авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 || 3 |

«СПЕЦИАЛИЗАЦИЯ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ» (программы спецкурсов) Омск 2005 МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ОБРАЗОВАНИЯ РФ ...»

-- [ Страница 2 ] --

11. Высокочастотная кондуктометрия (осциллометрия). История развития ме тода. Особенности метода. Теоретические основы метода. Ячейки емкостного и индуктивного типа, их характеристические кривые и чувствительность. Диа граммы соответствия. Аппаратура и правила работы с ВЧ приборами.

12. Прикладные аспекты электрохимического анализа. Возможности электро химических методов анализа для определения различных групп веществ. Элек трохимические сенсоры и их использование в промышленности. Понятие о ка пиллярном электрофорезе. Использование электрохимических детекторов в хроматографии.

5. План практикума 1. Потенциометрический анализ с использованием ионоселективных электро дов.

2. Потенциометрическое определение Mn в сталях.

3. Вольтамперометрия постоянного тока.

4. Инверсионная вольтамперометрия.

5. Амперометрическое определение кислорода.

6. Кулонометрическое титрование.

7. Осциллометрия.

ОРГАНИЗАЦИЯ И МЕТРОЛОГИЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ 1. Введение Спецкурс предназначен для ознакомления студента, специализирующе гося по аналитической химии, с видами и способами проведения аналитическо го контроля, работой контрольно-аналитических лабораторий промышленных предприятий (в частности, предприятий нефтехимии и нефтепереработки), а также с работой лабораторий системы санэпиднадзора и природоохранных ор ганизаций. При изучении данного спецкурса студент должен изучить правовые, организационные и метрологические аспекты деятельности лабораторий, по грешности лабораторных измерений, средства измерений и способы их повер ки, способы повышения эффективности работы лабораторий. Изучение внут ренней структуры лабораторий и обязанностей различных сотрудников должно способствовать лучшей адаптации выпускника на соответствующих рабочих местах.

2. Содержание спецкурса 2.1. Аналитический контроль в промышленности Необходимость аналитического контроля в современном промышленном производстве, общее понятие о контроле. Контроль качества продукции, виды контроля. Технический анализ. Отличия технического анализа от химического.

Виды испытаний продукции. Методика и метод испытаний. Автоматизация контроля. Особенности аналитического контроля в нефтепереработке и нефте химии.

Стандартизация, сертификация и регулирование качества. Цели стандарти зации. Понятие о нормативно-технической документации (НТД). Националь ные и международные стандарты. Стандарты разных стран в области нефтепе реработки. Обязательная и добровольная сертификация. Подтверждение соот ветствия. Знаки соответствия. Техническое регулирование, его принципы. За конодательство РФ о техническом регулировании. Содержание и применение технических регламентов, их виды. Порядок разработки, принятия, изменения и отмены технических регламентов. Необходимость точных измерений в ходе контроля качества, стандартизации и сертификации.

2.2. Единство измерений и пути его достижения Метрология как наука об измерениях. История метрологии. Значение мет рологии. Основные разделы этой науки. Понятие «единство измерений». Закон РФ о единстве измерений (1993). Государственная система обеспечения един ства измерений. Метрологическая служба РФ, организационные основы и ос новные задачи. Метрологический надзор за измерениями, состоянием и приме нением средств измерений. Нормативная база в области метрологии. Системы аккредитации испытательных лабораторий. Процедура аттестации.

Физические величины, их измерение и оценка. Истинное и действитель ное значение физической величины. Системы единиц физических величин.

Международная система физических величин СИ, ее структура и преимущест ва. Основные и производные величины и их единицы. Внесистемные, кратные и дольные единицы. Эталоны основных единиц. Роль эталонов в обеспечении единства измерений. Передача размеров единиц от эталонов к рабочим средст вам измерений (поверочные схемы).

Виды измерений: технические и лабораторные, прямые и косвенные, од нократные и многократные, абсолютные и относительные. Измерительные шкалы. Прямые измерения: метод непосредственной оценки, методы сравнения с мерой (дифференциальный, нулевой, совпадения и др.). Методики выполне ния измерений. Основные разделы МВИ. Метрологическая аттестация МВИ.

2.3. Погрешности измерений Абсолютные и относительные погрешности измерений. Классификация погрешностей по закономерности их появления: систематические и случайные.

Оценка точности измерений. Виды погрешностей при измерении физических величин: методические, оперативные, инструментальные, субъективные и др.

Дополнительные погрешности и их устранение. Правила записи результатов прямых измерений. Суммирование погрешностей результатов прямых измере ний при оценке точности косвенного измерения. Правила округления результа тов косвенных измерений. Использование законов нормального распределения при обработке результатов измерений. Проверка совместимости результатов повторных измерений. Оценка вероятности случайных ошибок аналитического контроля, риск производителя и риск потребителя.

Оценка систематических погрешностей. Аддитивные и мульти пликативные погрешности, способы их учета. Способы профилактики случай ных и систематических погрешностей. Исключение систематических погреш ностей в процессе измерений: методы замещения, компенсации, противопос тавления и др. Рандомизация и релятивизация.

2.4. Средства измерений. Особенности измерения различных величин Средства измерений: меры, измерительные приборы, измерительные уста новки, и др. Схемы приборов с преобразованием измеряемой величины. Метро логические характеристики средств измерений, подлежащие нормированию.

Основные и дополнительные погрешности средств измерений. Приведенная погрешность. Классы точности средств измерений. Поверка, калибровка и гра дуировка измерительных приборов.

Масса, ее воспроизведение в измерительной технике. Принципы взвеши вания. Важнейшие метрологические характеристики весов. Методы взвешива ния. Типы весов. Поверка средств измерения массы. Измерение объема, едини цы измерения. Методы определения вместимости: весовой, объемный, геомет рический. Поверка средств измерения вместимости и объема. Метрологическое обеспечение измерений электрических величин. Методы измерения оптических величин. Метрологическое обеспечение измерения оптических величин.

Методы и специфика измерения количества вещества. Эталоны химиче ского состава. Стандартные образцы, использующиеся при определении хими ческого состава материалов. Классификация стандартных образцов. Ассорти мент, изготовление и использование стандартных образцов. Аттестация стан дартных образцов. Химические реактивы. Метрологическая аттестация мето дик количественного химического анализа. Метрологическая оценка результа тов качественного анализа. Метрологические аспекты работы испытательной (контрольно-аналитической) лаборатории.

2.5. Организация лабораторного контроля на предприятии Структура и организация лабораторного контроля. Организационные структуры по стандартизации качества продукции и методик испытаний, Отдел стандартизации, метрологии и сертификации - область деятельности, функции, права, обязанности, ответственность. Обязательная сертификация товарной продукции, разработка паспортов безопасности и др. Организация и ведение системы документации предприятия (фонды НТД и др.).

Нормативная документация, регламентирующая деятельность испытатель ных (контрольно-аналитических) лабораторий. Внутрифирменные положения о лаборатории технического контроля (ЛТК) – структура, область деятельности, функции, права, обязанности, ответственность, взаимодействие ЛТК с подраз делениями предприятия. Контрольные лаборатории по видам продукции и про цессам. Санитарно-гигиеническая лаборатория. Область деятельности, функ ции, права, обязанности, ответственность этих лабораторий.

Центральные научно-исследовательские подразделения на предприятиях (ЦЛ, ЦНИЛ и т.п.) – их структура, область деятельности, функции, права, обя занности, взаимодействие с ЛТК и другими подразделениями предприятия.

2.6. Обеспечение эффективной работы лаборатории Испытательные лаборатории и политика качества. Технические требования к лаборатории. Входной контроль качества сырья, реагентов, материалов и т.д.

Порядок контроля товарной продукции. Порядок оформления документов по результатам испытаний и качеству продукции.

Штат лаборатории, организационно-финансовый порядок ее деятельности.

Распределение функций, права и обязанности работников. Должностные инст рукции работников. Ответственность за результаты испытаний. Внутрилабора торный контроль качества работы исполнителей. Статистический контроль точности измерений с применением контрольных карт.

Аттестация рабочих мест по условиям труда. Основные факторы, влияю щие на условия труда. Оценка травмобезопасности рабочих мест;

обеспеченно сти работников средствами индивидуальной защиты;

фактического состояния техники безопасности на рабочих местах. Документы по аттестации рабочих мест и мероприятия по результатам аттестации.

Роль руководителя лаборатории и стиль отношений начальник подчиненный. Создание и поддержание нормального психологического клима та в коллективе лаборатории. Основные принципы взаимоотношений людей в коллективе. Производственные конфликты, их регулирование и предупрежде ние. Конфликты в лабораториях, типичные причины их возникновения. Анализ ситуации и способы разрешения конфликтов.

3. Литература 3.1. Основная 1. Крылова Г.Д. Основы стандартизации, сертификации, метрологии. - М.:

Аудит, ЮНИТИ, 1998.

2. Лифшиц И.М. Основы стандартизации, метрологии, сертификации. Учебник для вузов. М.: Юрист, 2000, 285 с.

3. Стандартизация и управление качеством продукции. Учебник для вузов. Под ред. В.А.Швандара. М.: ЮНИТИ, 1999, 487 с.

4. Тартаковский Д.Ф., Ястребов А.С. Метрология, стандартизация и техниче ские средства измерений. Учебник для вузов. М.: ВШ, 2001, 205 с.

5. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология. – М.: Логос, 2001, 407 c.

6. Фарзане В.И. Технологические измерения и приборы. М., 1989.

7. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного анали за. М., Химия, 2001. 262 с.

8. Положение о порядке проведения аттестации рабочих мест по условиям труда. Под ред. Сорокина Ю.Г. М., Министерство труда и социального разви тия РФ. ПИО ОБТ,1997.

9. ГОСТ 16504-81. Испытания и контроль качества продукции.

10. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-200. Общие требования к компетентности испыта тельных и калибровочных лабораторий. М.: Госстандарт России.

3.2. Дополнительная 1. Измерения в промышленности: Справ. изд. в 3-х кн. Под ред. П. Профоса М.: Металлургия,1990.

2. Шаевич А.Б. Стандартные образцы для аналитических целей. М.: Химия, 1987. 184 с.

3. Вершинин В.И. Лекции по планированию и математической обработке ре зультатов химического эксперимента. Омск: изд-во ОмГУ, 1999. 141 с.

4. Случайные и систематические погрешности химического анализа. Под ред.

М.С.Черновьянц. 2004. М.: Академкнига, 157 с.

5. Гришина Н.В. Социально-психологические конфликты и совершенствование взаимоотношений в коллективе. Под ред. Шорохова Е.В., Кузьмина Е.С., И.:

1983, 115-123 с.

6. Карнеги Д. Как завоевывать друзей и оказывать влияние на людей. М.: Мир, 1968.

7. Закон РФ "Об обеспечении единства измерений" от 27. 04 93.

8. Трудовой кодекс РФ (принят 30.12.2001г.).

9. Государственные стандарты РФ - указатель. М.: Изд-во стандартов, 2004.

10. МИ 2247-93 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.

11. ГОСТ 8.117-81 ГСИ. Единицы физических величин.

12. ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измере ний. Методики выполнения измерений. М.: Госстандарт России.

4. План лекций 1. Испытания и контроль качества. Технический анализ.

2. Основы стандартизации и регулирования качества продукции. Стандар ты. Нормативно-техническая документация (НТД).

3. Обеспечение единства измерений. Метрологическая служба.

4. Физические величины и их измерение.

5. Погрешности измерений и их оценка.

6. Средства измерений. Специфика измерения разных величин в лаборато рии.

7. Метрология химического анализа. Стандартные образцы.

8. Лабораторный контроль на промышленном предприятии, его структура и организация.

9. Особенности аналитического контроля в нефтепереработке и нефтехи мии.

10. Должностная структура и основные обязанности работников лаборато рий.

5. План практикума 5.1. План лабораторных работ 1. Виды и оценка погрешностей.

2. Поверка прибора КФК-2.

3. Проверка качества химического реактива.

5.2. План семинарских занятий 1. Аттестация рабочих мест по условиям труда.

2. Работа испытательной лаборатории.

3. Производственные конфликты, их предупреждение и урегулирование.

АНАЛИЗ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 1. Введение Данный спецкурс предназначен для изучения студентами пятого курса химфака ОмГУ (дневная форма обучения), специализирующимися на кафедре аналитической химии. Необходимость введения данного спецкурса очевидна многие выпускники химфака работают в лабораториях, занимающихся эколо гическим мониторингом, в том числе в природоохранных организациях.

Для успешного освоения спецкурса необходимо предварительное знаком ство с основами аналитической химии, инструментальными методами анализа.

Не меньшее значение имеет изучение основ экологии и промэкологии (или кур са охраны природы), а также знакомство в ходе производственной практики с работой промышленных предприятий и заводских лабораторий.

2. Содержание спецкурса 2.1. Контроль состояния окружающей среды в России Окружающая среда как система. Природные и антропогенные факторы, воздействующие на окружающую среду. Объекты наблюдений и объекты кон троля. Понятие мониторинга, его цели. Единая государственная система эколо гического мониторинга, ее цели и задачи.

Государственная система охраны окружающей среды. Территориальные органы контроля состояния окружающей среды, их задачи. Основные положе ния экономического механизма природопользования. Виды нормативов платы за природопользование. Режимы природопользования – нормативный и жест кий. Меры реагирования в случае значительных выбросов токсикантов в ок ружающую среду. Государственная служба наблюдений и контроля загрязне ния окружающей среды. Требования к лабораториям службы. Аттестация ана литических лабораторий.

Нормирование загрязнений в атмосферном воздухе и поверхностных во дах. Виды ПДК. Классификация веществ по степени их опасности, значения ПДК для веществ разных классов опасности. Индекс загрязненности атмосферы (ИЗА). Индекс загрязненности воды (ИЗВ). Важнейшие токсиканты, нормируе мые в природных водах и атмосферном воздухе, источники их попадания в ок ружающую среду. Основные источники выброса неорганических токсикантов в атмосферу. Вторичные процессы и смог. Стационарные посты, передвижные лаборатории, система дистанционного зондирования и другие средства мони торинга.

Требования к методам определения токсикантов в объектах окружающей среды. Обоснование выбора метода анализа для разных объектов. Тест-методы определения вредных веществ в объектах окружающей среды. Требования к тест-методам, аппаратурное оформление. Индикаторные трубки. Колориметри ческие и колористические трубки. Понятие о скрининге.

2.2. Отбор и хранение проб Виды проб и периодичность отбора. Схемы пробоотбора. Расчет опти мального объема пробы воздуха и скорости аспирации. Консервирование проб.

Оборудование для отбора проб воздуха, воды, почвы, атмосферных осадков.

Подготовка проб для анализа. Особенности пробоотбора и консервирования проб воды для определения тяжелых металлов, цианидов, фенолов, нефтепро дуктов. Нехроматографические способы концентрирования (абсорбция, ад сорбция, жидкостная и сверхкритическая флюидная экстракции, криоловушки, фильтры). Поглотители. Хроматографические способы концентрирования. Вы деление токсикантов после концентрирования (отгонка растворителя, термоде сорбция, десорбция растворителем, химические реакции).

2.3. Хроматографические методы в анализе объектов окружающей среды Особенности газохроматографического разделения в анализе объектов окружающей среды. Метод анализа равновесного пара (АРП) как способ повы шения чувствительности и селективности газохроматографического определе ния вредных веществ. Детекторы в газовой хроматографии. Высокоэффектив ная жидкостная хроматография в анализе объектов окружающей среды. Основы метода. Требования к фазам и носителю. Условия разделения и детекторы. Ме тод ВЭЖХ в определении важнейших токсикантов для воздуха и для воды.

Ионная хроматография: основы метода, детекторы, условия разделения приме сей. Одноколоночный и двухколоночный варианты ИОХ. Метод ИОХ в анализе природных объектов. Достоинства и недостатки хроматографических методов, ограничения их применимости.

2.4. Электрохимические и спектрофотометрические методы определения токсикантов Электрохимические методы анализа, используемые в анализе объектов ок ружающей среды- вольтамперометрия, потенциометрия. Особенности вольтам перометрического определения вредных органических веществ. Аппаратура.

Достоинства и недостатки методов, ограничения их применимости. Примеры электрохимического определения некоторых токсикантов.

Оптические методы в анализе объектов окружающей среды. Проблема формы существования элемента в окружающей среде. Аналитические возмож ности и недостатки традиционных фотометрических методик определения ме таллов и перспективы замены этих методик. Основные оптические способы определения токсикантов при анализе воздуха и воды. Визуальные методы.

2.5. Определение супертоксикантов Понятие о суперэкотоксикантах. Классификация суперэкотоксикантов.

Источники загрязнения окружающей среды суперэкотокикантами (СЭТ). Осо бенности эколого-аналитического мониторинга воздуха, воды, почвы, на со держание в них СЭТ. Методы отбора проб СЭТ, способы их концентрирова ния. Методы определения СЭТ.

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) как пример СЭ Тов. Источники выбросов ПАУ в окружающую среду. Значения ПДК. Органи зация контроля за содержанием ПАУ. Бенз(а)пирен как индикатор загрязнения окружающей среды канцерогенами. Организация контроля за содержанием ПАУ в ходе фонового мониторинга. Анализ воздуха рабочей зоны и промыш ленных выбросов на содержание беенз(а)пирена и других ПАУ. Люминесцент ный и хроматографический методы определения ПАУ.

Диоксины и источники их попадания в окружающую среду. Обзор мето дов определения диоксинов.

3. Литература 1. Другов Ю.С. Экологическая аналитическая химия. - М, 2000. 432 с.

2. Майстренко В.Н., Хамитон Р.З., Будников Т.К. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов. М.: Химия, 1996.280 с.

3. Беспамятнов Г.П., Кротов Ю.А. Предельно допустимые концентрации химических веществ в окружающей среде. Л.: Химия, 1985. 528 с.

4. Алексеева Т.А., Теплицкая Т.А. Спектрофлуориметрические методы ана лиза ароматических углеводородов в природных и техногенных средах.

Л.: Гидрометеоиздат, 1981. 215 с.

5. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов ок ружающей среды / Под ред. Г.И. Аранович. Л.: Судостроение, 1979. 647 с.

6. Дмитриев М.Т., Казнина К.Н., Пинигина И.Л. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде: Справочник, - М.:

Химия, 1989. 368 с.

7. Грушко Я.М. Вредные органические соединения в промышленных сточ ных водах: Справочник. - Л.: Химия, 1982. 214 с.

8. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны:

Справочное изд. / Муравьева СИ., Буковский М.И., Прохорова Е.К. и др. М.: Химия, 1991.368 с.

4. План лекций 1. Общегосударственная система наблюдений и контроля за окружающей при родной средой (ОГСНКа). Основные принципы ОГСНКа.

2. Экологический мониторинг, его цели и задачи. Стационарные посты, пере движные лаборатории, система дистанционного зондирования и другие средст ва мониторинга.

3. Экономический механизм природопользования.

4. Нормирование загрязнений в объектах окружающей среды. Виды ПДК.

Оценка уровня загрязнения атмосферного воздуха и воды. ИЗА, ИЗВ.

5. Отбор проб воздуха и воды, консервирование проб и условия их хранения.

Выбор метода анализа.

6. Способы концентрирования загрязнений в атмосферном воздухе и воде.

7. Тест-методы определения вредных веществ в объектах окружающей среды.

Требования к тест-методам. Понятие о скрининге.

8. Особенности хроматографического анализа объектов окружающей среды.

Жидкостная и ионообменная хроматография в анализе объектов окружающей среды.

9. Обзор электрохимических методов определения токсикантов в природных водах и атмосферном воздухе.

10. Оптические методы определения вредных веществ в объектах окружающей среды.

11. Понятие о суперэкотоксикантах. Классификация суперэкотоксикантов. Ис точники загрязнения окружающей среды суперэкотокикантами (СЭТ).

12. Особенности эколого-аналитического мониторинга воздуха, воды, почвы, на содержание в них СЭТ.

13. Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) как пример супер токсикантов. Источники поступления ПАУ в окружающую среду. Методы идентификации и определения ПАУ в объектах окружающей среды.

5. План практикума 5.1. План лабораторных работ 1. Определение нитратов в почве.

2. Определение хлорорганических соединений в воде методом АРП.

3.Спектрофотометрический метод определения суммарного содержания нефте продуктов в сточных водах нефтеперерабатывающих заводов.

4. Определение ароматических углеводородов в атмосферном воздухе.

5. Определение ацетальдегида в воздухе производственных помещений.

5.2..План семинарских занятий 1. Окружающая среда как система. Контроль состояния окружающей среды в России в целом и в Омске, в частности. Экономический механизм природо пользования.

2. Нормирование загрязнений в объектах окружающей среды. Классификация веществ по степени их опасности.

3. Отбор проб, консервирование и условия их хранения. Способы концентри рования вредных веществ.

4. Расчет оптимального объема пробы воздуха и скорости аспирации. Решение задач.

5. Тест-методы в анализе объектов окружающей среды. Требования к тест методам, аппаратурное оформление. Понятие о скрининге.

6. Использование электрохимических методов в анализе объектов окружаю щей среды.

7. Использование оптических методов в анализе объектов окружающей среды.

8. Использование хроматографических методов в анализе объектов окру жающей среды.

9. Суперэкотоксиканты. Классификация, ПДК, особенности мониторинга.

10. Методы идентификации и определения ПАУ и других суперэкотоксикантов.

ИСТОРИЯ И МЕТОДОЛОГИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ 1. Введение Необходимость изучения истории и методологии аналитической химии (АХ), практическая ценность соответствующих знаний для специалистов аналитиков. Исследования в области истории и методологии АХ. Предмет «Ис тория и методология аналитической химии», цели и способы его изучения, воз можные подходы к рассмотрению материала (хронологический, проблемный, история отдельных методов анализа). Учебная и дополнительная литература.

2. Содержание спецкурса 2.1. Возникновение химического анализа. Предалхимический и алхи мический период Периодизация истории химии. Особенности периодизации истории АХ.

Предалхимический (эмпирический) период. Возникновение химического анализа как вида деятельности. Первые аналитики: рудознатцы, кузнецы, вра чеватели. Необходимость проверки качества товаров и платежных средств. По явление весов и гирь. Возникновение понятий «чистое вещество» и «примесь».

Эмпирические способы проверки состава веществ и наличия в них примесей ( проверка чистоты драгоценных металлов, контроль качества воды по Витру вию). Знания древних в области техники химического эксперимента. Использо вание плотности веществ как аналитического сигнала при изучении состава веществ (Архимед, Гален).

Возникновение теоретических представлений о составе веществ. Метал лы и другие вещества, известные в 1 тысячелетии до н.э. Древнегреческая идея единой основы материального мира (первоэлементы по Эмпедоклу). Атомисти ка Демокрита и Эпикура. Наблюдаемые превращения веществ и предположе ние о возможности любых превращений в подходящих условиях. Идея транс мутации металлов, попытки ее реализации в античный период. Таинственная наука «химия», ее запрещение Диоклетианом.

Алхимический период. Создание предпосылок возникновения химических методов анализа. Арабские алхимики - исследователи и систематизаторы ве ществ. Идея трех начал (сера, ртуть и соль). Предположения о возможности из менения природы веществ путем прокаливания или добавления реагентов. Ра боты Джабира ибн Хайяна. Открытие способов получения сильных кислот, ще лочей и других реактивов. Открытие алхимиками новых элементов и изучение их соединений. Работы Глаубера. Изобретение алхимиками химической посуды и тяги, использование операций растворения, осаждения, перекристаллизации, перегонки и др. «Философский камень» как прообраз катализаторов. Идея при ложения математики к изучению реакций (Р.Бэкон). Причины замедленного развития химии в этот период. Параллельное существование алхимии и эмпи рического анализа веществ. Возникновение идеи качественных реакций (обна ружение ядов). Купелирование. Официально регламентированные методики испытания качества драгоценных металлов. Постепенный отказ от попыток трансмутации и усиление связи химических исследований с практикой (Ави ценна, Парацельс, Агрикола).

2.2. Возникновение аналитической химии как науки Массивы знаний, использованные для создания аналитической химии (представления о единстве и познаваемости материального мира, сложном со ставе веществ и возможности их взаимопревращений, эмпирические знания о свойствах индивидуальных веществ и приемах определения их чистоты, дос тижения в области техники измерений и проведения химического эксперимен та).

Р.Бойль как создатель аналитической химии. Биография Бойля. Его систе ма исследовательской работы. Признание эксперимента единственным крите рием истинности гипотез. Установление состава веществ как основная цель химических исследований. Разграничение понятий «элемент», «соединение» и «смесь». Понятие «химический анализ» по Бойлю. Представления о кислотах и основаниях, использование цветных индикаторов. Окрашивание пламени как способ обнаружения элементов. Систематические исследования состава мине ральных вод.

Развитие аналитической химии после Бойля. Объяснение опытов Бойля по горению гипотезой о флогистоне (Шталь). Попытки обнаружить, выделить и определить содержание флогистона в разных веществах, значение этих работ для развития аналитической химии. Выделение понятий «качественный анализ»

и «количественный анализ». Относительная значимость разных химических на ук в 18 и 19 веках.

2.3. Создание и развитие химических методов качественного анализа Обнаружение примесей в благородных металлах. Анализ минералов с по мощью паяльной трубки (Кронстедт). Бергман как крупнейший аналитик 18 ве ка (изобретение способов пробоподготовки, групповых реагентов, обнаруже ние следов элементов). Идентификация газов и качественный анализ газовых смесей (Блэк, Резерфорд, Кавендиш, Пристли, Шееле). Изобретение и изучение качественных реакций в растворах (Бойль), групповых реагентов (Бергман), ме тодик систематического качественного анализа минералов с применением се роводорода (Гей-Люссак, Розе, Тенар, Фрезениус). Выявление существования одного и того же элемента в разных формах (Пруст). Достижения в области ка чественного анализа на рубеже 19 и 20 века (органические реагенты, обнаруже ние органических соединений, капельный анализ.

2.4. Возникновение и развитие классических методов количественного анализа Гравиметрия. Количественный анализ путем взвешивания без применения химических реакций и с их применением в работах Бойля и его последователей.

Проблема расчета результатов гравиметрического анализа без записи уравне ний реакций. Неточность результатов гравиметрического анализа, ее мнимые и действительные причины. Роль Лавуазье в развитии гравиметрического анали за. Биография Лавуазье. Работы по гравиметрическому анализу гипса (сопос тавление результатов повторных анализов, сопоставление результатов анализа одного объекта разными методами). Элементный анализ органических веществ.

Создание закона сохранения массы как теоретической основы гравиметрии.

Использование гравиметрии для опровержения теории флогистона, для обосно вания и проверки закона постоянства состава, для исследования стехиометрии реакций, определения атомных весов и вывода формул соединений. Гравимет рический анализ органических соединений после Лавуазье - работы Дюма, Бер целиуса, Либиха и Прегля. Развитие гравиметрического анализа неорганиче ских веществ.

Титриметрия. Первые работы по реакциям нейтрализации в растворах (Глаубер, Бойль). Кислотно-основное титрование с индикаторами и без них (Жоффруа). Изобретение мерной посуды. Гей-Люссак как создатель термино логии метода и ряда приемов анализа (аргентометрия, редокс-индикаторы, стандартные растворы, весовое титрование, температурные поправки). Обоб щение и развитие разных вариантов титриметрии в работах Г.Мора. Новые дос тижения в титриметрии на рубеже 19 и 20 веков (способы расчета результатов, синтетические индикаторы, инструментальный контроль процесса, неводные растворители). Внедрение методик титриметрического анализа в практику.

