные 224— Аспирин, гидролиз 303 Зажигание ртутных ламп Ассоциация молекул 49 Золото, определение Ауксофлорные 52 Зрачок глаза Барий, определение 168 Жизнеспособность семян 231— Ватофлорные Бериллий, определение 167, 168 Иммуно-цитохимия люминесцентная Битуминозность пород 280, 283, 284 РГндий, определение Битумы 281, 283, 284, 341 Индикаторы флуоресцентные Бор, определение 170, 171 — — адсорбционные 128, Бром, определение 157, 180 — — для зеленых сред Бумажная хроматография 63, 181, 209, 293 красных сред, — —, выявление «пятен» 64 — — окислительно-восстановительные J Вирусы 225, — — хемилюминесцентные Витамин А 206, — — в глазу 207 Кадмий, определение — B 1 204 Кальций, определение — B 2 65, 202-205, 236, 312 Катодолюминесценция Водоросли 240 —, механизм возбуждения J Воды пластовые 284 —, прибор промышленный Возбуждение атомов 99 —, спектры — молекул 41, 52 —, ячейка Комовского Волокна анизотропные 342 Квант излучения видимого — миелотропные нервные 343 — — рентгеновского Всхожесть 232—235 Кислород, определение Выход квантовый 29, 79, 80 Кислоты нафтеновые — энергетический 29, 79, 80, 145 — нуклеиновые 315, 320, Вязкость «ложная» 341 Клейковина Клин оптический Галлий, определение „ 173 Клоп-черепашка 229, Гафний, определение 157 Кожные рубцы Гематопорфирин 328, 367 Кокса трещиноватость 398 ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ Контроль вулканизации 262 Обнаружение трещин волосных — отливок 76 — хинина, акрихина — папирос 275 — цианистого водорода Коэффициент отражения 92 Оболочки сольватные — пропускания 92 Объем молекул 338, Кристаллические решетки 343 Овощи 223, Кровь 321, 328 Озон, определение 178, Ксенилстеарат кальция 338 Олово, определение Опак-иллюминатор 309, Определение ацетилена Лампы бактерицидные — бензила — ДРШ — берилла — кинопроекционные — вольфрамита — криптоновые, ксеноновые — гюбнерита Лизоцим — 2-нитронафталина Литий, определение — поллуцита 288, Лофин — эстрогенных веществ 200— Люминесцентная микроскопия Оптическая плотность — — в судебной медицине Опухоль — — в текстильной промышленности Органы внутренние — — в формации 304, Осветители 311— — — каучуконосов Освещенность Люминесценция инфракрасная 91, 330, Ослабители ступенчатые Отношение а/(3 — коконов Оценка штгенсивностей, сравнение гла­ - лейкоцитов зом металлоидов — — по порогу зрения 71, 90, 178, различных видов рентгеновская - ультрафиолетовая Иаранитродиметиламиностильбен «чистых солей» Передвижение воды в растениях - ядовитых алкалоидов Перлы буры Люминол 138, 141, — фосфорной кислоты Люминоскоп солнечный — фторида натрия Люмоген голубой Печать вытравная Люцигенин 141, Пленка анизотропная Плоскость колебания Магний, определение 168 Поглощение полное Магнитные чернила 245 Подкрашивание воды Масла нефтяные 264 — масла Медь, определение 166 Показатель поглощения 18, 81, Межмолекулярное взаимодействие 44 Поливинилтолуол Метастабильные уровни 52, 56 Полиены Метод Сервиня 160, Полиморфные превращения Мечение люминесцентное 338, Полистирол 148, антител 317, 319, 320 Поляризация люминесценции Миграция песков 74 — — предельная — энергии 333 Поляриметр Корню Мнкроагглютинация люминесцентная 319 Полярископ Савара Микроскопия ультрафиолетовая 76 Поляроиды Микроскопы люминесцентные 311 Порфирины, идентификация по Финку Микроспория 295 M итогенетические лучн 143 —, определение Монохроматор 114 —, — в опухолях Мука 227—229 - -, спектры Мышьяк, определение 177 Почва Приемники излучения Направление наблюдений 80—82, 88 Призмы Николя, Волластона Ниобий, определение 157, 163 Припудривание 244, N' -метилникотинамид 206 Проверка трубок конденсатора 25) Продукты пищевые Пролан Обнаружение загрязнений Проницаемость среды — «нервных» газов Протеины — оружейной смазки Птицеводство — волос Пыльная головня — трещин сквозных 399 ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ Радиобиология 321 Углей метаморфизм Радиолюминесценция 145 Удобрения Разряд дуговой 99 Ультразвук •- тлеющий 99 Уран, определение 157, Разряда режим Распыление ядохимикалиев 240 Фаголизис 319, Реабсорбция света 82 Фиксация объектов Реактивы флуоресцентные 186—197 Флуоресцеиновая проба Реакции групповые 212, 214 Флуоресцентные реакции в фармации — на алкалоиды 212 305, кислоты 211, 214 Флуоресценция алкалоида спирты 211, 214 — ингредиентов резины 255, — — фенолы 214 — окиси цинка — — эфиры 211 — проростков Регистрация излучений 146 — резиновых смесей 256, 259, Редкоземельные элементы, определение — семян 230, 158—162, 176 Флуороль зелено-золотистый Режим горения 105 Флуорохромирование бумажной пульпы.

