авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 |

«14 Секция 4 Неразрушающие методы контроля ...»

-- [ Страница 4 ] --

Следовательно, предложенный метод неразрушающего контроля, основанный на использовании явления механоэлектрических преобразований, позволяет определять с достаточно высокой точностью прочность бетона, может использоваться для определения прочности изделий различной влажности и дает возможность осуществлять испытание бетонов в различных климатических условиях.

Список литературы.

1. Суржиков А.П., Фурса Т.В. Механоэлектрические преобразования при упругом ударном возбуждении композиционных диэлектрических материалов// ЖТФ, 2008,т.78, вып.4, - С.71-76.

2. Фурса Т.В., Ласуков В.В., Малышков Ю.П., Гордеев В.Ф., Картопольцев В.М. К вопросу об источниках электромагнитной эмиссии в бетонах//Изв. ВУЗов, с.

«Строительство». - 1997. - № 10.

3. Фурса Т.В., Суржиков А.П., Гольд Р.М. Электромагнитный способ определения твердости материалов//«Дефектоскопия», 2001, № 9, С.20-22.

4. Фурса Т.В., Хорсов Н.Н., Батурин Е.А. Источники акустоэлетрических преобразований в бетонах // ЖТФ, 1999, т.69, вып. 10, С.51-55.

5. Суржиков А.П., Фурса Т.В. Способ контроля прочности изделий из твердых материалов// Пат. 2190204 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 3/30, опубл.

27.09.2002. Бюл. № 27.

6. Суржиков А.П., Фурса Т.В., Осипов К.Ю. Способ контроля прочности изделий из твердых материалов// Пат. 2250449 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 3/30, опубл. 20.04.2005. Бюл. № 11.

МИКРОФОКУСНАЯ РАДИОГРАФИЯ СВАРНЫХ СОЕДИИЕНИЙ «ТРУБА – ТРУБНАЯ ДОСКА».

Усачев Е.Ю., Твердохлебов В.Н., Чахлов С.В., Коковкин А.В., Гнедин М.М., Шевченко Е.Р.

НИИ интроскопии Томского политехнического университета mail@introscopy.tpu.ru Неотъемлемой частью современных теплообменников, работающих с опасными и агрессивными средами (атомная энергетика, химическая промышленность и др.) является использование сварных соединений «труба – трубная доска» (ССТТД), конструкции которых определены в [1],и одна из них показана на рис.1.

131 Секция Неразрушающие методы контроля Рис.1 Пример конструкции сварного соединения труба-трубная доска В качестве свариваемого материала обычно используются нержавеющие стали и титановые сплавы.

Задача 100%-го неразрушающего контроля указанных сварных соединений была сформулирована ещё при разработке конструкторской документации на изделия, но остаётся актуальной и до настоящего времени.

Это объясняется и материаловедческими, и конструктивными особенностями сварных соединений, определившими в качестве сдаточного контроля радиационный метод в сочетании с визуально-измерительным контролем.

Радиографическим контролем в ССТТД выявляют поры, вольфрамовые включения и другие объёмные несплошности.

Общепринятые схемы просвечивания сварных ССТТД определены в [2] и показаны на рис.2.

А) Б) Рис.2. Схемы контроля сварных соединений труба-трубная доска:

1 – источник излучения;

2 – контролируемый участок;

3 – кассета;

4 – приставка-компенсатор.

Необходимо отметить, что контроль по схеме 2а, обеспечивая относительно высокую производительность (получение снимка всего сварного шва за одну экспозицию), требует применения малогабаритных острофокусных радиационных источников, в качестве которого десятилетиями использовался радионуклид Иридий-192 c типичными размерами активной части1,0х0,5 мм2.

При этом, не прекращались исследования и разработки, направленные на замену Иридия-192 (эффективная энергия излучения Иридия-192 ~ 400 кэВ, 132 Секция Неразрушающие методы контроля относительно короткий для производства период полураспада ~ 74 дня) [3 ] другими радионуклидами, например Иттербий-169, но широкого применения в промышленности они не получили.

Чувствительность радиографического контроля стальных ССТТД с использованием Иридия -192 и плёнки класса С3 (ЕN 548-1) составляет обычно 0,32 мм по проволочному эталону.