Развитие теоретических основ химических методов анализа. Необходи мость использования теоретических представлений для развития методов ана лиза (моделирование, прогнозирование, оптимизация методик, расширение возможностей метода и выявление границ его применимости). Выявившееся в конце 19 века отставание теоретических основ АХ от практики химического анализа и от других химических наук. База знаний для создания теории хими ческих методов анализа (стехиометрические законы, атомно-молекулярное учение, периодический закон, теория строения органических соединений). Хи мическая термодинамика как основа управления аналитическими реакциями.

Взаимосвязь физической химии и аналитической химии, необходимость ис пользования математических методов (Оствальд).

Биография Оствальда. Российский период его научной деятельности, пере езд в Германию и международное признание. Книга «Теоретические основы аналитической химии» (1894). Моделирование процесса осаждения с помощью ПР, определение условий формирования осадков с желаемыми свойствами.

Моделирование процессов гидролиза и ступенчатой диссоциации, работы в об ласти буферных растворов, создание ионной теории индикаторов. Рекоменда ции по управлению равновесиями аналитических реакций. Система исследова тельской работы Оствальда и его научная школа. Работы продолжателей Ост вальда по моделированию кривых титрования. Изучение равновесий комплек сообразования и окислениявосстановления, применение этих процессов в тит риметрии. Работы Бренстеда, Бьеррума, Шварценбаха и других исследователей теоретических аспектов химических методов анализа в 20 веке.

2.5. Возникновение и развитие инструментальных методов анализа Электрохимические методы. Электролиз как первый физико-химический процесс, нашедший применение в анализе. Открытие химического действия электрического тока и электрохимическое выделение новых элементов (Г.Дэви). Биография М.Фарадея. Открытия Фарадея, имеющие отношение к анализу (законы электролиза, катионы и анионы, основы электрогравиметрии, кулонометрии, поляриметрии, рефрактометрии). Разработка методик анализа разных объектов, основанных на проведении электролиза при контролируемом потенциале (Гиббс). Изобретение кулонометрии (Себелледи). История потен циометрического анализа (Нернст, Беренд, Мюллер, Никольский). История кондуктометрии как метода анализа (Кольтгоф).Создание классической поля рографии (Гейровский), развитие вольтамперометрических методов. Инверси онная вольамперометрия (Кемула, Стромберг).

Спектральный анализ. Исаак Ньютон как химик. Его исследования в об ласти геометрической оптики, рефрактометрии и спектроскопии. Определение диапазона длин волн видимого света (Юнг), открытие ИК- и УФ-областей спек тра. Создание метода фотометрии пламени и использование его для обнаруже ния элемента по характерным длинам волн (Тэлбот). Изучение спектров эле ментов (Гершель) и составление таблиц спектральных линий.

Биография Бунзена. Универсальность его научных интересов и достиже ний. Открытия и изобретения Бунзена в области химического анализа (газовый анализ, горелка Бунзена, спектроскоп-компаратор, обращение спектральных линий и др.). Сотрудничество Бунзена и Кирхгофа как пример содружества хи миков и физиков в решении аналитических задач. Открытие новых элементов.

Установление химического состава небесных тел. Создание качественного атомно-эмиссионного анализа сложных объектов. Определение концентрации элементов в растворах методом уравнивания яркости спектральных линий.

Исследования в области спектрального анализа в 20 веке (Хартли – коли чественный анализ по числу линий, Герлах – метод относительного почерне ния фотопластинки). Создание методик спектрального анализа с фотоэлектри ческой регистрацией. Изобретение новых источников возбуждения (индуктив но-связанная плазма, лазеры и др.). Изобретение атомно-абсорбционного спек трального анализа с лампами полого катода (Уэлш) и электротермической ато мизацией пробы (Львов). Возникновение и развитие рентгеноспектрального ме тода анализа и аналитической масс-спектрометрии органических соединений.

Спектрофотометрический анализ. Вклад Бугера, Ламбера, Бера и других исследователей в открытие основного закона поглощения света. Колориметри ческий анализ с применением шкалы стандартных растворов. Колориметры уравнивания и погружения. Многоволновая спектрометрия (Фирордт). Изобре тение спектрофотометров и фотоэлектроколориметров. Развитие теоретических и метрологических аспектов спектрофотометрического анализа в 20 веке.

Общие закономерности развития инструментальных методов анализа.

Случайность и необходимость научных открытий. Временной и географиче ский фактор в возникновении методов анализа. Отслеживание развития метода по динамике научных публикаций. Наукометрический анализ как способ уста новления преимущественного интереса к разным инструментальным методам и как показатель значимости отдельных работ. Индексы цитирования. Основные тенденции в развитии инструментальных методов анализа в 20 веке. Совре менное соотношение разных методов – по практической применимости и по числу публикаций.

2.6. История химического анализа и аналитической химии в России Эмпирические знания о составе веществ в допетровской Руси. Обращение к западной науке на рубеже 17-18 веков. Создание общегосударственной сис темы исследования состава почв, руд и горных пород (Берг-коллегия). Петр I как химик-аналитик. Химия в Академии наук. Создание Ломоносовым первой в России научно-исследовательской химической лаборатории. Направления хи мических исследований Ломоносова, применявшиеся им методы анализа и ос новные результаты его работы. Дальнейшие работы российских исследователей в области химического анализа (Ловиц, Севергин, Воскресенский, Клаус).

Основные достижения отечественных аналитиков. Относительное отста вание России в 19 веке от других европейских стран по уровню химико аналитических исследований. Объединение в 20 веке обоих традиционных для России научных направлений (органической химии и физической химии) для решения аналитических задач. Создание органических аналитических реаген тов (Ильинский, Чугаев, Кульберг, Саввин и др.), а также теории действия этих реагентов (Кузнецов и др.). Открытие хроматографического анализа (Цвет), разработка отдельных хроматографических методов (Измайлов, Гапон, Вигдер гауз, Москвин и др.). Исследования в области спектроскопических (С.Вавилов, Мандельштам и Ландсберг, Бабко, Шпольский, Полуэктов, Львов), электрохи мических (Фрумкин, Никольский, Стромберг) и других инструментальных ме тодов. Развитие методов концентрирования и определения микропримесей (Алимарин, Золотов, Яцимирский, И.Коренман). Создание метрологии химиче ского анализа (Налимов, Комарь).

Вклад советских аналитиков в решение приоритетных общегосударст венных проблем (модернизация тяжелой индустрии в 30-е годы, урановый проект в 40-50-е, создание радиоэлектронной промышленности и освоение си бирской нефти в 60-70-е, экологический мониторинг и предотвращение загряз нения окружающей среды в 80-90-е годы 20 века). Организационные проблемы, вставшие перед аналитиками России в конце 20 века, и поиск путей выхода из кризиса.

Отечественные научные школы в области аналитической химии: москов ская (концентрирование, разделение и определение микропримесей, органиче ские реагенты и др.);

украинская (управление равновесием аналитических ре акций, спектроскопические и кинетические методы анализа);

ленинградская (физические методы), саратовская (органические реагенты и поверхностно активные вещества), уральская и иркутская (спектроскопические методы), томская (электрохимические методы) и другие.

Организационные формы объединения аналитиков России. Аналитическая химия в РАН. Научный Совет РАН по аналитической химии, его структура и функции. РХО им.Менделеева. Ассоциации аналитиков («Экоаналитика» и т.п.). Система общероссийских, региональных и тематических научных конфе ренций. Основные отечественные журналы в области аналитической химии (специализированные, отраслевые и региональные). Аналитическое приборо строение. Международные объединения аналитиков и родственных им специа листов (IUPAC, Eurochem, CITAC, ISO). Важнейшие международные встречи аналитиков (PITTCON, Euroanalysis и др.). Основные международные научные журналы. Аналитическая химия в Интернете.

Аналитическая химия как учебная дисциплина. Подготовка специалистов со средним и низшим профессиональным образованием для работы в аналити ческих лабораториях. Базовый курс АХ в государственных стандартах высше го профессионального образования и в вузах разного типа. Примерные учебные планы и взаимосвязь АХ с другими учебными дисциплинами. Цели изучения базового курса АХ. Содержание курса АХ в разных российских вузах. Отличия в содержании базового курса АХ в России и в странах Евросоюза. Методиче ское обеспечение курса. Особенности методики преподавания АХ по сравне нию с другими учебными дисциплинами. Способы повышения квалификации специалистов-аналитиков. Подготовка профессиональных химиков-аналитиков в университетах и инженеров-аналитиков в технических вузах. Необходимый набор спецкурсов. Подготовка аналитиков высшей квалификации.

2.7. Методологические проблемы аналитической химии.

Необходимость осознания истории и философии науки. Понятие мето дологии науки. Решение методологических проблем и организационные след ствия таких решений. Примеры ошибочных решений и их последствия. Прояв ления агрессивного редукционизма.

Место аналитической химии в системе наук. Фундаментальные и при кладные науки. Фундаментальные аспекты аналитической химии (характери стические свойства атомов и элементов, учение об аналитическом сигнале, тео рия идентификации и др.). Диалектическая взаимосвязь между аналитической химией как прикладной наукой и практикой химического анализа. Цели и зада чи научных исследований в области аналитической химии, объекты и методы исследования. Объективные причины нередкой недооценки АХ как единой и самостоятельной науки, практические следствия этого. Предмет аналитической химии. Метрологическая и содержательная общность различных методов ана лиза. Взаимосвязи аналитической химии с другими химическими науками, фи зикой, математикой, информатикой, метрологией. Дискуссия о возможности выхода аналитики за рамки химии.

