авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 10 | 11 || 13 |

«ORGANIC TRACE ANALYSIS Klaus Beyermann Institute of Inorganic and Analytical Chemistry Mainz University Translated from the German: Organische Spurenanalyse Published by ...»

-- [ Страница 12 ] --

мых соединении могут быть 7.2). (Воспроизведено с разрешения введены флуоресцирующие, из работы [131]. © Springer Verlag.) радиоактивные или электро активные группы («ли атомы). Такие производные могут быть получены как до разделения смеси, так и по завершении любой из стадий разделения. В качестве примеров получения такого рода производных можно привести эксперименты по введению поглощающих в ультрафиолетовой области группи ровок в кетостероиды путем их взаимодействия с фенилгидра зином [132], а также в гидроксистероиды, гликозиды напер стянки [133] и углеводы [134] посредством реакции с п-нитро бензоилхлоридом.

Чувствительность и селективность в известной степени взаи мосвязаны. Так, в газо-жидкостной хроматографии различные типы селективных детекторов в настоящее время заменили когда-то повсеместно использовавшиеся универсальные пла менно-ионизационные детекторы. Селективные детекторы часто' позволяют снизить фон хроматограммы, уменьшить уровень.

400 7. Различные проблемы анализа Рис. 7.5. Схема процессов, протекающих при периодическом переключении па раметров детектора электронного захвата. Сплошными и штриховыми линиями изображены пики, отвечающие определяемым веществам с большим и малым сродством к электрону соответственно. (Воспроизведено с разрешения из ра боты [135]. © Preston Publications Inc.) шума и регистрировать только интересующие исследователя пики. В таких случаях повышение селективности улучшает раз решение хроматографической системы и, следовательно, сни жает предел обнаружения. Примером использования такого подхода является метод прерывания сигнала, в котором ток (отклик регистрирующего прибора) разделяют (прерывают) на разрешенные во времени сегменты. Прерывистый сигнал по сравнению с немодулированным легче поддается последующе му электронному усилению.

Принцип метода можно проиллюстрировать на примере де тектора электронного захвата с прерыванием отклика, исполь зуемого для определения пестицидов [135];

в конструкции де тектора применен принцип.переключения с одного режима, при котором детектируются вещества различных классов, на дру гой, при котором определяется только один класс веществ 7. Различные проблемы анализа 12 15 1О 8 6 9 15 \Z Время, мин Время, мин Рис. 7.6. Хроматограммы не содержащего пестицидов экстракта растений, к ко торому в качестве эталонного соединения добавлен фенхлорфос, при обычном обнаружении с помощью детектора электронного захвата (а) и при периодиче ском переключении параметров детектора (б). (Воспроизведено с разрешения из работы [135]. © Preston Publications Inc.) [136—138] (см. также рис. 7.5). Вторичные электроны, генери руемые газом-носителем азотом под действием р-излучения, ионизируют соединения с высоким сродством к электрону и та ким образом разрушают их, а вещества с низким сродством к электрону проходят через ионизационную камеру без каких либо изменений (рис. 7.5, а ). Если к камере приложить доста точно высокое напряжение (например, 30 В), то скорость элект ронов возрастет и процесс их захвата прекратится;

тогда все соединения независимо от их сродства к электрону пройдут ионизационную камеру, не подвергаясь ионизации и разруше нию (рис. 7.5,6). При периодической подаче напряжения (ЗОВ) на камеру пики, отвечающие соединениям с высоким сродством к электрону (например, хлорированным пестицидам), будут иметь прерывистую форму, в то время как пики веществ с низким сродством к электрону останутся без изменений (рис. 7.5, в). Модулированный сигнал детектора электронного захвата может быть выделен с помощью электронных устройств 26- 402 7. Различные проблемы анализа (фильтра пропускания верхних частот);

таким путем обеспечи вается регистрация хроматограммы только тех соединений, ко торые реагируют на переключение напряжения (рис. 7.6).

Другой путь повышения чувствительности и улучшения пре дела обнаружения заключается в использовании реакций «уси ления», или «умножения». Хорошо известным примером из области аналитической химии следовых количеств неорганиче ских веществ является метод определения иода, окисляемого до иодата, который затем при реакции с иодидом дает иод:

Г Юя IQ,-+ 51 Таким путем первоначальное количество иода возрастает в 6 раз, однако при этом увеличивается и степень влияния раз личных факторов, мешающих ходу определения. Примерами использования реакций «усиления» в анализе следовых коли честв органических веществ являются ферментативные цикли ческие реакции.

Другим примером может служить так называемое «ката литическое усиление» [139, 140]. В тонкослойном амперометри ческом преобразователе два рабочих электрода {w) распола гают параллельно один над другим (рис. 7.7). При прохожде нии через такой преобразователь электроактивного соедине ния, способного обратимо окисляться и восстанавливаться, оно 0 0в0в в в R Ч/ \У чУ чу чу чУ Рис. 7 7 Двухэлектродный тонкослойный детектор для электрохимического цик лического определения соединений, способных к обратимым окислительно вос становительным реакциям (В — восстановление, О — окисление). (Воспроизве дено с разрешения из работы [139]. © Preston Publications Inc ) будет окисляться на одном электроде, диффундировать к дру гому и там восстанавливаться. Для существенного повышения чувствительности число актов диффузии и стадий окисления и восстановления должно быть достаточно большим, что дости гается уменьшением расстояния между электродами и сниже нием скорости тока раствора.

Иногда удается обнаружить тот или иной эффект, способ ствующий значительному усилению аналитического сигнала.

Так, добавление 0,2% кислорода к газу-носителю приблизи тельно на два порядка селективно повышает отклик детектора электронного захвата на полициклические ароматические угле водороды [141]. Аналогично добавление кислорода позволяет 7. Различные проблемы анализа в 40 раз снизить предел обнаружения бисхлорметилового эфира с помощью 63№-детектора электронного захвата, доведя его до субнанограммовых количеств [142]. Чувствительность такого же детектора по отношению к винилхлориду возрастает при мерно в 1000 раз при добавлении к газу-носителю (азоту) 10— 50 млн-1 закиси азота [143]. В индуцированной лазерным из лучением инфракрасной флуориметрии интенсивность спектров газофазных этилового эфира, пропилового эфира и этилметил кетона значительно повышается после добавления к изучаемой газообразной пробе избытка пропилена [144]. Чувствительность хемилюминисцентной реакции на нервно-паралитические газы и инсектициды улучшается в 1000 раз в присутствии хлорид ионов;

при этом предел обнаружения снижается от 1 мкг до 1 нг [145].

7.4. Некоторые пути повышения специфичности аналитических методов Очень часто специфичность удается повысить путем соче тания двух менее специфичных методов. Такие комбинирован ные методы определения могут быть разбиты на две катего рии:

1. тандемные методы с последовательным применением двух методик определения, первая из которых не должна приво дить к разрушению определяемого соединения;

2. методы с разделением потока и распределением выделенного следового компонента по потокам так, что независимо могут применяться несколько методик определения (рис. 7.8).

Вторая категория комбинированных методов отличается мень шей чувствительностью;

примером такого сочетания может служить разделение потока в газо-жидкостной хроматографии и одновременное детектирование элюируемых веществ пламен но-ионизационным и электронозахватным детекторами (рис. 7.9).

К первой категории относятся проточные микрокюветы для измерения поглощения в ультрафиолетовой области после вы сокоэффективной жидкостной хроматографии с последующим детектированием электрохимическими методами. По-видимому, к наиболее удачным из комбинированных методов первой кате гории относится сочетание хроматографии и масс-спектромет рии, в которой с помощью пламенно-ионизационного или элект ронозахватного детектора осуществляется высокочувствитель ное, но неспецифическое количественное определение веществ, а масс-спектрометр служит для идентификации определяемых соединений.

На специфичность данной системы детектирования может оказывать влияние (часто положительное) предшествующая 26* 404 7-. Различные проблемы анализа определению соответствующая химическая или иная обработка пробы. В газо-жидкостной хроматографии часто применяется обработка пробы до ее (разделения [146]. Принцип такого комбинированного метода схематично изображен на рис. 7.10.

При этом в основном используется метод вычитания, когда опре деляемое вещество превращают в то или иное нелетучее или не определяемое (данным мето дом) соединение. Так, из смеси углеводородов с помощью мо лекулярных сит можно отделить алканы или олефины с нераз ветвленной углеродной цепью.

п При этом, однако, могут те гн ——1 С хк ряться и другие соединения-, поэтому в каждом конкретном случае селективность такой обработки нужно проверять независимыми методами (табл.

7.4).

гн хк Для удаления из изучаемых смесей альдегидов, кетонов (и спиртов) предлагалось устанавливать перед хромато Рис. 7.8. Блок-схема различных вари- графической колонкой реактор, антов сочетания газо-жидкостной хро- рПЖЯПШй finnm/ю киспптхг РП матографии с другими вспомогатель- содержащий Оорную кислоту, бензидин или дианизидин [148}, ными методами. ГН — газ-носитель;

2,4-динитро- или 4-нитрофенил П—-изучаемая проба;

ХК—хромато графическая колонка;

Д —детектор;

д р а з и н (149, 150], а также ГИ Р-регистрирующее устройство;

/'.дИзамещенные п-фени М ВМ — вспомогательный метод детек л е н д и а м и н ы [151].

тирования или определения;

КФ — Другим способом обработ коллектор фракций. [Воспроизведено с разрешения из работы: Ettre L. S., б перед газо-жидкост ки про m Ancillary Techniques of Gas Chro- « уПпмятпгпяАИРй аппяетгя нои matography, Ettre L s McFad- хроматографией является den W. H. (eds.), p. 3. © Wiley-Inter- озонолиз, который по с т р у к science Inc.] туре образующихся фрагмен тов позволяет установить по ложение двойных связей в молекуле исходного соединения.

Метод углеродного скелета был рассмотрен ранее (см. разд.

5.5.10).

Предлагалось также сочетать газо-жидкостную хроматогра фию с жидкостной экстракцией, при которой определяемый следовый компонент распределяется между двумя несмеши вающимися жидкостями. Далее в газо-жидкостной хроматограф вводят аликвотную порцию одной из жидких фаз;

при этом наблюдается уменьшение высоты пика определяемого соедине ния, что связано с высотой пика в необработанной пробе про стым математическим соотношением [ 152]. К недостаткам та 7. Различные проблемы анализа кого комбинированного метода относятся уменьшение интен сивности сигнала и необходимость линейной зависимости от клика детектора от концентрации.

Химики-аналитики, применяющие комбинированные методы описанных выше типов, должны иметь в виду, что при этом «...могут быть получены неожиданные результаты;

комбиниро ванные методы могут, например, показать, что результаты, Детектор электронного захвата Пламенно-ионизационный детектор Рис. 7.9. Хроматограмма смеси продуктов, выделенных из чеснока методом ана лиза пара над раствором. ГВоспроизведено с разрешения из работы: Oaks D. Е., Hartmann H., Dimick К. P., Anal. Chem., 36, 1563 (1964). © 1964 American Chemical Society.] полученные любым из индивидуальных методов, некорректны.