Косвенным подтверждением сложности проведения контроля по схемам рис. является существующее до настоящего времени следующее ограничение [4], «вварки труб в трубные доски при номинальном внутреннем диаметре труб до 15 мм радиографическому контролю не подлежат, если нет специальных указаний в конструкторской документации». Аналогичное ограничение упоминается в работе [5].

В 2008 году было опубликовано сообщение [5] о разработке металлокерамической рентгеновской трубки с вынесенным анодом внешним диаметром 6 мм и фокусным пятном менее 1 мм для контроля ССТТД.

Отмечается, что появление на рынке р/трубки с такими характеристиками позволяет отказаться от использования радионуклида Иридия-192, повышает достоверность контроля и делает возможным проведение радиографии ССТТД, изготовленных из титановых сплавов, но размер фокусного пятна остался значительным.

В связи с изложенным, следующим логическим шагом в решении задачи является разработка и применение микрофокусного рентгеновского аппарата, что и служит предметом настоящего сообщения.

Рентгеновский аппарат РАП100-МН в комплектации с рентгеновской трубкой ОДТ-100 разработан Центром Диагностики (Москва, Санкт-Петербург, Томск) и имеет следующие основные технические характеристики:

диапазон регулирования напряжения на 40- трубке, кВ диапазон регулирования тока трубки, 20- мкА размер фокусного пятна трубки, мкм диаметр рабочей части выносного анода, мм направление излучения панорамное, с выходом излучения назад (~60О от оси трубки) система охлаждения автономная Отработка технологии контроля проводилась на натурных образцах ССТТД, выполненных из титанового сплава;

размер труб составлял 20х2,5 мм и 14х1,5мм.

Исходя из диапазона просвечиваемых толщин, контроль проводился по схеме 2а с напряжением на р/трубке в диапазоне 65-70 кВ;

использовалась радиографическая плёнка D4 Agfa класса С3 без усиливающих металлических экранов, упакованная в кольцевую кассету. Качество получаемых снимков оценивалось по проволочному титановому индикатору качества изображения IQI W13TI EN.

133 Секция Неразрушающие методы контроля Первые полученные снимки, продемонстрировав правильность выбранного направления, определили и основную проблему, от решения которой напрямую зависела радиографическая чувствительность контроля: сведение к минимуму вклада рассеянного излучения, падающего на плёнку и достигающего величины, соизмеримой с потоком прямого излучения.

Можно предположить, что увеличение вклада рассеянного излучения вызвано, в частности, образованием неиспользуемого рентгеновского излучения в полости анодного узла.

Экспериментально было установлено, что отнесение кассеты с пленкой на 1- мм от поверхности ССТТД приводит к ощутимому, хотя и недостаточному, снижению вклада рассеянного излучения.

Была предложена и реализована конструкция вращающегося щелевого растра (подана патентная заявка), устанавливаемого на конусном компенсаторе и располагающегося в процессе контроля между поверхностью ССТТД и кассетой с плёнкой. Применение щелевого растра позволило резко снизить вклад рассеянного излучения в формирование изображения на снимке, улучшить чувствительность контроля, хотя и увеличило время экспозиции По результатам просвечивания натурных образцов установлено:

- чувствительность радиографического контроля, определённая по проволочному IQI, составляет: 0,08 мм- для трубы 14х1,5 мм и 0,1 мм- для трубы 20х2,5 мм;

- время экспозиции для трубы 20х2,5мм - 180 сек.

Вид снимка показан на рис. Рис3. Вид рентгеновского снимка сварного соединения труба - трубная доска 70 кВ, 0,2 мА, плёнка С3, время-180 сек 134 Секция Неразрушающие методы контроля На основе проведенных исследований и полученных данных, разработан и изготовлен опытный образец полуавтоматической установки контроля ССТТД;

общий вид установки показан на рис.4.

Установка позволяет контролировать за одну экспозицию шов внутренним диаметром от 8 до 20 мм Ручная часть работы заключается в размещении на установке очередной кассеты с пленкой, снятии ее после экспозиции и нажатии кнопки «Контроль отверстия» в устройстве управления.

Выполнение условий экспозиции (напряжение, ток и т.д.) и последовательный обход отверстий осуществляется автоматически по заданной программе.

Для повышения информационности контроля рекомендуется применить сканирование результатов на установке «Вид-Х» с увеличением изображения.

Результаты контроля могут быть занесены в управляющую программу с отметкой на изображении трубной доски результата контроля того или иного канала: “нормальный шов”, “дефектный шов”, “некачественный снимок” и т.п. по выбору оператор.