Дефиниции и взаимосвязь терминов «аналитическая химия» и «аналити ка». Разные подходы к определению термина «аналитическая химия» (фило софский, метрологический, информационно-кибернетический, прагматическое и другие). Преимущества и недостатки каждого подхода. Компромиссное опре деление, принятое европейским объединением аналитиков. Анализ этого опре деления и его практические следствия. Правомерность применения термина «аналитика». Объективное существование и недостаточная разработка общей теории аналитики – единой для химических и инструментальных методов. Раз ные точки зрения на содержание этой теории.

2.8. Нерешенные проблемы и приоритетные направления развития анали тической химии.

Приоритетные направления исследований в разные периоды: повышение точности анализа в 30-40-е годы 20 века, повышение чувствительности – в 50 80-е годы, обеспечение рациональной системы анализа объектов окружающей среды, а также биологических и медицинских объектов - в настоящее время.

Экспоненциальный рост числа объектов анализа, нормируемых показателей со става, стоимости единичного анализа. Невозможность безудержного наращива ния числа аналитических лабораторий, ассортимента специализированных при боров, количества специалистов-аналитиков. Перспективы повышения экс прессности и экономичности анализа: использование обобщающих показате лей состава, скрининг и тест-методы, создание приборов универсального на значения, унификация методик, их автоматизация и компьютеризация. Новая хемометрическая идеология анализа сложных смесей - применение многомер ного регрессионного анализа. Использование методов распознавания образов и баз данных. Возможность развития нетрадиционных методов анализа (биологи ческих, иммуноферментных и др.).

3. Литература 3.1. Основная:

1. Сабадвари Ф., Робинсон А. История аналитической химии. М. : Мир, 1984.

301 с.

2. Золотов Ю.А. Наука, время, люди. М.:Наука, 1996. С.166-244.

3.2. Дополнительная:

1. Джуа М. История химии. М.: Мир, 1966. 450 с.

2. Азимов А. Краткая история химии. Развитие идей и представлений в химии.

М.:Мир, 1983. 187 с.

3. Соловьев Ю.И. История химии. Развитие химии с древнейших времен до конца XIX века. М.: Просвещение. 1976. 367 с.

4. Манолов К. Великие химики. М. : Мир, 1985. В 2т. Т.1 – 468 с., т.2 – 436 с.

5. Баталин А.Х. Аналитическая химия и пути ее развития. Оренбург : изд-во Оренбургского сельскохозяйственного института. 1961. 388 с.

6. A history of analytical chemistry. Ed. H.A.Laitinen, G.W.Ewing. Washington :

American Chem.Soc. 1977, 358 p.Золотов Ю.А. Аналитическая химия: про блемы и достижения. М.: Наука. 1992. 288 с.

7. Золотов Ю.А. Аналитическая химия: фрагменты картины.М.: ИОНХ, 1999. 144 с.

8. Золотов Ю.А. О химическом анализе и о том, что вокруг него. М.: Наука, 2004. 477 с.

9. Данцер К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор. М.: Хи мия. 1981. 278 с.

10. Будников Г.К., Медянцева Э.П., Улахович Н.А. Термины и основные поня тия в аналитической химии. Казань : изд-во Казанского госуниверситета.

1991.

11. Будников Г.К., Гройсберг А.Т. Логические основания методов в курсе хи мического анализа соединений. Казань : изд-во Казанского госуниверсите та. 1991.

12. Философия и методология науки (сборник). М.:Аспект Пресс. 1996.

13. Шапошник В.А. Философские вопросы естествознания. Воронеж :изд-во Воронежского госуниверситета. 2001. 50 с.

14. Проблемы преподавания аналитической химии в высшей школе. Под ред.Н.Ф.Лосева. Ростов : РГУ. 1987. 220 с.

15. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Под ред. Р.Кельнера, Ж. М.Мерме, M.Отто, Г.-М.Видмера. 2004, М.: Мир, Аст. В 2 т.. Т.1 – 608 с.

Т.2 – 728 с.

4. План лекций 1. Возникновение химического анализа. Античный и алхимический периоды.

Формирование аналитической химии как науки. Роберт Бойль.

2. Возникновение качественного, гравиметрического и титриметрического ана лиза. Работы Бергмана, Лавуазье, Гей-Люссака. Теоретические аспекты хими ческих методов анализа и развитие их школой Оствальда.

3. Возникновение электрохимических методов анализа. Работы Дэви, Фарадея, Нернста, Кольтгофа, Гейровского, Никольского.

4. Возникновение и развитие оптических методов анализа. Работы Ньютона, Бунзена и Кирхгофа, Буже, Ламберта и Бера. Оптические методы в XX веке.

Другие физические методы анализа.

5. История химического анализа и научной аналитической химии в России. Ра боты по органическим аналитическим реагентам и теории их действия. Работы Цвета. Советский период. Формирование основных отечественных научных школ в области аналитической химии.

6 Отечественные и международные объединения исследователей в области ана литической химии. Научные журналы, конференции и традиции. Аналитиче ское приборостроение. Аналитическая химия как учебная дисциплина в вузах.

7. Философские и методологические проблемы, связанные с анализом. Разные точки зрения на предмет аналитической химии (аналитики). Дефиниция этой науки. Место аналитической химии в системе наук.

8. Общие закономерности возникновения и развития отдельных методов анали за. Динамика публикаций. Информационно-метрологический подход как осно ва для объединения разных методов и развития общей теории аналитической химии. Значение хемометрики.

9. Современное состояние и тенденции дальнейшего развития химического анализа. Нерешенные проблемы аналитической химии как науки.

5. Примерная тематика студенческих рефератов 1. Жизнь и труды крупнейших деятелей науки, их роль в развитии аналити ческой химии.

2. История развития отдельных методов или видов анализа.

3. История и современное состояние аналитического обеспечения отдель ных отраслей.

4. История и достижения отдельных направлений аналитического прибо ростроения.

5. Особенности развития и достижения аналитической химии в отдельных странах.

6. История и достижения в области аналитической химии одной из отечест венных научных школ, научного учреждения или вуза.

7. Важнейшие журналы в области АХ.

8. Аналитическая химия в Интернете.

9. Значение и анализ содержания уникальной публикации в области анали тической химии (монографии, учебника, серии статей и т.п.).

10. Взаимосвязи аналитической химии со смежными науками 11. Анализ отдельных философско-методологических проблем, связанных с аналитической химией.

12. Методика изучения некоторого раздела аналитической химии в учебных заведениях.

Ежегодно указывается максимально возможное число рефератов по каждому из вышеуказанных направлений и уточняются требования к таким рефератам.

Конкретную тему реферата студент подбирает самостоятельно, согласовывает ее (а также план реферата) с руководителем семинара, оформляет реферат в письменном виде и делает по нему устный доклад на семинаре.

ЭЛЕМЕНТНЫЙ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 1. Введение Цель преподавания спецкурса - изучение теоретических и эксперимен тальных основ методов качественного и количественного элементного и функ ционального анализа органических соединений и подготовка студентов химиков к применению полученных знаний и навыков в химии, в научных ис следованиях и в промышленности, а также при выполнении курсовых и ди пломных работ.

Задачи данного спецкурса определяются современным уровнем развития химической науки, техники экспериментальных методов и методов анализа, используемых в научных исследованиях и в промышленности.

Изучение данного спецкурса требует знания ряда разделов из курсов “Аналитическая химия”, “Органическая химия”, а также спецкурса “Хромато графические методы”.

2. Содержание спецкурса 2.1. Общие сведения об анализе органических соединений Задачи анализа органических соединений. Отличие органического анали за от неорганического. Основные тенденции в развитии современного органи ческого анализа. Элементный и функциональный анализ. Схема анализа неиз вестного органического соединения. Методы очистки, выделения и идентифи кации веществ. Предварительные испытания.

2.2. Качественный элементный анализ органических соединений Методы минерализации органических соединений. Проба Лассеня. Бом бовый метод минерализации. Основные неорганические формы, в которых оп ределяют элементы, входящие в состав органических веществ. Качественное обнаружение углерода, водорода, азота, фосфора, серы, мышьяка, бора, крем ния, галогенов, кислорода. Особенности качественного анализа фторсодержа щих соединений.

2.3. Количественный элементный анализ органических соединений Методы количественного определения углерода и водорода. Работы Пре гля, Титова, Коршун и других ученых в этой области. Современное состояние метода. Количественное определение углерода и водорода в присутствии дру гих элементов: азота, серы, галогенов, фосфора, бора, металлов и др. Количест венное определение С, Н и гетероэлементов элементов из одной навески.

Сочетание сожжения и пирогидролиза при одновременном определении углерода, водорода и фтора из одной навески.

Количественное определение кислорода. Восстановительные методы Щютце, Унтерцаухера, Унтерцаухера-Коршун.

Количественное определение азота. Методы Дюма и Кьельдаля, их мо дификации. Метод Дюма-Прегля-Коршун. Выбор метода определения азота на основании строения органического соединения.

Определение гетероэлементов сожжением в кислороде. Колбовый метод Шенигера. Определение серы, галогенов, фосфора, кремния, мышьяка, метал лов и других гетероэлементов.