Подобные факты, возможно, окажутся, очень неприятными и потребуют дополнительных исследований. Автор... хочет предо стеречь читателей от преждевременного разочарования» [153].

7.5. Методы скрининга в анализе следовых количеств органических веществ Специалист в области анализа следовых количеств органи ческих веществ очень часто сталкивается с необходимостью анализа большого числа проб;

такая необходимость возни кает, например, при определении наркотических средств, в кли нической ХИМИИ, при решении проблем промышленной гигиены и в других случаях. Для анализа очень большого числа проб 406 7. Различные проблемы анализа нужны быстрые и простые методы исследования. В таких слу чаях обычно применяется методология скрининга, которая до пускает неправильные положительные результаты, но пол ностью исключает неправильные отрицательные результаты.

Все пробы, давшие «положительную» реакцию, далее изучают каким-то более специфичным методом, в то время как все от рицательные результаты скрининга принимают как окончатель гк Рис. 7.10. Блок-схема различных принципиально возможных способов сочета ния газо-жидкостной хроматографии с химическими превращениями или иной обработкой определяемых веществ. Основные блоки стандартного газо-жидко стного хроматографа: ГН — газ-носитель;

П — изучаемая проба;

ХК — хрома тографическая колонка;

Д — детектор;

Р — регистрирующее устройство);

РК — реакционная камера (реактор). [Воспроизведено с разрешения из работы:

Ettre L. S., in Ancillary Techniques of Gas Chromatography, Ettre L. S., McFad den W. H. (eds.), p. 8. © Wiley Interscience, Inc.] ные без какой бы то ни было проверки;

таким образом удается значительно сократить объем работ по изучению проб более специфичным методом. Само собой разумеется, что обязатель ным условием скрининга является положительная реакция в тех случаях, когда определяемое вещество присутствует в изу чаемых пробах. В качестве типичных примеров скрининга можно привести изучение 419 образцов молока, из которых 19% дали положительную реакцию на афлатоксины [154], и исследование 197 проб сыров, когда 69% проб дали положи тельную реакцию на микотоксины. Более тщательное изучение масс-спектрометрическим методом подтвердило наличие токси нов только в пробах молока, что еще раз подчеркивает необ ходимость подтверждения результатов скрининга более специ фичными методами [155]. В другом случае результаты скри 7. Различные проблемы анализа Таблица 7.4. Предшествующее газо-жидкостной хроматографии химическое превращение различных классов определяемых вещества Класс соединений Применяемые реакции Превращение в нитриты Спирты Дегидратация до олефинов Восстановление до углеводородов Этерификация путем быстрого нагревания с ка Кислоты лиевой солью моноэтилсульфата Этерификация при взаимодействии с солями тет раметиламмония в системе ввода хроматографа Декарбоксилирование до монокарбоновых кислот Малоновые кислоты в системе ввода хроматографа Окисление йодной кислотой до карбонильных со а-Гидроксикарбоновые единений в системе ввода хроматографа кислоты Окисление нингидрином до альдегидов Аминокислоты Превращение в метиловые эфиры путем разложе Фенолы ния фенолятов тетраметиламмония в системе вво да хроматографа Метилирование в системе ввода хроматографа пу Пурины, пиримидины, тем разложения их тетраметиламмониевых солей барбитураты Превращение в нитрилы в колонке с фосфорной Амиды кислотой Сложные эфиры Омыление на колонке с влажным КОН (для опре деления образующихся свободных спиртов) Превращение в свободные кислоты, меркаптаны Соли кислот, меркапта или амины на кислой или основной колонке нов и аминов Превращение в олефины путем исчерпывающего Третичные амины метилирования и расщепления по Гофману Гидролиз до фенолов на коротких предколонках Карбаматы с фосфорной кислотой а Воспроизведено с разрешения из работы [147]. © Wiley-Interscience Inc.

нинга линкомицина в количествах более 100 мкг/кг в животных тканях (путем экстрагирования, очистки жидкостной экстрак цией и микробиологического детектирования на пластинках) проверялись колоночной хроматографией и тонкослойной хро матографией с детектированием методом биоавторадиографии Методом радиоиммунохимического анализа ЛСД может быть обнаружен в количествах около 0,5 нг [157]. Любые об разцы (кровь, моча, желудочный сок и т. д.), дающие отрица тельную реакцию, исключаются из дальнейшего изучения, что существенно снижает общий объем работ. Все пробы с поло жительной реакцией исследуют далее с помощью обращенно фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, при чем ЛСД в элюате определяют флуориметрически или с по мощью еще одного радиоиммунохимического теста [158].

408 7. Различные проблемы анализа Надежность результатов скрининга повышается при исполь зовании двух независимых методов, например иммунохимиче окого анализа и тонкослойной хроматографии [159]. Если эти два метода дают противоречивые результаты, то их проверяют газо-жидкостной хроматографией. Примерами использования второго независимого метода скрининга для проверки резуль татов первого являются определение каннабиноидов в крови с помощью оборудования для высокочувствительного фермента тивного иммунохимического анализа (EMIT) и других, более специфичных методов [160], А9-тетрагидроканнабинола радио иммунохимическим методом и газо-жидкостной хроматогра фией— масс-спектрометрией [161], фенциклидина тонкослой ной хроматографией и в качестве второго метода газо-жидко стной хроматографией или ГЖХ—МС [162], фенциклидина радиоиммунохимическим методом и тонкослойной хроматогра фией [163], фенциклидина, морфина, кодеина и бензоилэкгони на тонкослойной хроматографией и EMIT [ 164], кокаина тон кослойной и газо-жидкостной хроматографией [165], барбиту ратов, диазепама и метаквалона тонкослойной хроматографией и затем газо-жидкостной хроматографией [166].

В «аналитической химии скрининга» применяются все тща тельно отработанные методы качественного и полуколичествен ного анализа [167], в том числе капельные реакции, простые цветные реакции в пробирках и в трубках для анализа газов (например, в трубках Дрегера). В последних газообразную пробу пропускают над слоем (или через слой) твердого носи теля (силикагеля или другого адсорбента), импрегнированного реагентом. Созданы также специальные реагенты, закреплен ные на носителях (бумаге, полимерных пленках, пенопласте) [168]. Подобные индикаторы широко применяются в клиниче ской химии [169, 170], но в других областях используются только в единичных случаях. В то же время необходимость в разработке подобных индикаторов очевидна, например, для контроля состояния атмосферы на промышленных предприятиях или для проверки остаточных количеств пестицидов в сельском хозяйстве. Так, микрограммовые количества ДДТ, альдрина, хлордана и эндосульфана можно обнаружить по окрашенным пятнам на специальной индикаторной бумаге, которую легко приготовить, пропитав обычную фильтровальную бумагу 1%-ным раствором о-толидина в ацетоне и высушив ее (при готовленная таким образом индикаторная бумага до употреб ления должна храниться в темноте). Такая импрегнированная бумага позволяет обнаруживать пестициды чрезвычайно про сто: достаточно влажный свежий срез обработанного растения выдержать в контакте с бумагой в течение 30 с [171]. В кли нической и судебной химии для обнаружения, например, лекар 7. Различные проблемы анализа ственных препаратов применяются более современные методы, в частности ферментативные иммунохимические аналитические реакции на носителях [172].

При необходимости изучения больших наружных поверх ностей пробы отбирают путем протирания этих поверхностей.

Так, при полевых анализах в Севезо протиранием исследуемой поверхности ватным тампоном и изучением последнего газо жидкостной хроматографией — масс-спектрометрией обнаружи вали до 1 нг тетрахлордибензодиоксинов на 1 м 2 почвы или строений [173]. В методологии скрининга ощущается большая потребность в разработке других подобных простых способов отбора проб.

Опубликованы параметры хроматографического поведения 570 наиболее часто применяемых лекарственных препаратов и фосфорорганических пестицидов при тонкослойной, газо-жидко стной (на OV 1 и OV 17) и высокоэффективной жидкостной (обращенная фаза Ci8) хроматографиях [174]. Аналогично более 60 наркотических веществ и лекарственных препаратов, вызывающих привыкание, были изучены с точки зрения их по ведения при жидкостной экстракции и последующей идентифи кации тонкослойной хроматографией [175]. Для определения более 40 лекарственных препаратов предлагалось применять высокоэффективную жидкостную хроматографию [176]. Опи сана аналитическая система, включающая 12 газо-жидкостных хроматографов и компьютеризованную систему обработки дан ных и способная ежедневно исследовать около 500 проб, опре деляя в них содержание стимуляторов центральной нервной системы, симпатомиметических аминов и наркотических аналь гетиков [177]. Целью всех этих работ было создание быстро действующих и надежных систем скрининга.

Примеры методик скрининга приведены в табл. 7.5.

7.6. Локальный анализ и анализ поверхностей Изучение небольших площадей и ограниченных поверхно стей скорее является задачей микроанализа;

тем не менее зна комство с некоторыми методами таких исследований может оказаться полезным и при решении ряда задач аналитической химии следовых количеств органических соединений.

Поверхности (до глубины не более 1,6 мкм) изучают мето дом инфракрасной спектроскопии нарушенного отражения [201]. Сочетание последней с фурье-спектроскопией и электрон ным усреднением спектров позволяет существенно улучшить чувствительность при исследовании поверхностей [202].

В масс-спектрометрии с лазерной десорбцией [203] изучае мую поверхность подвергают действию импульсного лазерного *: Таблица 7 5 Примеры методов скрининга в анализе следовых количеств органических веществ Концентрация или Определяемое соединение Матрица Мсюд скриниша Литература количество э/жэ/тсх 100 мг/кг Пищевые продукты Обычные микотоксины (14 со- [178] единений) Микотоксины (12 веществ) 3—ЮОО мкг/кг Корма для животных Очистка с помощью мембран, [179] тех э/жэ/жх, ФМ 4—16 мкг/кг Зерновые культуры, ара Афлатоксины, охратоксин [180] хис, пищевые продукты э/жэ/тсх 5 мкг/кг Зерновые культуры Афлатоксин [181] 5—35 мкг/кг Э/ГФ/ТСХ Хлебные злаки Микотоксины [182] жэ/тсх Марихуана Паракват [183] ГЖХ или ВЭЖХ/ФОМ Паракват Марихуана [184] EMIT/TCX («Система поиска Барбитураты, бензодиазепины, 0,2—10 мг/л Моча [185] лекарственных препаратов») амфетамины, некоторые опиаты жэ/тсх Моча Кокаин, бензоилэкгонин 0,1 мг/л [186] ЖЭ/МС (химическая иониза Моча [187] 0,5 мкмоль/мл Наркотические средства ция) РИА Жидкости организма че [188] 0,5 нг ЛСД ловека жэ/тсх 1 мг/л Моча [189] Наркотические средства Наркотические средства 3 мкг Лекарственные [190] препа- Э/ТСХ раты Наркотические средства То же [191] Э/ТСХ Диазепам, хлордиазепоксид [192] Моча Гидролиз/ЖЭ/ТСХ Барбитураты, гидантоины [193] 0,5 мкг Лекарственные Э/капельная реакция препа раты Некоторые лекарственные пре- [194] Несколько ЖЭ/ТСХ Биологический материал параты Изониазид 50 мкг/л РИА [195] Сыворотка Триглицериды 1,6 г/л » [196] Прямой РИА Антибиотики 1 мг/л [197] Микробиологический Молоко Линкомицин 0,1 мг/кг [198] Ткани животных Э/ЖЭ/микробиологический тест Гистамин [199] Тунец Э/ТСХ Бутилгидроксианизол Пищевые продукты [200] 25 мкг/кг ПП/ФМ 412 7. Различные проблемы анализа излучения с продолжительностью импульса менее 1 мкс;

при этом молекулы, находящиеся на поверхности пробы, превра щаются в положительно заряженные ионы, изучаемые масс спектрометрическим методом. Таким путем можно определять до 1 нг этанола, ацетона или стеарата натрия на 1 см 2 твер дой поверхности [204].