Одновременно, учитывая что размеры Рис.4. Общий вид используемой плёнки малы для фото – химической установки обработки в стандартных автоматах, были проведены поиски и приобретен и опробован автомат с принципиально новой системой транспортировки плёнки, решивший указанную задачу.

В наших планах развитие этой темы по двум направлениям:

1. Проверка возможности применения установки для контроля трубных досок из нержавеющей стали и других материалов.

Первые опыты дали положительные результаты. В макете стальной трубной доски с отверстием 12мм вокруг этого отверстия была сделана кольцевая проточка глубиной 3мм, в которую закладывалась стальная шайба толщиной 0,25 мм с отверстиями 0,25 мм (имитация пластинчатого эталона). Эталон закрывался стальной шайбой заподлицо с поверхностью доски.

При съемках отверстия в эталоне четко выявлялись при заглублении его на 1,5 и 3,0 мм.

2. Переход при регистрации изображения от пленки к запоминающим экранам и к цифровым детекторам. Это направление пока в стадии планирования будущей работы.

Список литературы 1. ПНАЭГ-7-009-88 «Сварка и наплавка. Основные положения»

2. ПНАЭГ-7-017-89 «Унифицированная методика контроля основных материалов (полуфабрикатов), сварных соединений и наплавки оборудования и трубопроводов АЭУ. Радиографический контроль.

3. С.В.Румянцев «Радиационная дефектоскопия» Москва. 1974г.

135 Секция Неразрушающие методы контроля 4. ПНАЭГ-7-010-89 «Оборудование и трубопроводы атомных энергетических установок. Сварные соединения и наплавки. Правила контроля»

5. U. Zscherpel, O.Alekseychuk, P. Rost, V. Schid, K. Spartiotis, A. Warrikhoff. “A new fully digital system for RT inspection of metal tube to tube sheet joints of heat exchanger.” 17th World Conference on Nondestructive Testing, 25-28 Oct 2008, Shanghai, China ЛАЗЕРНАЯ УЛЬТРАЗВУКОВАЯ ДЕФЕКТОСКОПИЯ ГЕОМАТЕРИАЛОВ А.А. Карабутов*, А.В.Корчак, В.А.Макаров*, Е.Б.Черепецкая, В.Л.Шкуратник Московский государственный горный университет *Международный лазерный центр МГУ им. М.В.Ломоносова ftkp@mail.ru, vamakarov@phys.msu.ru Лазерная ультразвуковая спектроскопия уже довольно давно используется при исследовании внутренней структуры образцов синтезированных композиционных материалов, таких как металлы, композиты [1,2]. В течение последних пяти лет данный метод стали применять для исследования структуры и свойств геоматериалов [3].

В настоящей работе показаны возможности лазерной ультразвуковой спектроскопии на примере изучения процессов структурных изменений мраморной облицовочной плитки при одностороннем воздействии на нее факторов естественного выветривания и образцов пироксенов при воздействии на них серной кислотой.

При использовании лазерной ультразвуковой спектроскопии реализуются два режима: «проходящих» и «отраженных» волн. В обоих случаях поглощение короткого наносекундного лазерного импульса происходит в специальной сильнопоглощающей свет генераторной среде. Локальный нагрев этой среды и ее последующее расширение приводят к генерации импульсов продольных волн длительностью порядка 100 нс со строго контролируемой формой.

Пространственная протяженность таких импульсов составляет менее 0,5 мм.

Амплитуда давления данных сигналов регулируется выбором пиковой интенсивности лазерного импульса и может достигать значений 10 МПа. При использовании режима «проходящих» волн используется иммерсионный метод, когда исследуемый образец помещается в жидкость, и регистрируется временной профиль ультразвуковых импульсов, прошедших через образец. По этому профилю рассчитываются спектры импульсов, частотные зависимости скорости распространения продольных волн и коэффициентов затухания. В режиме эхоскопии при одностороннем доступе к образцу выполняются сканирование по его поверхности с определенным шагом и регистрация импульсов, отраженных от дефектов. На основе полученных акустических треков c использованием специально 136 Секция Неразрушающие методы контроля разработанных компьютерных программ [2,3], строятся изображения внутренней структуры образца.

Блок-схема установки, работающей в режиме эхоскопии приведена на рис.1.