Современные автоматические методы определения CHN (O, S). Основные принципы автоматических методов элементного анализа. Современные CHN анализаторы. Принципиальная схема CHN-анализатора. Газохроматографиче ское определение углерода, водорода, азота и кислорода. Использование селек тивных детекторов для определения галогенов и других гетероэлементов.


2.4. Качественный функциональный анализ органических соединений Современный функциональный анализ как сочетание химических, физи ческих и физико-химических методов. Качественные реакции углеводородов (алкенов, алкинов, ароматических углеводородов), а также соединений, содер жащих кратные связи и ароматические ядра в качестве структурного фрагмен та. Качественные реакции спиртов, фенолов и енолов. Качественные реакции простых эфиров. Качественные реакции карбонильной группы. Качественные реакции карбоксильной группы. Качественные реакции производных карбоно вых кислот: ангидридов, хлорангидридов, амидов, сложных эфиров, нитрилов.

Качественные реакции аминов. Качественные реакции нитро- и нитрозосоеди нений.

3. Литература 1. Мазор Л. Методы органического анализа. М.: Мир, 1986.

2. Шрайнер Р., Фьюзон Р., Кертин Д., Моррилл Т. Идентификация органиче ских соединений. М.: Мир, 1983.

3. Гельман Н. Э., Тнрентьева Е. А., Шанина Т. М., Кипаренко Л. М., Резл В. Ме тоды количественного органического элементного микроанализа. М.: Химия, 1987.

4. Климова В. А., Основные микрометоды анализа органических соединений.

М.: Химия, 1975.

4. План лекций 1. Задачи анализа органических соединений. Отличие органического анализа от неорганического. Основные тенденции в развитии современного органического анализа. Элементный и функциональный анализ. Схема анализа неизвестного органического соединения. Методы очистки, выделения и идентификации ве ществ. Предварительные испытания.

2. Качественный элементный анализ. Методы минерализации органических со единений. Проба Лассеня. Основные неорганические формы, в которых опре деляют элементы, входящие в состав органических веществ. Качественное об наружение углерода, водорода, азота, фосфора, серы, мышьяка, бора, кремния, галогенов, кислорода.

3. Количественный элементный анализ органических соединений. Методы ко личественного определения углерода и водорода. Работы Прегля, Титова, Кор шун и других ученых в этой области. Современное состояние метода. Количе ственое определение углерода и водорода в присутствии других элементов:

азота, серы, галогенов, фосфора, бора, металлов и др. Количественное опреде ление С, Н и гетероэлементов элементов из одной навески.

4. Сочетание сожжения и пирогидролиза при одновременном определении уг лерода, водорода и фтора из одной навески. Количественное определение ки слорода. Восстановительные методы Щютце, Унтерцаухера, Унтерцаухера Коршун. Количественное определение азота. Методы Дюма и Кьельдаля, их модификации. Метод Дюма-Прегля-Коршун. Выбор метода определения азота на основании строения органического соединения.

5. Определение гетероэлементов сожжением в кислороде. Колбовый метод Ше нигера. Определение серы, галогенов, фосфора, кремния, мышьяка, металлов и др. Современные автоматические методы определения CHN (O, S). Основные принципы автоматических методов элементного анализа. Современные CHN анализаторы. Газохроматографическое определение углерода, водорода, азота и кислорода. Использование селективных детекторов для определения галогенов и др. гетероэлементов.

6. Современный функциональный анализ как сочетание химических, физиче ских и физико-химических методов. Качественные реакции углеводородов (ал кенов, алкинов, ароматических углеводородов), а также соединений, содержа щих кратные связи и ароматическое ядро. Качественные реакции спиртов, фе нолов и енолов. Качественные реакции простых эфиров. Качественные реакции карбонильной группы.

7. Качественные реакции карбоксильной группы. Качественные реакции про изводных карбоновых кислот: ангидридов, хлорангидридов, амидов, сложных эфиров, нитрилов. Качественные реакции аминов. Качественные реакции нит ро- и нитрозосоединений.

5. План практикума 1. Предварительные испытания. Качественный элементный анализ.

2. Количественный элементный анализ. Определение углерода и водорода в быстром токе кислорода.

3. Количественный элементный анализ. Определение азота по методу Дю ма.

4. Количественный элементный анализ. Определение серы методом Шени гера.

5. Функциональный анализ. Реакции углеводородов, спиртов, фенолов, ено лов, карбонильных соединений.

6. Функциональный анализ. Реакции карбоновых кислот и их производных, аминов, нитро и нитрозосоединений.

7. Анализ неизвестного органического соединения.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ 1. Введение Цель спецкурса - подготовка специалиста-химика для работы в области химического анализа на предприятиях нефтедобывающей, нефтеперерабаты вающей и нефтехимической промышленности.

Изучение данного спецкурса имеет следующие задачи:

• дать знания по составу, свойствам, классификации нефтей, что позволит обоснованно подходить к решению вопроса о наиболее рациональных путях переработки различных нефтей;

• ознакомить с основными источниками технической документации, харак теризующими нормы качества сырья и продукции;

• выработать систему знаний и практических навыков, которые позволяют ориентироваться в существующих методах анализа нефти и нефтепро дуктов, оценивать целесообразность их применения, а также осмысленно использовать результаты для понимания технологических процессов;

• уделить особое внимание показателям качества товарных нефтепродук тов, их эксплуатационным свойствам, особенностям практического при менения, а также признакам возможной фальсификации.

Задачи данного спецкурса определяются современным уровнем развития в области химии нефти, перспективными направлениями нефтепереработки, анализа нефтепродуктов и эффективного их использования.

Спецкурс основан на материале общих курсов аналитической, органиче ской, физической химии, и тесно связан с такими дисциплинами, как «Общая химическая технология», «Хроматография», «Физико-химические методы ана лиза», «Организация лабораторного контроля в промышленности». Поскольку спецкурс не предваряется дисциплинами «Химия нефти» и «Технология пере работки нефти и газа», в начале курса даются основные сведения по объекту изучения.

Отбор методик и объектов произведен из практического опыта работы Центральной научно-исследовательской (ЦЗЛ) и товарной (департамента каче ства) лабораторий Омского нефтеперерабатывающего комбината (ОАО "Сиб нефть - ОНПЗ"). При разработке спецкурса учтен опыт нефте-трейдерских групп г. Омска, а также результаты исследований в криминалистической лабо ратории УВД Омской области.

Данный спецкурс изучается в 8 семестре в объеме 56 часов: 20 часов лекции, 12 часов -практико-семинарские занятия, 24 часа - лабораторные рабо ты. Заканчивается зачетом.

2. Содержание спецкурса 2.1. Введение. Нефть и нефтепродукты как объект исследования Общие свойства и классификация нефтей. Физические свойства нефти.

Понятие о фракционном и химическом составе нефти, его влияние на выбор пути переработки нефти.

Понятие о групповом составе нефти и нефтепродуктов: содержание и распределение по фракциям: алканы, циклоалканы, арены, гибридные углево дороды нефти, алкены, гетероатомные компоненты нефти (кислород-, серо-, азотсодержащие соединения), смолисто-асфальтеновые вещества, церезины.

Основные группы товарных нефтепродуктов.

Аддитивность и неаддитивность свойств нефти и нефтепродуктов.

2.2. Технический анализ нефти и нефтепродуктов Основная задача технического анализа. Виды и методы технического анализа. Классификация нефтепродуктов по агрегатному состоянию. Виды проб. Устройства и правила отбора проб газообразных, жидких и твердых неф тепродуктов.

2.3. Определение содержания воды Вода в нефтях и нефтепродуктах. Влияние воды на эксплуатационные свойства нефтепродуктов. Классические методы определения воды: проба на потрескивание, метод Дина и Старка. Другие методы: калориметрический, ди элькометрический, с применением СКВИДов.

2.4. Элементный состав нефти и нефтепродуктов Элементный состав нефти и нефтепродуктов. Группы элементов по коли чественному содержанию. Классификация методов определения количествен ного содержания химических элементов в нефти. Пределы обнаружения.

Влияние основного элементного состава (углерода и водорода) на тепло ту сгорания топлива и на выбор процесса нефтепереработки. Методы определе ния содержания углерода и водорода.

Минеральные компоненты и их влияние на эксплуатационные свойства нефтепродуктов. Метод определения суммарного содержания микроэлементов.

Содержание мехпримесей как эксплуатационная характеристика нефтепродук та.

Экспресс-метод определения содержания серы как характеристика корро зионной агрессивности нефтепродукта: проба на медную пластинку. Определе ние меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием.

Определение суммарного содержания серы.

Методы определения содержания азота. Метод Дюма. Метод Кьельдаля.

Методы определения ваннадия и железа в нефтях и нефтепродуктах.

2.5. Общие свойства нефтепродуктов и методы их определения Плотность. Плотность как относительная характеристика химического состава нефтепродуктов. Правила пересчета плотности, температурные поправ ки. Методы определения плотности.

Понятие о молекулярной массе "средней" молекулы нефтепродукта. Ме тоды определения молекулярной массы. Расчетные формулы. Формула Воино ва, характеристический фактор К. Формула Крега.

Понятие о верхнем и нижнем пределах взрываемости, зависимость тем пературы вспышки от других термических характеристик. Методы определения температуры вспышки и воспламенения.