Имплантированный в полосатое тело мозга крысы электрод «з углеродного волокна использовался для определения вне клеточной концентрации дофамина in vivo [205]. Опубликованы результаты сравнительного изучения результатов, полученных in vivo и in vitro [206].

7-7. ' Телеметрия в анализе следовых количеств веществ Иногда возникает необходимость в определении следовых количеств веществ на очень удаленных объектах. Существуют три подхода к решению таких задач:

1) отбор проб на удаленном объекте и их транспортировка в лабораторию;

2) определение следового компонента на месте и передача из меренного сигнала в лабораторию;

3) изучение объекта на большом расстоянии.

Примером отбора проб на удаленном объекте и их транс портировки в лабораторию может служить определение CF2C12(O,2 млрд" ) и CFC13 (0,1 млрд~') в атмосфере на высо те 4000 м на северо-западе тихоокеанского бассейна (ноябрь 1974 г.). В этом случае пробы воздуха отбирали в специальные стальные контейнеры, поверхность которых для предотвраще ния адсорбции была особым образом отполирована, а собствен но анализ осуществляли масс-спектрометрическим методом [207]. Близкий подход применяли для отбора проб воздуха на больших высотах с борта самолета U-2 [208];

компоненты проб концентрировали замораживанием в петлеобразном про боотборнике, а затем изучали в лаборатории методом газо жидкостной хроматографии с детектированием по захвату электронов.

Разработано автоматическое устройство для отбора проб воды [209], способное функционировать в удаленных районах До 7 сут в полностью автоматическом режиме. Это устройство отбирает и запаивает в ампулы до 26 проб в соответствии с заранее установленными частотой и последовательностью от бора, скоростью тока воды и периодами отбора проб, а также концентрирует до 14 проб на различных адсорбентах, напри мер ионообменных смолах типа XAD. По окончании отбора 7. Различные проблемы анализа проб последние транспортируют в лабораторию. Описан питаю щийся от аккумуляторной батареи пробоотборник, предназна ченный для последующего определения следов пестицидов в воздухе методом газо-жидкостной хроматографии [210]. Раз работаны портативные газо-жидкостные хроматографы для прямого определения галогенуглеродов в стратосфере, куда хроматографы доставляют на стратостате [211], а также для определения с помощью фотоионизационного детектора загряз нений в воздухе в концентрациях 0,1—100 млн- 1 [212] и для изучения остатков пожара (когда (подозревается поджог) не посредственно на месте [213]. Пределы обнаружения портатив ного микроволнового анализатора различных газов лежат в диа пазоне миллионных долей [214]. Разработан переносной ми ниатюрный инфракрасный анализатор, предназначенный для обнаружения миллиардных долей газов и паров [215]. Не большой портативный квадрупольный масс-спектрометр может применяться для оценки степени загрязнения атмосферы [216].

Описан интересный газо-жидкостной хроматограф, названный «Let's get small» [217]. Основным рабочим элементом этого микрохроматографа является полупроводниковая кремниевая пластинка, в которой протравлена спиралевидная канавка об щей длиной 0,5 м;

пластинка закрыта стеклянной пластинкой так, что образуется канал шириной около 200 мкм и глубиной 20 мкм. На выходе этой микроколонки расположен точечный микротермиетор. Диаметр всей конструкции около 5 см;

объем вводимой пробы составляет приблизительно 1 нл. Сообщалось, что предел обнаружения этого микрохроматографа равен 10— 50 млн""1. Предполагается, что микрохроматограф может найти применение в планируемых НАСА космических полетах, а так же в качестве карманного монитора степени загрязнения атмо сферы. Развитие космических исследований включает запуск в космическое пространство и другого специально разработан ного для этих целей оборудования. Так, для газо-хроматогра фического анализа атмосферы Юпитера и Венеры были изго товлены специальные наполнители для колонок [218].

Определение концентрации следового компонента с после дующей передачей аналогового электрического сигнала в конт ролирующую лабораторию часто используется в химической промышленности, например для контроля водных систем или химических процессов в потоке. Подобная методология анализов в клинической химии (например, для контроля состояния боль ных путем измерения характеристик жидкостей организма с помощью ион-селективных электродов) пока еще находится в стадии разработки [219].

Опубликованы обзорные статьи [220—222]i и монография [223] по методам аналитических измерений на больших рас 414 7. Различные проблемы анализа Спутник Лазер с перестраиваемой I J I Инфракрасный N 1 Q- ИК-Ветектор Элиной волны JL-гетеродинныц приемник Рис. 7.11. Вертикальный дистанционный контроль состояния атмосферы с ис пользованием пассивной системы, в которой источником излучения является Солнце (а), и активной системы, включающей наземный лазер с перестраивае мой длиной волны и расположенный на спутнике отражатель (б). (Воспроиз ведено с разрешения из работы [221]. © Academic Press Inc.) стояниях. Оптические свойства удаленного объема воздуха, со держащего следовые количества примесей, изучают путем измерения поглощения (рис. 7.11 и 7.12), или обратного рас сеяния света, или лучистой энергии, излучаемой источником за грязнения (рис. 7.13).

Очевидно, лазеры очень удобны для «выполнения анализов там, где вас нет. Если, например, исследуемое вами соединение является боевым отравляющим веществом, то любой локаль ный метод анализа прежде всего скажет вам, что вы получили смертельную дозу» [224]. Потенциальные возможности лазеров для обнаружения очень низких концентраций примесей в ат мосфере на расстоянии нескольких километров упомянуты в другой статье обзорного характера, посвященной возможностям применения лазерных систем [225]. Описаны несколько типов лазеров, приемлемых для анализа следовых количеств неорга нических и органических веществ [221 ]';

оценены возможности их использования в этих областях [226]. С помощью контроля 7. Различные проблемы анализа руемого ЭВМ СОг-лазера и измерения поглощения слоя воз духа значительной толщины определяли этилен в воздухе в концентрациях 0,02—45 млн- [227];

аналогично определяли этилен в выхлопных газах автомобильных двигателей в кон центрации 3 млн- [228].

Ш Рис. 7.12. Определение оптических свойств воздуха путем измерения поглоще ния при большом оптическом пути. И — источник света;

Р—регистрирующее устройство;

3 — зеркало;

ЗВ — загрязняющее вещество. (Воспроизведено с разрешения из работы [220]. © Springer Verlag ) а — прямое определение адсорбции;

б — измерение отраженного от зеркала пучка света.

Роль источника излучения для измерения его поглощения может выполнять свет, испускаемый Солнцем или планетами (ом. рис. 7.11). В таких случаях применение методов инфра красной фурье-спектроскопии позволяет изучать состав атмо сферы как Земли, так и удаленных планет [229]1.

.га - Рис. 7.13. а — определение облака примесей в атмосфере путем измерения об ратного рассеяния света;

б— определение облака примесей в атмосфере путем измерения лучистой энергии, излучаемой источником загрязнения. И — источник света;

Р — регистрирующее устройство;

ОП — облако примесей. (Воспроизве дено с разрешения из работы [220]. © Springer Verlag.) 416 7. Различные проблемы анализа В области «анализа на больших расстояниях» и «анализа внеземных объектов» пока что очень мало работ посвящено определению следовых количеств органических веществ. В боль шинстве случаев целью этих исследований было определение неорганических соединений (NO2, СО 2 и др.). не вызывающее принципиальных затруднений. В будущем, однако, появится не обходимость и в детектировании органических молекул;

таким образом, возникнет новая интересная отрасль аналитической химии следовых количеств органических веществ.

7.8. Применение аналитической химии следовых количеств органических веществ для диагностирования заболеваний методом профильного анализа компонентов жидкостей организма В настоящее время не представляется возможным получить полную картину, отражающую природу всех компонентов жид костей организма человека [230]. Можно, однако, определить полный профиль концентраций какой-то одной группы веществ, например аминокислот, стероидов и т. д., и затем сравнить профили «нормальной» и «паталогической» проб. Любые об наруженные таким путем различия могут оказаться полезными для диагностирования заболевания или для выяснения его биохимической природы. Для проведения профильного анализа необходимы методы самого широкого скрининга с включением максимального числа веществ изучаемой группы. Это связано с определенными экспериментальными трудностями и в любом случае требует применения методов с высокой разрешающей способностью, например капиллярной газо-жидкостной хрома тографии. Обработка огромного количества получаемой инфор мации может осуществляться только с помощью вычислитель ной техники и специальных методов сравнения профилей [231—250]. Методом газо-жидкостной хроматографии — масс спектрометрии (с химической ионизацией) были определены метаболические профили, характерные для больных, страдаю щих уремией (рис. 7.14). Уремию изучали также методами гель-хроматографии [252—255], обращенно-фазовой хромато графии [256] и изотахофореза [257]. Из групп соединений ча ще всего изучают органические кислоты [258], для чего при меняют методы газо-жидкостной хроматографии высокого раз решения [259, 260] и высокоэффективной жидкостной хрома тографии [261].

-si Рис. 7.14. Профили газо жидкостных хромато грамм очищенной ультра фильтрацией сыворотки больного, страдающего уремией, до (наверху) и после (в центре) лечения гемодиализом. Для срав нения внизу приведена хроматограмма сыворот ки здорового человека.

(Воспроизведено с раз решения из работы [2511.

© Elsevier Science Publi shing Co., Amsterdam.) 418 7. Различные проблемы анализа 7.9. Перспективы развития аналитической химии следовых количеств органических веществ Очевидно, что до сегодняшнего дня огромная область ана литической химии следовых количеств органических веществ изучалась лишь в незначительной степени. По мере разработки новых и совершенствования уже имеющихся методов анализа в будущем будет решаться все большее число проблем. Автор надеется, что настоящая монография будет содействовать росту интереса к этой обширной и мало [разработанной области науч ного исследования, а также к более активному ее развитию.