Резонансная линия ртути 100 Рибофлавин — см. витамин B2 — волос Риванол 304 — гистологических срезов Рубин синтетический, спектр 71 — суправитальное -- —, концентрация хрома 71, 273, 274 Флуорохромы 73, 225, 226, 233, 235, 237, 238, 272, 309, 312, 327, Световая Сумма 76 Фолликулин 65, 200, 297, Светофильтров выбор 92—96 Формула Манжена 84, Фосфоресценция 22, 56, 62, 275, — кривые пропускания 93— Фотографирование 85, 249, Светофильтры 16, Фотометры — «1 лутренние» — жидкостные 91, 96 — Аленцева 89, — интерференционные 96 — МФ 89, — «скрещенные» 88, 94, 310 — фотоэлектрические — стеклянные 91—94 Фотопластинки сенсибилизированные Свинец, определение 157, 177 Фотоэлементы 84, 109— Селективные приемники 83 — селеновые Сенсибилизация 155 —, спектральные характеристики Сера, определение 177 — сурьмяно-цезиевые 11 Серебро, определение 167 Фотоэффект внешний Силоксен 141 Фрукты «Сместители» спектра 148 Фтор, определение Спектрографа оптическая схема ИЗ ФЭУ-27 Спектроскоп Спектры линейчатые 100, 106 Характеристики фотоумножителей — сплошные 100, 105, 106 Химотрипсин Спермы пятна 327 Химотрипсиноген Схемы включения ламп бактерицидных 102 Хлорофилл 345— Хроматографирование алкалоидов 304— ДРПГ ПРК -,_ УФО-4А 103 — нефтей — — фотоэлектронного умножителя Цвета видимого света — — фотоэлемента — пропускания Тантал, определение 157 Цветовая трансформация Тебаин 65 Цинк, определение 168, Температура цветовая 96—97 Цирконий, определение 157, Терпены, определение Шеелит Течеискатель искровой. Шелк искусственный Тиамин — см. витамин By «Шум» темновой Титрование хинина Триптофан Электронно-колебательные уровни 52, Углеводороды канцерогенные 198—199 Электронно-лучевая * трубка Углеводороды, влияние растворителя 42 — — — разборная 151, —, идентификация по спектрам 61 * Электроны вторичные 145, 150, —, раздельное хроматографирование Яркость 63, Люминесцентный анализ.

Редактор 3. Л. Моргенштерн.

Техн. редакторы,С. Я. Ахламов и H. Я. Мурашова.

Корректор Л. О,- Сечейко.

Сдано в набор 5/VII 1961 г. Подписано кпечати 16/XI 1961 г. Бумага 7OxIOSVi 6.

Фив. печ. л. 25+1 вкл. Условн. печ. л.

34,41. Уч.-изд. л. 32,87. Тираж 11000 энз.

T-123 29. Цена книги 1 р. 80 к.

Заказ № 1155.

Государственное издательство физико-математической литературы.

Москва, В-71, Ленинский проспект, 15.

Московская типография № 5 Мосгорсовнархоза.

Москва,.Трехпрудный пер., д. 9.



Pages:     | 1 |   ...   | 12 | 13 ||
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.