Испаряемость нефтепродуктов и пусковые свойства топлив. Давление на сыщенных паров углеводородов и методы его определения.


Кипение нефтепродуктов. Начало и конец кипения. Атмосферная и ваку умная перегонка. Ректификафия и фракционный состав. Определение фракци онного состава: метод разгонки. Методы построения кривых НТК и ОИ.

Вязкость - важнейший физический параметр, характеризующий эксплуа тационные свойства нефтепродуктов. Динамическая, кинематическая и услов ная вязкость. Методы определения вязкости нефтепродуктов. Расчетные фор мулы. Вязкость смеси. Зависимость вязкости от температуры. Индекс вязкости, его значение для эксплуатационных свойств масел. Формула Вальтера.

Температура застывания и текучести. Процессы, происходящие при ох лаждении нефтепродуктов. Практическое значение температуры застывания.

Влияние химического состава на температуру застывания. Температура помут нения. Методы определения низкотемпературных свойств нефтепродуктов.

2.6. Методы определения специфических показателей качества товарных нефтепродуктов Рефракция. Показатель преломления для светлых нефтепродуктов. Метод определения.

Детонационная стойкость топлива. Октановое число бензинов: моторный и исследовательский методы. Сортность. Антидетонационные присадки: ТЭС, МТБЭ и др. Методы определения ТЭС в этилированных бензинах. Показатели качества бензинов. Фальсификация бензинов. Экологические требования к ка честву бензинов.

Прокачиваемость и фильтруемость керосинов и реактивных топлив, их электростатические свойства, нагарообразующая способность и интенсивность излучения пламени. Методы определения.

Цетановое число для дизельных топлив. Методы определения.

Пенетрация. Пенетрация как характеристика мягкости нефтепродукта. Факто ры, влияющие на величину пенетрации. Методы определения для битумов.

Дуктильность. Методы определения для битумов.

Эмульсация нефтепродукта с водой. Достоинства и недостатки эмульса ции. Эмульгаторы и деэмульгаторы. Методы определения показателей эмуль сации масел.

Теплота сгорания котельного топлива (мазута). Методы определения.

Поверхностное натяжение. Методы определения для мазута.

2.7. Комбинированные методы определения состава нефтепродуктов Определение содержания группового состава нефтепрдуктов методом анилиновых точек, содержание ненасыщенных соединений озонированием и галогенированием, содержание нафтеновых и парафиновых углеводородов по удельной рефракции, структурно-групповой анализ по n-d-m методу, нафтено вых углеводородов фотоэлектроколориметрическим методом определения нат ровой пробы.

Определение группового состава методами хроматографического анали за. Групповой анализ газов и бензинов. ЖАХ, метод ФИА-жидкостной хрома тографии в присутствии флуоресцирующих индикаторов.

Применение ИК-спектроскопии для определения группового состава нефтепродуктов. Экспресс-определение ТЭС в бензинах. Групповой анализ ма сел.

Понятие об определении индивидуального состава нефтепродуктов.

Современное состояние исследовательских методов нефти и нефтепро дуктов (ICP-метод для определения микроэлементов, масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия, ЯМР и ЭПР).

3. Литература 3.1. Основная литература 1. Химия нефти и газа / Под ред. В.А. Проскурякова, А.Е. Драбкиной. Л.: Хи мия, 1981.

2. Химия нефти / Под ред. З.И. Суняева. Л.: Химия, 1984.

3. Справочник нефтехимика / Под ред. С.К. Огородникова. Л.: Химия, 1978.

4.Белянин Б.В., Эрих В.П., Корсаков В.Г. Технический анализ нефтепродуктов и газов. Л.: Химия, 1986.

5. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов. М.: Гостоптехиздат, 1962.

6. Писаренко В.В. Основы технического анализа. М.: Высшая школа, 1972.

7. Нефтепродукты. Свойства, качество, применение /Под ред. Б.В. Лосикова.

М.: Химия, 1966.

8. Товарные нефтепродукты, свойства и применение /Под ред. Школьникова В.М., М.: Химия, 1978.

9. Резников В. Моторные масла: секреты выбора, 2000.

10. Рябцев Н.И. Природные и искусственные газы. М.: Стройиздат, 1967.

11. Саблина З.А. Состав и химическая стабильность моторных топлив. М.: Хи мия, 1972.

12. Арутюнов Ю.И. Хроматографическое измерение состава нефтяных газов.

М.: Недра, 1987.

13. Нефтепродукты. Методы испытаний. В 2-х частях, М., 1967.

14. Товарные нефтепродукты, их свойства и применение /Под ред. Пучкова Н.Г., М.: Химия, 1978.

3.2. Дополнительная литература 1. Петров А.А. Химия алканов. М.: Наука, 1974.

2. Петров А.А. Химия нафтенов. М.: Наука, 1971.

3. Четков Я.Б., Стеркин В.Г. Сернистые и кислородные соединения нефтяных дистиллятов. М.: Химия, 1971.

4. Основные микрометоды анализа органических соединений /Под ред. В.А.

Климова. М.: Химия, 1967.

5. Качество моторных и реактивных топлив, масел и присадок. М.: Химия, 1970.

6. Белоусов Ю.Г. Противотурбинные присадки для углеводородных жидкостей.

Новосибирск, Наука, 1986.

7. Применение методов молекулярной и атомарной спектроскопии к исследо ванию продуктов нефтепереработки, нефтехимии и катализаторов./Труды ВНИИНП, М., 1976.

8. Рахманкулов Д.Л. Технический анализ продуктов органического синтеза. М.:

Высшая школа, 1976.

9.Большаков Г.Ф. Экспресс-методы определения загрязненности нефтепродук тов. Л.: Химия, 1977.

10. Алексеева Т.А. Спектрофлуориметрические методы анализа ароматических углеводородов в природных и техногенных средах. Л.: Гидрометеоиздат, 1981.

11. Методы исследования состава органических соединений нефти и битумои дов. /Под ред. Галь перина Г.Д., М.: Наука, 1985.

12. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производ ных./Под ред. Гальперина Г.Ф., М.: Наука, 1969.

13. Брукс Б.Т. Химия углеводородов нефти. М.: Гостоптехиздат, 1958.

3.3. Периодическая литература 1. Журналы: "Нефтепереработка и нефтехимия", "Химия и технология топлив и масел", экспресс-информация по нефтехимической промыш- ленности.

2. Научно-аналитические обзоры по нефтехимической тематике.

4. План лекций 1. Нефть и нефтепродукты как объект исследования.

2. Технический анализ нефти и нефтепродуктов.

3. Элементный состав нефти и нефтепродуктов.

4. Общие свойства нефтепродуктов и методы их определения.

5. Общие свойства нефтепродуктов и методы их определения.

6. Методы определения специфических показателей качества товарных нефте продуктов.

7. Методы определения специфических показателей качества товарных нефте продуктов.

8. Параметры качества важнейших нефтепродуктов.

9. Параметры качества важнейших нефтепродуктов.

10. Комбинированные и инструментальные методы определения состава неф тепродуктов.

5. Практические занятия 1. Устройства и правила отбора проб газообразных, жидких и твердых нефте продуктов.

2. Методы определения физико-химических параметров качества нефтепродук тов.

3. Методы определения физико-химических параметров качества нефте продуктов.

4. Методы определения химического состава нефтепродуктов: элементный, групповой, фракционный, индивидуальный составы.

5. Комбинированные и инструментальные методы определения состава нефте продуктов.

6. Методы определения специфических параметров качества важнейших неф тепродуктов.

6. План лабораторных работ 1. Определение параметров качества нефтяного сырья (плотность, содержа ние воды).

2. Определение параметров качества бензинов (плотность, коэффициент преломления, фракционный состав, октановое число).

3. Определение параметров качества дизельных топлив (плотность, коэф фициент преломления, фракционный состав, температуры вспышки).

4. Определение параметров качества масел (плотность, коэффициент пре ломления, температура вспышки, коррозионная агрессивность).

5. Определение параметров качества масел (вязкость и индекс вязкости).

6. Определение группового состава нефтепродуктов (бензинов, дизтоплив, масел).

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ КУРСОВЫХ РАБОТ 1. Каждый студент ОмГУ, обучающийся по специальности 011000-Химия (дневное отделение), обязан выполнить в установленные сроки три курсовых работы. Тематика работ определяется специализацией студента, их выполнение контролируется выпускающей кафедрой. Замена курсовых работ другими фор мами учебных занятий не допускается. Сроки выполнения курсовых работ и формы отчетности:

Семестр Письменный Доклад на Форма контроля отчет кафедре Не требуется Нет Зачет Обязателен Есть Дифференциро ванный зачет По усмотрению Нет Зачет руководителя 2. Для руководства курсовыми работами выпускающая кафедра назначает ка ждому студенту научного руководителя;

как правило, штатного преподавателя этой кафедры. Один преподаватель может руководить не более, чем 3 студен тами данного курса. Руководителем (или соруководителем) может быть и ра ботник другой организации (например, академического НИИ), а также аспирант ОмГУ. Если курсовые работы выполняются в другой организации, и ее сотруд ник является единственным научным руководителем студента, то одному из штатных преподавателей кафедры поручается дополнительно контролировать работу данного студента. Предварительный список научных руководителей составляется в конце 6 семестра заведующим кафедрой с учетом пожеланий студентов и преподавателей;

окончательный список объявляется в начале семестра. Как правило, руководитель назначается студенту лишь однажды, то есть он руководит всеми курсовыми работами данного студента, затем его преддипломной практикой и, наконец, выполнением дипломной работы. Одна ко кафедра вправе для выполнения дипломной работы назначить студенту дру гого научного руководителя. Мотивированные просьбы студентов о досрочной замене руководителя курсовых работ или смене их тематики также рассматри ваются на заседаниях кафедры.