Литература 1. DeWalle F. В., Lo С, Sung I., Kalman D., Chian E. S. K., Giabbai M., Ghosal M., J. Water Pollut. Control Fed., 54, 555 (1982).

2. Grange D., Clement P., Rapp. Rech. LPC, No. 103 (1981).

3. Thomas Q. V., Stork J. R., Lammert S. L., J. Chromatog. Sci., 18, (1980).

4. Briggs R., Public Health Engineer, 10, 73 (1982).

5. Heberer H., Bittersohl G., Z. Chem, 20, 361 (1980).

6. Hutzinger O., Frei R. W., Merian E., Pocchlari F. (eds.), Chlorinated Dio xins and Related Compounds, Pergamon Press, Oxford (1982).

7. National Research Council of Canada, Natl. Res. Counc. Can. Rept, No. 18576 (1981).

8. Cairns Т., Fishbein L., Mitchum R. K-, Biomed. Mass Spectrom., 7, (1980).

9. Baker P. G., Hoodless R. A, Tyler J. F. C, Pestic. Sci, 12, 297 (1981).

10. Cairns Т., Siegmund E. G., Anal. Chem., 53, 1183A (1981).

11. Harvey J., Zweig G. (eds.), Pesticide Analytical Methodology, American Chemical Society, Washington, D. С (1980).

12. Pressley T. A., Longbottom J. A., US Environ. Prot. Agency, Off. Res. Dev.

(Rept.), EPA-600/4-82-006 (1982).

13. Scanlan R. A., Tannenbaum S. R. (eds.), N-Nitroso Compounds, American Chemical Society, Washington, D. С (1981).

14. Frei R. W., Brinkman U. A. T. (eds.), Mutagenicity Testing and Related Analytical Techniques, Gordon and Breach, New York (1981).

15. Brenner M. L, Ann. Rev. Plant Physiol., 32, 511 (1981).

16. Gunderson E. C, Anderson С. С, Smith R. H., Doemeney L. J., DHHS (NIOSH) Publ. (US), No. 80-133 (1980).

17. Gough T. A., Baker P. В., J. Chromatog. Sci., 20, 289 (1982).

18. Lindgren J. E., J. Ethnopharmacol., 3, 337 (1981).

19. Anal. Proc, 18, 114 (1981).

20. Garland W. A., Powell M. L, J. Chromatog. Sci., 19, 392 (1981).

21. Facchetti S. (ed.), Application of Mass Spectrometry to Trace Analysis, p. 313. Elsevier, Amsterdam (1982).

22. Capelloni M. N.. Frederick L. G., Latshaw D. R., Wallace J. В., Anal. Chem., 49, 1218 (1977).

23. Mauzac M., Guerard F., Matthieu I., Laroche J., Analusis, 4, 236 (1976).

^4. Tyras H., Blochowicz A., Chem. Anal. (Warsaw), 21, 647 (1976).

25. Nagorski В., Boguslawska M., Chem. Anal. (Warsaw), 22, 127 (1977).

'26. Mantel M., Nothmann R., Analyst, 102, 672 (1977).

,27. Ramakrishna N., Ramachandran В., J. Indian Chem. Soc, 55, 185 (1978).

7. Различные проблемы анализа 419" 28. Freund S. M., Maier W. В., Holland R. F., Beattie W. Н., Anal. Chem., 50, 1260 (1978).

29. Lowry S. R., Banzer J. D., Anal. Chem., 50, 187 (1978).

30. Suzuki Y., Imai S., Hamaguchi A., Taiki Osen Kenkyu, 12, 255 (1978).

31. Hornyak I., Acta Chim. Acad. Sci. Hung., 90, 103 (1976).

32. Brun G. L, Milburn D. L. D., Anal. Lett., 10, 1209 (1977).

33. Schuetzle D., Biomed. Mass Spectrom., 2, 288 (1975).

34. Pellerin F., Letavernier J. F., Analusis, 5, 19 (1977).

35. Rogstad A., Hogberg K., Anal. Chim. Acta, 94, 461 (1977).

36. Howe L. H., Anal. Chem., 48, 2167 (1976).

37. Samuelsson R., Anal. Chim. Acta, 102, 133 (1978).

38. Leelavathi D. E., Guynn R. W., Anal. Biochem., 72, 261 (1976).

39. Groff W. A., Ellin R. I., Skalsky R. L., J. Pharm. Sci., 66, 389 (1977).

40. Karl D. M., Anal. Biochem., 89, 581 (1978).

41. Stedry R., Ehrlichova В., Radiochem. Radioanal. Lett., 34, 209 (1978).

42. Luster M. I., Albro P. W., Chae K-, Clark G., McKinney J. D., Clin. Chem.r 24,429 (1978).

43. Donhauser S., Brauwiss., 30, 325 (1977).

44. Stavcharsky S., Ludden Т., Allen J. P., Wu P., Anal. Chim, Acta, 92, 213 (1977).

45. Ouderkirk L. A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 59, 1122 (1976).

46. Ragheb H. S., J. Assoc. Off. Anal Chem., 60, 1119 (1977).

47. Fassbender С A., Katz S. E., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 59, 1113 (1976).

48. Jnglis J. M., Katz S. E., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 61, 1098 (1978).

49. Takano N., Nomura K-, Arakawa A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 60, 20& (1977).

50. Steinhart H., Sandmann J., Anal. Chem., 49, 950 (1977).

51. Schmitt A., J. Clin. Chem. Clin. Biochem., 15, 303 (1977).

52. Mamantov G., Wehry E. L, Kemmerer R. R., Hinton E. R., Anal. Chem.,.

49, 86 (1977).

53. Smith R. E., MacQuarrie R., Anal. Biochem., 90, 246 (1978).

54. Andre J. C, Baudot P., Niclause M., Clin. Chim. Acta, 76, 55 (1977).

55. Farooq R., Kirkbright G. F., Analyst, 101, 566 (1976).

56. von Wandruszka R. M. A., Hurtubise R. J., Anal. Chem., 48, 1784 (1976).

57. Sternson L. A., Thomas G., Anal. Lett., 10, 99 (1977).

58. Haring B. J. A., von Delft W., Anal. Chim. Acta, 94, 201 (1977).

59. Konrad H., Gabrio Т., Nahrung, 20, 395 (1976).

60. Hofer-Siegrist L., Schweiz. Z. Hydrologie, 38, 49 (1976).

61. Cheung С P., Suhadolnik R. J., Anal. Biochem., 83, 57 (1977).

62. Kalb V. F., Donohue T. J., Corrigan M. G., Bernlohr R. W., Anal. Biochem.,.

90, 47 (1978).

63. Yu P. H., Anal. Biochem., 86, 498 (1978).

64. Wong K. P., Anal. Biochem., 82, 559 (1977).

65. Moerman E. J., Bogaert M. G., de Schaepdryver A. F., Clin. Chim. Acta, 72, 89 (1976).

66. Kamoun P., Laf our cade G., Jerome H., Clin. Chem., 22, 964 (1976).

67. Anderson D. W., Goebelsmann U., Clin. Chem., 22, 611 (1976).

68. Hufner M., Grussendorf M., Clin. Chim. Acta, 69, 497 (1976).

69. Horn K., Marschner 1., Scriba P. C, J. Clin. Chem. Clin. Biochem., 14, (1976).

70. van der Vijgh W. J. F., Pharm. Weekbl., 113, 585 (1978).

71. Lam R. W., Artal R., Fisher D. A., Clin. Chem., 23, 1264 (1977).

72. Cowan A. E., Korman M. G., Hoffmann A. F., Turcotte J., Carter J. A., J. Lipid Res., 18, 692 (1977).

73. Ratdiffe W. A., Fletcher S. W., Moffat A. C, Ratcliffe J. G., Harland W. A., Levin Т. Е., Clin. Chem., 23, 169 (1977).

27* -420 7. Различные проблемы анализа 74. Fitzpatrick F. A., Germann R. R., McGuire J. М., Kelly R. С, Wynal da M. A., Sun F. F., Anal Biochem., 82, 1 (1977).

75. Janouskova M., Fingerova H., Talas M., Radiochem. Radioanal. Lett, 34, 289 (1978).

76. Fingerova H., Radiochem. Radioanal. Lett., 34, 261 (1978).

77. Brent D. A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 59, 1006 (1976).

78. Carlton M. Т., Witty T. R., Hasler M. J., Bjomsen R. E., Painter К. H., J. Radioanal. Chem., 43, 389 (1978).

79. Glogner P., Henri N., Nissen L., Arzneim Forsch./Drug Res, 27, (1977).

•80. Snider R. H., Moore С F., Silva O. L., Bekker K. L., Anal. Chem., 50, (1978).

81. Schwenk R., Kelly K, Tse K. S., Sehon A. H., Clin. Chem., 21, 1059 (1975).

82. Usategui-Gomez M., Heveran J. E., Cleeland R., McGhee В., Telischak Z., Awdziej Т., Grunberg E., Clin. Chem., 21, 1378 (1975).

83. Schdfer A. J., Faulsiich H., Anal. Biochem., 83, 720 (1977).

84. Ouderkirk L. A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 60, 1116 (1977).

85. Stroupe R. C, Tokousbalides P., Dickinson R. В., Wehry E. L., Maman tov G., Anal. Chem., 49, 701 (1977).

86. Reeder D. J., Sniegoski L. Т., Schaffer R., Anal. Biochem., 86, 490 (1978).

87. Read G. F., Riad-Fahmy D, Clin. Chem., 24, 36 (1978).

88. Hoffmann В., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 61, 1263 (1978).

89. Richardson P. J., Favell K. J., Gidley G. C, Jones G, H., Analyst, 103, (1978).

90. Quihitlalt L, Rolled E., Malvano R., Clin. Chim. Acta, 72, 187 (1976).

91. Miller С A., Fetter M. C, J. Lab. Clin. Med., 89, 1125 (1977).

'92. Lukens H. R., Williams С. В., Levinson S. A., Dandliker W. В., Murayama D., Baron R. L, Environ. Sci. Technol., 11, 293 (1977).

93. Gracia-Pascual В., Peytremann A., Courvoisier В., Lawson D. E. M,, Clin.

Chim. Acta, 68, 99 (1976).

94. Corkill J. A., Joppich M., Kuttab S. H., Giese R. W., Anal. Chem., 54, (1982).

95. Burkinshaw P. M., Morgan E. D., Poole С F., J. Chromatog., 132, (1978).

96. Exley D., Woodhams В., Shrimanker K., J. Steroid Biochem., 14, (1981).

97. Das B. S., Thomas G. H., Anal. Chem., 50, 967 (1978).

98. Dear D. J. A., Dillon A. G., Freedman A. N., J. Chromatog., 137, 315 (1977).

99. Yamasaki H., Kuwata K, Bunseki Kagaku, 26, 1 (1977).

100. McNeil E. E., Otson R., Miles W. F., Rajabalee F. J. M., J. Chromatog., 132, 277 (1977).

101. Gaudry A., Bonsang B, Nguyen В. С, Nadaud P., Chemosphere, 10, (1981).

102. Basu D. K, Saxena J., Environ. Sci. Technol., 12, 791 (1978).

103. Petty R. L, Mar. Chem., 10, 409 (1981).

104. Harsch D. E., Rasmussen R. A., Anal. Lett., 10, 1041 (1976).

105. Di Domeniko A., Silano V., Viviano G., Zapponi G., Ecotoxicol. Environ, Saf., 4, 283 (1980).

106. Hrubesh L. W., Anal Chim. Acta, 86, 263 (1976).

107. Peter sen B. A., Hanson R. N.. Giese R. W'., Karger B. L., J. Chromatog., 126, 503 (1976).

108. Petersen B. A., Vouros P., Anal. Chem., 49, 1304 (1977).

109. Rus V., Fundue I., Crainiceanu A., Trestianu S., Anal. Chem., 49, (1977).

110. Takeshita R., Takabatake E., Minagawe K-, Takizawa Y., J. Chromatog., 133, 303 (1977).

7. Различные проблемы анализа ill Boue J. L., Dalven В., Krukeja V. P., Intern. J. Environ. Anal. Chem., 5, 189 (1978).

112. Nowicki H. G., Kieda С A., Current V., Schaefers Т. Н., J. High Resolut.

Chromatog. Chromatog. Commun., 4, 178 (1981).

113. Cavallaro A., Bartolozzi G., Carreri D., Bandi G., Luciani L., Villa G., Gorni A., Invernizzi G., Chemosphere, 9, 623 (1980).

114. Leuenberger K., Baumgartner E., J. Chromatog., 178, 543 (1979).

115. Weiler E. W., Wieczorek U., Planta, 152, 159 (1981).

116. Oehme M., TrAC, 1, 321 (1982).

117. Corkill J. A., Joppich M., Nazareth A., Giese R. W., J. Chromatog., 240, (1982).

118. Hurst R. E., Settine R. L, Anal. Chem., 53, 2175 (1981).

119. Lamparski L. L., Nestrick T. J., Stehl R. H., Anal. Chem., 51, 1453 (1979), 120. Grimmer G., Naufack К W., Schneider D., Z. Anal. Chem., 311, 475 (1982).

121. Koenig J. L, Appl. Spectrosc, 29, 293 (1975).

122. Vidrine D. W., J. Chromatog. Sci., 17, 477 (1979).

123 Kuehl D., Griffiths P. R., Anal. Chem., 50, 418 (1978).

124. Gomez-Taylor M. M., Griffiths P. R., Anal. Chem., 50, 422 (1978).

125. Gomez-Taylor M. M., Kuehl D., Griffits P. R., Intern. J. Environ. Anal, Chem., 5, 103 (1978).

126 Jarvie D. R., Fell A. F., Stewart M. J., Clin. Chim. Acta, 117, 153 (1981).

127. Wiegart P., Z. Rechtsmed., 86, 221 (1981).

128. Talsky G., Gotz-Meyer S., Betz H., Mikrochim. Acta, 1 (1981 II).

129. O'Haver T. C, Anal. Chem., 51, 91A (1979).

130. Spreitzhofer F., GIT, 117 (1978).

131. Beyermann K., Dietz J., Z. Anal. Chem., 268, 192 (1974).

132. Siggia S., Dishman R. A., Anal. Chem., 42, 253 (1974).

133. Nachtmann F., Spitzy H., Frei R. W., Anal. Chem., 48, 1576 (1976).

134. Nachtmann F., Z. Anal. Chem., 282, 209 (1976).

135. Boshoff P. R., Hopkins B. J., J. Chromatog. Sci., 17, 588 (1979).

136. Lovelock J. E., J. Chromatog., 99, 3 (1974).

137. Lovelock J. E., J. Chromatog., 112, 29 (1975).

138. Simmonds P. G., Lovelock A. J., Lovelock J. E., J. Chromatog., 126, (1976).

139. Kissinger P. Т., Brat K-, J. Chromatog. Sci., 17, 142 (1979).

140. Roston D. A., Kissinger P. Т., Anal. Chem., 54, 429 (1982).

141. Miller D. A., Skogerboe K., Grimsrud E. P., Anal Chem., 53, 464 (1981).

142. Kallos G. J., Anal. Chem., 53, 963 (1981).

143. Goldan P. D., Fehsenfeld F. C, Kuster W. C, Phillips M. P., Sievers R. E., Anal. Chem., 52, 1751 (1980).

144. Higuchi S., Tanaka S., Kihara N.. Waki H., Chem. Lett., 609 (1981).

145. Fritsche U., Anal. Chim. Acta, 118, 179 (1980).

146. Beroza M., Inscoe M. N., in Ancillary Techniques of Gas Chromatography, Ettre L. S., McFadden W. H. (eds.), pp. 89—144. Wiley-Interscience, New York (1969).

147. Beroza M., Inscoe M. N., in Ancillary Techniques of Gas Chromatography, Ettre L. S., McFadden W. H. (eds.), p. 136. Wiley-Interscience, New York (1969).

148. Pang Т. В., Yu Chia Hua Hsueh, 1, 39 (1981).

149. Komarek K-, Novakova J., Ventura K., Churacek I., Collection Czech. Chem.

Commun., 47, 2121 (1982).

150. Kalo P., J. Chromatog., 205, 39 (1981).

151. Evans M. В., Chromatographia, 13, 555 (1980).

152. Leathard D. A., Shurlock В. С, Identification Techniques in Gas Chroma tography, Wiley-Interscience, New York (1970).

153. Kaiser R., in Ancillary Techniques of Gas Chromatography, Ettre L. S., McFadden W. H. (eds.), p. 301. Wiley-Interscience, New York (1969).

422 7. Различные проблемы анализа 154. Kiermeyer F., Weiss G., Z. Lebensmittel Unters. Forsch., 160, 337 (1976).

155. Weiss G., Miller M., Behringer G., Milchwiss., 33, 409 (1978).

156. Barbiers A. R., Neff A. W., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 59, 849 (1976).

157. Ratcliff W. A., Clin. Chem., 23, 169 (1977).

158. Twitchett P. J., Fletcher S. M., Sullivan А. Т., Moffat A. C, J. Chromatog., 150,73 (1978).

159. Oellerich M., Haeckel R., Lab. Med., 3, 65 (1979).

160. Peel H. W., Perrigo B. J., J. Anal. Toxicol, 5, 165 (1981).

161. Bergmann R. A., Lukaszewski Т., Wang S. Y. S., J. Anal. Toxicol., 5, (1981).

162. Kaul В., Davidov В., Clin. Toxicol., 16, 7 (1980).

163. Budd R. D., Leung W. L, Clin. Toxicol., 18, 85 (1981).

164. Michalek R. W., Rejent T. A., J. Anal. Toxicol., 4, 215 (1980).

165. Hsu L. S. F., Sharrard J. I., Love C, Mans Т. С, Ann. Clin. Biochem, 18, 368 (1981).

166. McCurdy H. H., Lewellen L. J., Cagle J. C, Solomon E. Т., J. Anal. Toxicol., 5, 253 (1981).

167. Geldmacher von Mallinckrodt M., Einfache Untersuchungen auf Gifte im klinischchemischen Laboratorium, Thieme, Stuttgart (1976).

168. Островская В. М. Ж. аналит. химии, 32, 1820 (1977).

169. Greyson J., J. Autom. Chem., 3, 66 (1981).

170. Zipp A., J. Autom. Chem., 3, 71 (1981).

171. Karanth N. G. K, Srimathi M. S., Majumder S. K., Bull. Environ. Contam, Toxicol., 28, 221 (1982).

172. Kyrein H. J., Artzl. Lab., 24, 57 (1978).

173. di Domenico A., Merli F., Boniforti L., Camoni I., Di Muccio A., Taggi F., Vergori L., Colli G., Elli G., Gorni A., Grassi P., lnvernizzi G., lemma A.h Luciani L., Cattabeni F., De Angelis L., Galli G., Chiabrando C., Fanelli i?..

Anal. Chem., 51, 735 (1979).

174. Daldrup Т., Susanto F., Michalke P., Z. Anal. Chem., 308, 413 (1981).

175. Kovar К.-Л., Noy M., Pieper R., Dtsch. Apotheker Ztg., 122, 3 (1982).

176. Kabra P. M., Stafford B. E., Marion L. J., J. Anal. Toxicol., 5, 177 (1981).

177. Dugal R., Masse R., Sanchiez G., Bertrand M. J., J. Anal. Toxicol., 4, (1980).

178. Gorst-Allman С P., Steyn P. S., J. Chromatog., 175, 325 (1979).

179. Roberts B. A., Patterson D. S. P., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 58, (1975).

180. Holaday С. Е., J. Am. Oil Chem. Soc, 53, 602 (1976).

181. Seitz L. M., Mohr H. E., Cereal Chem., 51, 487 (1974).

182. Josefsson B. G.-E., Moller T. E., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 60, 1369 (1977).

183. Choulis N. H., J. Chromatog., 168, 562 (1979).

184. Lott P. F., Lott J. W., Dennis D. J., J. Chromatog. Sci., 16, 390 (1978).

185. Oellerich M., Kulpmann W. R., Haeckel R., J. Clin. Chem. Clin. Biochem., 15, 275 (1977).

186. Wallace J. E., Hamilton H. E., Schwertner H., King D. E., McNay J. I., Blum K-, J. Chromatog., 114, 433 (1975).


187. Safer stein R., Manura J. J., De P. K., J. Forens. Sci., 23, 29 (1978).

188. Twitchett P. J., Fletcher S. M., Sullivan А. Т., Moffat A. C, J. Chromatog., 150, 73 (1978).

189. Jain N. C, Leung W. J., Budd R. D., Sneath Т. С, J. Chromatog., 115, (1975).

190. Vinson J. A., Hooyman I. E., Ward С. Е., J. Forens. Sci., 20, 552 (1975).

191. Woodford W. J., J. Chromatog., 115, 678 (1975).

192. Kaistha K. K., Tadrus R., J. Chromatog., 154, 211 (1978).

193. de Faubert M. J., Analyst, 100, 878 (1975).

194. Serfontein W. J., Botha D., de Villiers L. S., J. Chromatog., 115, 507 (1975).

7. Различные проблемы анализа 195. Schwenk R., Kelly К., Tse К. S., Sehon A. H., Clin. Chem., 21, 1059 (1975).

196. Frye H., Kletsch R., Miille G. J., J. Lab. Clin. Med, 90, 109 (1977).

Hamann J., Tolle A., Bluthgen A., Heeschen W., Milchwiss., 31, 18 (1976).

197.