3. Тематика курсовых работ данного студента и календарный план выполнения этих работ определяются его научным руководителем. При этом учитываются и пожелания студента. Тематика и план исследований, выполняемых студентом во внешних организациях, должны быть заранее согласованы с заведующим кафедрой. По каждой курсовой работе студент должен получить от руководи теля письменное задание (план выполнения работы), в котором указываются тема, содержание работы, сроки представления результатов, и т.п. Копия плана остается у руководителя. План прилагается к отчету по курсовой работе.

4. При планировании курсовых работ учитывается разный характер этих работ в 7, 8 и 9 семестрах. В 7 семестре студент должен познакомиться с тематикой исследований, основной литературой по данному направлению (монографии, обзоры и т.п.), освоить необходимые методики экспериментов и расчетов, про вести предварительные опыты. В 8 семестре студент выполняет самостоя тельное исследование, имеющее научную новизну и (или) практическую цен ность. Полученные данные и выводы должны быть сопоставлены с работами других авторов, а результаты исследования - оформлены в виде письменного отчета и представлены в виде научного доклада. В 9 семестре студент должен провести глубокий литературный поиск и начать оформление литературного обзора по теме дипломной работы, а также освоить дополнительные методики эксперимента и провести необходимые предварительные опыты.

5. Основной формой курсовой работы студентов специализации «Аналитиче ская химия» является самостоятельно выполняемый химический эксперимент.

Как правило, курсовые работы по данной специализации должны быть нацеле ны на разработку новых методик анализа, расширение возможностей и сопос тавление известных методов и методик анализа, применение комплекса мето дик для изучения состава и свойств реальных объектов. Предметом курсовой работы могут также быть:

методические исследования, необходимые для постановки новых лабора торных работ или создания учебных пособий. При этом студент должен дать необходимое теоретическое обоснование работы и проведен педаго гический эксперимент;

подготовка большого по объему, оригинального по тематике и глубокого по своему характеру литературного обзора;

разработка нового программного обеспечения, имеющего прямое отно шение к специализации студента.

Тематика таких курсовых работ должна быть заранее согласована с заведую щим кафедрой. По результатам этих работ, как и по результатам традиционного химического эксперимента, оформляется письменный отчет и делается доклад на заседании кафедры.

6. Курсовые работы выполняются студентом в лабораториях кафедры либо на другой базе в часы, свободные от его аудиторных занятий. Место и время рабо ты каждого студента согласовываются с научным руководителем. К выполне нию эксперимента студент допускается после специального инструктажа по ТБ, который проводит руководитель. В журнале по ТБ делается соответствующая запись. Выполнение студентом эксперимента по курсовой работе в лаборато риях кафедры возможно только под контролем преподавателя (лаборанта, ас пиранта). Реактивы, посуду и приборы, необходимые для выполнения работы, предоставляет зав. лабораторией кафедры по заявке, подписанной научным ру ководителем. Все результаты эксперимента студент заносит в лабораторный журнал, который периодически представляет на проверку руководителю.

7. Письменный отчет по курсовой работе, выполненной по специализации «Аналитическая химия», должен, как правило, содержать следующие разделы:

1) титульный лист с указанием названия учебного заведения, кафедры, темы работы, фамилии исполнителя и руководителя (руководителей), года вы полнения работы.

2) краткое введение с обоснованием тематики исследований и указанием цели работы, 3) небольшой литературный обзор по теме работы, 4) «Экспериментальная часть», то есть описание использованных в работе ме тодик эксперимента и соответствующих им приборов, реактивов, растворов (включая методики их приготовления и стандартизации), 5)«Результаты эксперимента», то есть перечень основных результатов, прежде всего в форме таблиц и графиков. При оформлении этого раздела не следует дублировать один и тот же материал в тексте, таблицах и графиках, а также приводить результаты всех повторных измерений (при желании их можно вы нести в приложение). В тексте или в таблицах приводят лишь статистически обработанные данные!

6)«Обсуждение результатов». В этом разделе должны быть перечислены и объ яснены выявленные в ходе эксперимента факты и закономерности, здесь же приводятся необходимые дополнительные расчеты. Полученные результаты должны быть сопоставлены с литературными сведениями, намечены направле ния дальнейших исследований.

Допускается объединение разделов (6) и (7) в один, но это нежелательно.

7)«Выводы». Они должны быть представлены в тезисной форме, но ни в коем случае не в виде аннотации. Это значит, что перечислять, что было сделано, не следует;

надо указать, какие новые факты и закономерности установлены, чем можно объяснить эти результаты.

8)«Список использованной литературы». Он составляется в порядке упоми нания литературных источников в тексте отчета, где ссылки даются в виде по рядкового номера в квадратных скобках. Например: «Как было показано А.К.Бабко, в ходе реакции образуется смесь комплексов разной насыщенности [1]» или «Концентрацию фосфат-ионов определяли спектрофотометри-ческим методом на приборе СФ-46 по методике [2]». Представление ссылок в списке использованной литературы должно соответствовать действующему ГОСТу.

Например:

1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколо риметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - Л.: Химия, 1976.

С. 219-220.

2. Калашников Д.В. Компьютерное моделирование комплексометрическо-го титрования смесей металлов / Журн. аналит. химии. 2001. Т.56, №1. С. 12.

Отступления от вышеприведенной схемы представления отчета возмож ны в случае работ учебно-методического, литературно-аналитического или программно-информационного характера (см. п. 5). Отчет по курсовой работе, как правило, печатается на принтере шрифтом 12 через полтора интервала, а за тем брошюруется. Допустимый объем отчета по курсовой работе - от 10 до страниц. Черновик отчета должен быть представлен руководителю для провер ки за неделю до назначенного срока защиты. Проверенные и допущенные к за щите работы подписываются руководителем, а непосредственно перед защитой передаются на кафедру.

8. Защита курсовой работы в 8 семестре проводится на заседании выпускающей кафедры в форме устного доклада (10 минут). Кафедра может в качестве докла да по курсовой работе засчитать доклад по той же тематике, сделанный на сту денческой научной конференции ОмГУ и занявший там призовое место, или доклад, сделанный ранее данным студентом на научной конференции более вы сокого уровня. Оформление письменного отчета обязательно и в этих случаях.

Готовясь к докладу, студент должен представить весь необходимый ил люстративный материал в форме прозрачек (на кодоекопе) или в форме плака тов (на бумажных листах большого формата). Достаточно привести 5-10 иллю страций. На иллюстрациях должны быть указаны их номера. Содержание каж дой иллюстрации должно легко восприниматься, поэтому не следует давать на одной иллюстрации большой объем цифрового или текстового материала, а также множество мелких рисунков.

Устный доклад рекомендуется делать по следующей схеме:

1. Название работы, где и под чьим руководством она выполнялась.

2. Характеристика проблемы, которой посвящена данная работа, цели работы и основных задач, которые необходимо было решить в ходе работы.

3. Характеристика объектов исследования, а также использованного оборудова ния, материалов и методик эксперимента (очень коротко).

4. Основная часть доклада - представление и объяснение полученных результа тов. Здесь даются краткие комментарии к последовательно демонстрируемым таблицам и рисункам.

5. Выводы. Они зачитываются точно в той форме, как в письменном отчете по курсовой работе. Читать весь доклад по заранее написанному тексту можно, но весьма нежелательно. После доклада студент отвечает на вопросы присутст вующих.

9. Оценка защищаемой работы проводится членами кафедры по пятибалльной шкале после закрытого обсуждения всех курсовых работ. При выставлении оценки учитываются: новизна и важность полученных результатов, осознан ность полученных выводов, качество доклада и иллюстраций, уровень ответов на вопросы во время защиты, оформление письменного отчета по курсовой ра боте. Учитывается также мнение научного руководителя о степени самостоя тельности работы студента и о полноте выполнения им ранее намеченного пла на работы.

При получении неудовлетворительной оценки (в том числе при недопус ке студента к защите) может быть назначена повторная защита. Она проводится по направлению деканата, в сроки, установленные кафедрой. При невыполне нии работы в установленные сроки по причинам, от студента не зависящим (болезнь, поломка прибора и т.п.), по решению кафедры срок выполнения рабо ты может быть продлен на 1-2 месяца, при этом возможно изменение плана ра боты. При невыполнении работы по вине студента он считается не выполнив шим учебный план со всеми вытекающими отсюда последствиями.

Зачет по каждой курсовой работе выставляется научным руководителем (в зачетку и в зачетную ведомость). Отчеты по защищенным курсовым работам хранятся на кафедре в течение трех лет, а затем передаются руководителю.

ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ПРАКТИКА В соответствии с Государственным образовательным стандартом, пяти летним учебным планом и рабочими учебными планами, для студентов специ альности «Химия» после 8 семестра предусмотрено прохождение производст венной практики продолжительностью 4 недели. Сроки практики утверждаются графиком учебного процесса.

Производственная практика:



Pages:     | 1 || 3 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.