198. Barbiers A. R., Neff A. W., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 59, 849 (1976).

199. Lieber E. R., Taylor S. L., J. Chromatog., 153, 143 (1978).

200. Dilli S, Robards K-, Analyst, 102, 201 (1977).

201. Kellner R., Gidaly G., Mikrochim. Acta, 415 (1978 II).

202. Jshida H., Koenig J. L, Intern. Lab., May/June, 49 (1978).

203. Posthumus M. A., Kistemaker P. G., Meuzelaar H. L. C, de Brauw M. С. Т. N..

Anal. Chem, 50,985 (1978).

204. Фаерман В. И., Агафонов И. Л. Завод, лаб., 44, 715 (1978).

205. Gonon F., Cespuglio R., Ponchon J.-L., Buda M., Jouvet M., Adams R. N..

Pujol J.-F., Compt. Rend., 286D, 1203 (1978).

206. Ponchon J.-L, Cespuglio R., Gonon F., Jouvet M., Pujol J.-F., Anal. Chem., 51, 1483 (1979).

207. Grimsrud E. P., Rasmussen R. A., Atmos. Environ., 9, 1010 (1975).

208. Harsch D. E., Cronn D. R., J. Chromatog. Sci., 16, 363 (1978).

209. Doll C. K-, in Trace Organic Analysis, pp. 65—78. NBS, Washington (1979).

210. Gearhart H. L, Cook R. L, Whitney R. W., Anal. Chem., 52, 2223 (1980).

211. Kuster W. C, Goldan P. D., Fehsenfeld F. C, J. Chromatog., 205, (1981).

212. Barker N. J., Leveson R. C, Intern. Lab., 11, No. 5, 65 (1981).

213. Presley L. A., Arson Anal. Newsl., 3, 18 (1979).

214. Hrubesh L. W., Maddux A. S., Johnson D. C, Morrison R. L, Nielson J. N..

Malachosky M., U. S. Dept. Energy Rept., UCID-17867 (1978).

215. Syrjala R., Intern. Environ. Saf., 23 (1978).

216. Ottley T. W., Dyn. Mass Spectrom., 6, 212 (1981).

217. Anal. Chem., 51, 1066A (1979).

218. Woeller F. H., Pollock G. E., J. Chromatog. Sci., 16, 137 (1978).

219. Buck R. P., Proc. Anal. Div. Chem. Soc, 14, 332 (1977).

220. Chovin P., Z. Anal. Chem., 282, 281 (1976).

221. Hinkley E. D., Ku R. Т., in Environmental Analysis, Ewing G. W. (ed.), p. 161. Academic Press, New York (1977).

222. Tuazon E. C, Winer A. M., Graham R. A., Pitts J. N.. Adv. Environ. Sci, Technol., 10, 259 (1980).

223. Hinkley E. D., Laser Monitoring of the Atmosphere, Topics in Appl. Physics, Vol. 14, Springer, Heidelberg (1976).

224. Hirschfeld R., Howard C, Lytle F., Anal. Chem, 51, 1064A (1979).

225. Sharp B. L, Proc. Anal. Div. Chem. Soc, 13, 104 (1976).

226. Winefordner J. D., Anal. Proc, 18, 284 (1981).

227. Marthinson В., Johansson J., Eng. S. Г., Opt. Quantum Electron, 12, (1980).

228. Hamza Г, Kobayashi Т., Inaba H., Opt. Quantum Electron, 13, 187 (1981).

229. Ferraro J. R., Basile J. L. (eds.), Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Application to Chemical Systems, Vol. 2, Academic Press, New York (1979).

230. Zlatkis A., Lee K. Y., Poole С F., Holzer G., J. Chromatog., 163, (1979).

231. Zlatkis A., Bertsch W., Lichtenstein H. A., Tishbee A., Shunbo F., Lie bich H. M., Coscia A. M., Fleischer N., Anal. Chem, 45, 763 (1973).

232. Zlatkis A., Lichtenstein H. A., Tishbee A., Chromatographia, 6, 67 (1973).

233. Liebich H. M., Al-Babbili O., Zlatkis A., Kim K., Clin. Chem, 21, (1975).

234. Malya P. A. G., Wright J. R., Nes W. R., J. Chromatog. Sci, 9, 700 (1971).

235. Krotoszynski В., Gabriel G., O'Neill H., Claudio M. P. A., J. Chromatog. Sci., 15, 239 (1977).

424 7. Различные проблемы анализа 236. Teranishi R., Мои Т. R., Robinson А. В., Gray P., Pauling L, Anal Chem 44, 18 (1972).

237. Stoner E., Cowburn D., Craig L. C, Anal. Chem., 47, 344 (1975).

238. Robinson А. В., Pauling L., Clin. Chem., 20, 962 (1974).

239. Dirren H., Robinson А. В., Pauling L., Clin. Chem., 21, 1970 (1975).

240. Robinson А. В., Dirren H., Sheets A., Miguel L, Lundgren P. R., Exp Ge rontol., 11, 11 (1976).

241. Anbar M., Dyer R. L, Scolnik M. E., Clin. Chem., 22, 1503 (1976).

242. Chalmers R. A., Healy M. J. R., Lawson A. M., Hart J. Т., Watts R W. E., Clin. Chem., 22, 1292 (1976).

243. Malcolm R. D., Leonards R., Clin. Chem., 22, 623 (1976).

244. Kitagawa Т., Smith B. A., Brown E. S., Clin. Chem., 21, 735 (1975).

245. Eldjarn L, Jellum E., Stokke 0., Clin. Chem., 21, 63 (1975).

246. Bultitude F. W., Newham S. J., Clin. Chem., 21, 1329 (1975).

247. Goodman S. J., Helland P., Stokke O., Flatmark A., Jellum E., J. Chroma tog., 142, 497 (1977).

248. Jellum E., J. Chromatog., 143, 427 (1977).

249. Liebich H. M., Al-Babbili O., J. Chromatog., 112, 539 (1975).

250. Liebich H. M., Woll J., J. Chromatog., 142, 539 (1975).

251. Schoots A. C, Mikkers F. E. P., Cramers С. А. М. G., J. Chromatog., 164„ 1 (1979).

252. Dzurik R., Bozek P., Reznicek J., Obornikova A., Proc. Eur. Dial. Trans plant Assoc, 10, 263 (1973).

253. Chang T. M. S., Migchelsen M., Coffey J. F., Stark A., Trans. Am. Soc.

Artif. Intern. Organs, 20, 364 (1974).

254. Cueille G., J. Chromatog., 146, 55 (1978).

255. Gordon A., Bergstrom J., Fiirst P., Zimmerman L., Kidney Intern., 7, (1975).

256. Senftleber F. C, Halline A. G., Veening H., Dayton D. A., Clin. Chem., 22.

1522 (1976).

257. Mikkers F., Ringoir S., DeSmet R., J. Chromatog., 162, 341 (1979).

258. Chalmers R. A., Lawson A. M., Organic Acids in Man, Chapman & Hall, London (1982).

259. Pinkston D., Spiteller G., von Hennig H., Matthaei D., J. Chromatog., 223, Biomed. Appl., 12, 1 (1981).

260. Tanaka K., Hine D. G., West-Dull A., Lynn Т. В., Clin. Chem., 26, 1838, 1847 (1980).

261. Buchanan D. N.. Thoene J. G., J. Liq. Chromatog., 4, 1587 (1981).

Предметный указатель Азулам, выделение Абсцизовая кислота Акриламид выделение 190, выделение определение 161, определение 303, — цис- и транс-изомеров Акрилонитрил Агарозные гели выделение 125, 166, S-Аденозилметионин как примесь Аденозин определение 325, Аденозинмонофосфат отбор проб 110— определение стандартный материал хранение проб Акролеин Аденозинтрифосфат, определение 353, определение отбор проб 111, Аденозин-3',5'-цикломонофосфат, оп стандартный материал ределение Активированный уголь 107, ПО, 111, Адсорбенты 116, 117, обращенно-фазовые 179 и ел.

Алифатические амины хроматографические 179 и ел.

Алифатические соединения ненасы — хранение щенные, обнаружение Адсорбционная спектроскопия 265 и Алкалоиды ел.

конопли, определение Адсорбция — разработка методов анализа на пузырьках газа как метод вы определение 235, деления 221 и ел.

Алкансульфаты следовых компонентов на стенках Алканы, определение сосудов 59, 63, 115, 135 и ел.

Алкены, определение Адреналин Алкилбензилдиметиламмония соли, выделение определение определение Алкилбензолсульфонаты Адриамицин выделение выделение определение определение 342, 352, Алкилгалогениды, обнаружение Азапропазон, депротеинизация Алкилпиридины, выделение {5-Азарон, выделение Алкилсульфаты, применение в мето Азеластин, определение де ионных пар Азеотропные смеси Алкилфлуореноны-9, определение Азотсодержащие соединения, опреде Альдегид-дегидрогеназа ление 318, 426 Предметный указатель Альдегиды потери при лиофилизации выделение 190, 219 превращение в производные обнаружение 345 раздельное определение энантиоме определение 343 ров отбор проб 110, 112 4-Аминомасляная кислота, определе Альдикарб, определение 314, 326, 327 ние 233, Альдикарб-сульфон, определение 326 2-Аминопиридин как внутренний Альдостерон, определение 351, 353, стандарт 355 4-Аминопиридин, определение 186, Альдрин Аминоптерин как внутренний стан адсорбция на стекле дарт выделение Аминосахара, потери при лиофилиза обнаружение ции определение Аминотриазол, выделение Альфадолон, определение -и-Аминофенол, применение для отбо Амантадин, определение ра проб Амберлист Аминофенолы, определение Амберлит Аминохлорбензофеноны, определение XAD1 XAD2 Амины XAD4 алифатические, определение XAD7 — применение в методе ионных XAD8 пар Амберлиты ароматические, выделение как источник загрязнений — определение применение для отбора проб 107, вторичные, определение 112, выделение 120, 167, 190, Амберсорб ХЕ 340 обнаружение Амезиниум онкогенные, определение Амиды, определение в виде производ определение 161, 230, 232, 233, 235, ных 283, 328, 343, Аминобензимидазол, определение помехи при определении jw-Аминобензойная кислота, этиловый раздельное определение энантиоме эфир ров депротеинизация определение 327 соли я-Аминобензойная кислота, опреде- третичные, определение ление 358, 393 Амиодарон, выделение Аминокарб, выделение 156 Амитриптилин Аминокислоты 15, 65 выделение адсорбция на стекле 136 как внутренний стандарт метаболиты выделение определение 197, 311, 328, 352, меченые как внутренний стан Аммония соли, выделение 157, дарт Амперометрия 334 и ел., определение 139, 230, 231, 233, 319, Амфетамин 328, 343, Предметный указатель Антитела 347 и ел.

анализ примесей 167, Антиэпилептические препараты выделение калибровочный стандарт определение 197, 212, 232, 322, 352, определение 353, Антрацен скрининг выделение Анаболические средства, выделение улавливание после ГЖХ 9-Антрилдиазометан, применение для Анаболические стероиды, определение получения производных 310, Анцимидол, определение Анализ пара над раствором 124 и ел.


Апиезон, применение для отбора Анализируемое вещество, определе проб газов ние термина Аповинкаминовая кислота, опреде Аналитическая функция 5х-Андростандиол-За, 17|3, определе- ление 235, 325, ние 306 Апоморфин, определение Аппликаторы для тонкослойной хро Андростендион, определение 351, матографии Андростерон, определение Аргинин, определение 319, Анилазин, выделение Анилиды жирных кислот, определе- Арилфосфаты, определение ние 203 Ароматизирующие вещества вина, Анилин выделение Ароматические амины выделение бромирование как внутренний стандарт определение определение отбор проб производные 396, Ароматические диамины, определение Анионы, определение в виде ионных пар Ароматические карбоновые кислоты, Антибиотики 20, определение определение 392, скрининг 411 Ароматические соединения, обнару Антигены 347 и ел. жение Антигистаминные препараты, опреде- Ароматические углеводороды ление 359 выделение 120, Антидепрессанты определение определение 328 отбор проб Арохлор, определение 216, трициклические, адсорбция на стек ле 136 Арприноцид, определение — выделение 189 Аспарагин, выделение — метаболиты 189 Аспарагиновая кислота, выделение — обогащение проб 123 — определение 161, 311, 330 Аспирин Антиконвульсанты выделение выделение 186 метаболиты определение 234 Атенолол — в слюне 122 Аттрактанты насекомых, определение Антиоксиданты 26 359, 428 Предметный указатель Афлатоксин Вь определение 352 Бактерии, идентификация методом Афлатоксин М ь выделение 123, 190 ГЖХ Афлатоксины 20 Барбан, выделение выделение 156, 158, 190 Барбитураты определение 70, 202, 342, 396 выделение предельно допустимые концентра- масс-спектры ции 18, 19 определение 234, 284, 394, разработка методов анализа 21, 22 скрининг 408, 410, скрининг 406, 410 экстрактивное алкилирование Ацебутолол, определение 66, 352 Бацитрацин, определение Аценафтен, хранение водных проб Бензальдегид, определение 137 Бензанилид как внутренний стандарт Аценокумарин, определение 161 Ацетальдегид Бензантрон как внутренний стандарт выделение 126 определение 346 Бензбромарон, определение 310, отбор проб 110 Бензидин 4-Ацетамидобифенил, определение 352 выделение Ацетаминофен, определение 67, 342 отбор проб N-Ацетилглицин как примесь в уксус- Бензилбромид, применение для полу ной кислоте 141 чения производных N-Ацетилдофамин, выделение 194 Бензодиазепины Ацетилен выделение определение 392 метаболиты отбор проб 112 определение 339, 341, 352, 353, 355, 2-Ацетилфенотиазин как внутренний стандарт 198 скрининг Ацетилцеллюлоза 179 Бензоилхлорид, применение для по N-Ацетилцистеин лучения производных выделение 194 Бензоилэкгонин превращение в производные 200 определение 232, Ацетоксалат, выделение 223 скрининг 408, 7-Ацетокси-4-бромметилкумарин, при- Бензол менение для получения производ- в выделениях кожи человека ных 230 выделение 125, 143, 162, Ацетон определение 334, адсорбция на полиэтилене 136 отбор проб 111, производные, определение в выделениях кожи человека токсичность определение на поверхностях Бензо [ghi] перилен как внутренний Ацетонитрил, применение для депро стандарт теинизации 149, Бензо [а] пирен 65, Ацефат, определение 327, выделение 146, 148, 173, 190, Аэрозоли меченный 1 4 С как внутренний стан образование при пробоотборе 108 дарт отбор проб 109 опррлеление 114, 280, 284, 304, 429 Предметный указатель Бромциан, применение для получения отбор проб производных улавливание после ГЖХ Бупропион, определение 2,3-Бензофлуорен, определение Бутанборная кислота, применение Беномил, выделение для получения производных 230" Бентазон, определение Бутандиол-1,4, контроль чистоты 280 Бетаметазон, выделение Бутанилкаин, определение Бинакрил, выделение Бутанол, применение для получения Биогенные амины производных 139, 142, выделение 125, Бутаперазин, определение определение 233, 322, Бутиламин, применение для получе превращение в производные ния производных Биологические методы определения Бутилгидроксианизол 358 и ел.

выделение Биополимеры определение Биорад AGMP50 скрининг Биотин, определение Бутилизоцианат, применение для по Биотинилэстрон, определение лучения производных Биоэквивалентность и биодоступ Бутилиодид, применение для получе ность ния производных Бипиримат, выделение грег-Бутилхинол, определение Бисантрен, выделение Буфуралол, определение Бисхлорметиловый эфир, определение Бифенил Вальпроевая кислота выделение выделение производные, адсорбция на целлю определение лозе Ван-Деемтера уравнение — потери при упаривании Ванилилминдальная кислота n-Бромацетанилид как внутренний стандарт 66 депротеинизация Бромацил, определение 328 определение 11-Бромвинкамин, выделение 186 Ванилин, определение по запаху Бромметилметоксикумарин, примене- Ванкомицин, определение ние для получения производных «Введено-найдено» метод 61 и ел.

230 Верапамил, выделение Бромметилпентафторбензол, примене- Взрывчатые вещества ние для получения производных определение 280, 230 нитроароматические, выделение Бромобензарон, определение 310 Винилхлорид Бромофос, определение 237 в воздухе, устойчивость выделение 120, 125, Бромуглеводороды, выделение определение 280, 303, 304, 326.

5-Бромурацил, как внутренний стан 333, 337, 392, дарт отбор проб ПО, n-Бромфенациловые эфиры 200 Винная кислота, применение для от Бромфенвинфос, определение 328 бора проб газов •430 Предметный указатель Витамин А, определение 352 определение 304 ' Витамин Вб, определение 352 отбор проб Витамин Bi2, определение 358, 394 Галоперидол, определение 67,.Витамин D Галотан, метаболиты выделение 157 выделение определение 70, 358 Гвайяфенезин, определение Витамин Е, выделение 193 Гваяколы хлорированные, выделение Витамины 26 •Вкусовые вещества 26 Гексаметилдисилазан, применение определение 313, 318, 327 для дезактивации колонок Внутренние стандарты 62 и ел., 197 Гексаметилмеламин, определение "Вода, анализ 16 Гексамин как примесь в тетрахлор отбор проб 115 и ел. этилене 'Воздух, анализ 16 Гексан как источник загрязнений отбор проб 106 и ел. Гександиамин-1,6, как внутренний "Вольтамперометрия 337 и ел. стандарт Вольфрамат аммония, применение Гексанитродифениламин, применение для депротеинизации 149 в методе ионных пар Вомитоксин, выделение 193 Гексансульфат, применение в методе Воспроизводимость результатов 34 ионных пар ГВторично-эмиссионная спектроскопия Гексафторацетилацетон, применение 265 и ел. для получения производных Высокоэффективная жидкостная хро- Гексахлорбензол матография 23, 25, 66, 169, 184 выделение 116, и ел. источники загрязнений Высшие спирты, выделение 125 определение 70, Выхлопные газы дизелей, разработка Гексахлордибензо-п-диоксины, раз методов анализа 23 дельное определение изомеров Гексахлорофен, определение 161, 230, 'Тазо-жидкостная хроматография 23, Гексахлорциклогексаны 25, 66, 126, 127, 204 и ел. выделение 156, Газо-жидкостная хроматография — определение масс-спектрометрия 23, 64 и ел., раздельное определение изомеров 299 и ел. 25, Газохром Q 205 Гексахлорциклопентадиен, определе Галлюциногены 26 ние Галогенанилины, определение 341 Гексендиизоцианат-1,6, отбор проб Талогенсодержащие соединения выделение 117 Гель-фильтрация определение 303 Гель-хроматография Галогенуглеводороды Гентамицин, определение 352, 353, выделение 120, 125, 191 определение 323 Геосмин, определение ЕГалогенуглероды Гептан как источник загрязнений выделение 156 Гептановая кислота, определение Предметный указатель определение Гептансульфат, применение в методе раздельное определение энантиоме ионных пар ров Гептафтормасляный ангидрид, приме 6(5-Гидроксикортизол, определение нение для получения производ ных 4-Гидроксикумарин, определение про Гептахлор, определение 216, изводных Гептахлорэпоксид 6-Гидроксимелатонин, определение выделение обогащение проб 4-Гидрокси-З-метоксифенилуксусная Гербициды кислота азотсодержащие, определение выделение выделение дейтерированная как внутренний определение 202, 208, 230, 237, 280, стандарт 4-Гидрокси-З-метоксифенилэтандиол производные 1,3,5-триаз!ша выделение 157, Героин определение выделение З-Гидрокси-1-нитрозопирролидин, оп идентификация ределение определение Гестагены, определение 233 17-Гидроксипрогестерон, определение Гиббереллиновая кислота, определе- 351, ние 392, 396 20р-Гидроксистероид-дегидрогеназа, применение для ферментативно Гиббереллины, выделение го определения Гидантоины, скрининг Гидрокодон, определение 352 Гидроксистероиды, определение 233, 2-Гидроксибифенил, выделение 167 25-Гидроксивитамин D2, выделение 5-Гидрокситриптамин 195 выделение 2-Гидроксидезипрамин депротеинизация выделение 187 как внутренний стандарт определение 197 определение З-Гидроксидодекановая кислота, оп- 5-Гидрокситриптофан, выделение 194' ределение 321 Гидроксифениламины, определение Гидроксиимипрамин как внутренний стандарт 197 Гидроксифенилуксусная кислота, оп 5-Гидроксииндолил-З-уксусная кисло- ределение та Р-Гидроксифенилэтиламины, опреде выделение 194, 195 ление дейтерированная как внутренний п-Гидроксифенобарбитон, определе стандарт 64 ние определение 232, 353 МТидрокси-2-флуоренилацетамид, 25-Гидроксикальциферол, определе- определение 161, ние 358, 394 2-Гидроксиэстрадиол, определение а-Гидроксикарбоновые кислоты, оп- 351, ределение 407 4-Гидроксиэстрон, определение 351,.

Гидр оксикислоты 432 Предметный указатель Гидроксиэтилтеофиллин как внутрен- выделение ний стандарт 66 определение 208, 231, Гидроморфон, определение 352 Гризеофульвин, депротеинизация Гидрохлортиазид, экстрактивное ал- Гуанидины килирование 236 выделение Гистамин определение 231, адсорбция на стекле 136 производные 200, выделение 194, 195, 203, 223 Гуминовые кислоты, определение депротеинизация 149 определение 70, 231—233, 286, 306, 346, превращение в производные скрининг 411 Дансилгидразин, применение для по Гистамин-метилтрансфераза, приме- лучения производных нение для ферментативного опре- Дансилирование деления 346 Дансилхлорид, применение для полу чения производных 198, 200, Гистидин, определение Дантролен Глибенкламид, определение выделение Глиборнурид, определение метаболиты Гликозиды наперстянки, определение определение 232, Дауномицин, определение Глифосфат ДДТ выделение адсорбция на твердых частицах метаболиты Глицериды, определение 279 Глицеринтринитрат, определение 310, выделение 116, 166, 167, 173, меченный 14 С как внутренний стан Глутамин дарт обнаружение выделение обогащение проб определение определение 114, 216, 303, Глутаминовая кислота отбор проб выделение потери при упаривании растворов определение Глутаровый альдегид, отбор проб хранение водных проб и,я'-ДДЭ, определение Глутетимид 7-Дегидрохолестерин, выделение как внутренний стандарт Дегидроэпиандростерон, определение определение Глюкозо-1 -фосфат, определение 393 307, 351, Гомованилиновая кислота Дезактивация колонок в ГЖХ выделение 194 Дезипрамин как внутренний стандарт дейтерированная как внутренний стандарт 64 N-Дезметилдиазепам как внутренний определение 64, 306 стандарт Гомогенизация проб 145 и ел. 11-Дезоксигидрокортизон, определе Гормоны щитовидной железы ние Предметный указатель Дезоксикортикостер он, определение определение 197, 311, 326, 351 скрининг 408, Декстраметорпан, определение 328 Диазинон, определение Декстрановые гели 184 Диазолиз Делитель фаз в жидкостной экстрак- Диазометан, применение для полу ции 174 чения производных 230, Депротеинизация 148 и ел., 198 Диазоэтан, применение для получе Детекторы ния производных в ГЖХ 320 и ел. Диализ Коулсона 321, 326 Диалкилбарбитуровые кислоты, опре кулонометрические 321, 326 деление Диалкилсульфиды, выделение микроволновые плазменные Диаллат, выделение молекулярно-эмиссионные в 3,5-Диаминобензойная кислота, при менение для получения производ полости ных • пламенно-ионизационные 23, Диапазон 321, пламенно-фотометрические Диацетилбензидин, определение Диацетоксицирпенол, депротеиниза 326 и ел.

ция по электропроводности Дибензазепин, определение производ пьезокварцевые ных термоионные 326, 328 и ел.

Дибензокват, выделение фотоионизационные 1,2-Дибром-З-хлорпропан хемилюминесцентные выделение и ел.

отбор проб Холм 1,2-Дибромэтан, определение электронного захвата 9, 60, 2,6-Ди-грег-бутил-п-крезол, определе 321 и ел., 400 и ел.

ние в жидкостной хроматографии 182, Дибутилсульфид, отбор проб 197, 317 и ел.

Дибутилфталат, определение азот-селективные Дигидродигоксин, определение вольтамперометрические 3,4-Дигидроксибензиламин как внут ренний стандарт пламенно-аэрозольные 1,25-Дигидроксивитамин D, определе пламенно-фотометрические ние 24,25-Дигидроксивитамин D 3, выделе поляриметрические ние по току течения 1,25-Дигидроксикальциферол, опреде по фотопроводимости 319, ление 352, 353, Дигидроксифенилаланин флуориметрический выделение Децили определение 232, 340, Диазепам Дигитоксин, определение 351, выделение Дигоксин как внутренний стандарт 197, выделение метаболиты 28— 434 Предметный указатель дейтерированный как внутренний Дифенилгидантоин стандарт 64 калибровочный стандарт определение 234, 317, метаболиты Дифенилгидрамин как внутренний определение 64, 351, 353, 355, стандарт Диизопирамид, выделение Дифениловый эфир, выделение 162, Диизоцианаты, отбор проб 3,5-Дииодтиронин, определение 351, Дихлобенил, выделение 167, З,3'-Дихлорбензидин, выделение Дикват, выделение Дихлорбензиловая кислота, опреде Дилтиазем, определение 161, ление Диметиламин, отбор проб Дихлордифторметан 4-Диметиламинокоричный альдегид, определение применение для отбора проб га отбор проб зов Дихлорметан, выделение 1,1-Диметилгидразин, выделение Дихлорметиловый эфир Диметилдисульфид, определение определение Диметилсульфат, применение для по отбор проб лучения производных 2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота Диметилсульфид адсорбция на стекле выделение анализ определение 341, выделение 117, Диметинден, определение определение 230, 231, 233, Диминазен, определение предотвращение адсорбции Динитробутилфенол 2,4-Дихлорфенол, выделение выделение 1,2-Дихлорэтан потери при упаривании в воздухе 2,4-Динитротолуол, стандартный ма определение териал Дихлорэтилен, выделение Динитротолуолы, выделение Дихлофоп, определение 2,4-Динитрофенилгидразин Дихлофоп-метил, определение применение для отбора проб газов Дициклогексил (7-метоксикумари нил-4)метилпсевдомочевина, при получения производных менение для получения произ Диоксины, определение водных Диоктилфталат, определение Диэльдрин Дипиридамол выделение выделение 157, обогащение проб определение определение Диптерекс, определение Ди (этилгексил) фосфат, применение в Дистанционный контроль 414 и ел.

методе ионных пар Дисульфиды, обнаружение Диэтилкарбамоилхлорид, отбор проб Дитиокарбаматные пестициды, выде- ление 126, 146 Диэтилкарбонат, выделение Дитиокарбаматы, определение 342 Диэтилстильбэстрол, определение 23).

Дифенил, выделение 166, Предметный указатель Диэтилфталат Зеараленон выделение 117 выделение определение 279 как внутренний стандарт Доверительные пределы 39 и ел. определение Доверительный интервал 39 и ел., Зеатин, выделение Зеленый Биндшедлера, применение в методе ионных пар Додецилбензолсульфонат, выделение Зонная плавка 218 и ел.

Доксиламинсукцинат, определение Доксорубицин, определение 352, Доксэпин, определение 356 Изобутилметакрилат, определение Допинги, определение 391 Дотиепин 67 Изомерные соединения, определение Дофамин 24, выделение 194 Изониазид определение 231, 232, 235, 292, 340, определение 412 скрининг Душистые вещества 20 Изопрен, определение Дюрапак, применение для отбора Изопропилкодеин как внутренний проб 112 стандарт Изотахофорез 222, Изотопное разбавление 224 и ел.

Изоцианаты Желчные кислоты 65 выделение выделение 123, 194 определение 232, меченые как внутренний стандарт отбор проб 65 Изоцитрат, выделение Жидкие фазы в ГЖХ 205 Изоэтарин, выделение Жирные кислоты Имидазо-1,4-бензодиазепины, опреде выделение 167, 195 ление источники загрязнений 140 Имидазолилуксусная кислота, опре определение 233, 318 деление отбор проб 113 Имипрамин, определение полиеновые, изомеризация 234 Иммунохимические методы 347 и ел.

превращение в производные 200 Индапамид выделение метаболиты Загрязнения в анализе 27 и ел., 139 Индолалкиламины, определение и ел. М-(Индолил-3-ацетил)аспарагиновая Загрязняющие вещества 390 кислота, определение выделение 116, 120 Индолил-3-уксусная кислота определение 70, 126, 208, 213 выделение 190, 191, отбор проб 111 меченная 1 4 С как внутренний стан Закон о контроле над токсичными дарт веществами 73 определение 286, 28* 436 Предметный указатель Индолы разные 58 и ел.

выделение 195 Кальцитонин, определение определение 329 Камазепам, определение отбор проб 112 Камфора, производные, выделение Индометацин выделение 187 Каннабидиол, определение диметиламид как внутренний стан- Каннабиноиды дарт 198 адсорбция на экстрелюте определение 161, 198 выделение Инсектициды определение 197, 202, 353, 355, калибровочные стандарты 58 скрининг определение 335, 347, 403 Капельные реакции Интервалы допустимых значений 39 Капиллярные колонки 206 и ел.

и ел. Капроилхлорид Интердецильный диапазон 35 Капрофен, раздельное определение Инфракрасная спектроскопия 267 энантиомеров и ел. Каптан, определение диффузного отражения 270 Каптафол, выделение криогенная 272 Каптоприл, выделение отражения на зеркале 271 и ел. Карбамазепин полного внутреннего отражения как внутренний стандарт 270 определение 122, сочетание с ГЖХ 275 и ел. Карбамазепин-10,11-эпоксид, опреде другими методами 281 и ел. ление 352, — — жидкостной хроматографией Карбаматные гербициды, определение 278 и ел. 231, • тонкослойной хроматогра- Карбаматные инсектициды фией 202 выделение сравнение с другими методами определение 231, 326, 281 и ел. Карбаматные пестициды Инфракрасная фурье-спектроскопия выделение определение 286 и ел.

Карбаматы, определение 234, 327, анализ выхлопных газов применение для определения изо- меров 25 Карбарил, выделение Карбендазим Иодофенфос, определение выделение З'-Иодтиронин, определение 351, определение Ионных пар метод 180, 235, Карбрвакс 400, применение для отбо Ионон, определение по запаху ра проб Ионселективные электроды Карбонильные соединения определение отбор проб ПО, Кадаверин, определение Карбоновые кислоты Калибровочная функция определение 230, 232, 235, 305, 307, Калибровочные материалы 56 и ел.

316, 322, Калибровочные стандарты, газооб Предметный указатель 6-Кетопростагландин Fia, определе раздельное определение изомеров ние Кетостероиды, определение 232, экстрактивное алкилирование Кислоты Карбопак, применение для отбора определение 232—234, проб газов соли, определение Карбопак В, применение для отбора Клебоприд, определение проб 114, Клобазам Карборафин 5250, применение для выделение 157, отбора проб метаболиты Карбосив В, применение для отбора определение проб Кломафен, выделение Карбофуран Кломипрамин, определение 352, 355, выделение метаболиты 190 определение 231, 237 Клоназепам Карбохром К-5 меченый как внутренний стандарт применение для отбора проб 63, определение ПО Клонидин Р-Каротин, определение Каротиноиды, определение 283 адсорбция на экстрелюте Картеолол, определение 352 определение 310, 312, Карты регистрации результатов ана- Клопидол лиза 87 и ел. выделение Катехины хлорированные, выделение определение 116 Клофексамид, определение Катехоламины Кодеин выделение 200, 203 выделение метаболиты 340, 346 определение 197, 212, 235, определение 200, 203, 235, 283, 296, скрининг 322, 339, 340, 344, 346 Кодистилляция 166 и ел.

Катехол-О-метилтрансфераза, приме- Кокаин нение для ферментативного опре- выделение 186, деления 346 метаболиты 186, Келеван, определение 318 определение 122, 197, 212, 232, 234, Кепон 310, 328, выделение 173 скрининг определение 303, 318 Колонки Кетоглутарат, выделение 223 в ГЖХ 204 и ел.

Кетокарбоновые кислоты, определе- комбинирование 209 и ел.



Pages:     | 1 |   ...   | 10 | 11 || 13 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.