Импульс полупроводникового лазера (1) через оптическое кварцевое волокно (2) поступает в систему формирования пучка (3) и через боковую поверхность прозрачного цилиндра (5) из плексиглаза падает на поверхность оптико акустического генератора (6). Материал оптико-акустического генератора подобран таким образом, чтобы его акустический импеданс был близок к акустическому импедансу прозрачного цилиндра. В результате поглощения лазерного импульса в генераторе и его последующего расширения возбуждаются два акустических импульса. Первый из них (9), распространяющийся в цилиндр-звукопровод, является эталонным. Второй импульс (8) распространяется непосредственно в исследуемый образец (7) и, отражаясь от неоднородностей (11), также поступает в звукопровод.

Все акустические сигналы регистрируются широкополосным пьезоприемником (13) из ПВДФ-пленки, приклеенной на тыльное основание звукопровода и демпфированной слоем полимеризованной эпоксидной смолы. Чувствительность пьезоприемника на основе ПВДФ-пленки толщиной h=30 мкм составляет 600 мВ/атм. Электрический сигнал с пьезоприемника (13) через усилитель (14) поступает на компьютер (15). Акустический контакт исследуемого образца с лицевой поверхностью оптико-акустического генератора обеспечивается использованием тонкого слоя воды и ручным прижимом.

Рис. 1 Блок-схема дефектоскопа: 1 – лазер, 2 – оптоволокно, 3 – оптическая система, 4 корпус рефлектометра, 5 – прозрачная призма, 6 – оптико-акустический генератор, – образец, 8 – акустический импульс, распространяющийся в образце, 9 – эталонный акустический импульс, отраженный от поверхности образца, 10 – акустический импульс, отраженный от дефекта, 11 – дефект, 12 – донный акустический импульс, 13- пьезоприемник, 14 – усилитель, 15 - компьютер.

На основании акустических треков, полученных в различных точках при сканировании по поверхности образца, формируется лазерный ультразвуковой скан, который несет информацию о внутренней структуре образца.

Образцы пироксенов для исследования были изготовлены из кернов в форме дисков диаметром 25 мм и толщиной 5,1 мм. На рис. 2 представлены результаты исследования одного из образцов пироксена до воздействия кислотой в режиме 137 Секция Неразрушающие методы контроля эхоскопии. По наблюдаемому акустическому треку (рис.2б) строилось изображение внутренней структуры образца. В этом изображении областям с большим значением акустического импеданса, равным произведению плотности на скорость распространения упругих волн в среде C, соответствует более светлый оттенок серого цвета. Темные области свидетельствуют о наличии трещин в исходном образце. Видно, что внутренняя структура исходного образца (рис. 2а) обладает протяженными вдоль поверхности уплотнениями. Донный сигнал, отраженный от тыльной поверхности образа в акустическом треке (рис. 1б) имеет достаточно большую амплитуду, что свидетельствует о его относительно малом затухании.

Скорость распространения продольных волн в образце составляет C =(4551±136) м/с.

Далее исходные образцы подвергались воздействию серной кислоты с pH 5,2 в течение более 100 часов. После воздействия кислотой в изображении структуры образца наблюдаются значительные разрушения (рис. 3а), о чем свидетельствует появление темных областей. Отсутствие в акустическом треке донного сигнала (рис. 3б) также связано с увеличением рассеяния на возникающих неоднородностях и не позволяет рассчитать скорость распространения продольных волн.

Изменение структуры образцов хорошо прослеживается и в результатах исследований, полученных методом «проходящих» волн, а именно: в увеличении коэффициента затухания (рис.4а) и уменьшении скорости распространения ультразвука во всей частотной области (рис.4б).

Результаты метода проходящих волн представлены на рис.4. Верхняя частотная граница определяется спектром прошедшего акустического сигнала через образец, а нижняя – характеристиками приемника. Наблюдается отсутствие дисперсии в частотной зависимости скорости распространения продольных волн (рис. 4б). В первом образце скорость меньше, чем во втором, при этом коэффициент затухания ультразвука больше (рис. 4а). Это свидетельствует о том, что поверхностный слой имеет более нарушенную структуру по сравнению с глубинным слоем.

(б) (а) Рис. 2 Образец пироксена до воздействия кислотой: а - изображение структуры, построенное в результате обработки акустических треков, полученных в режиме эхоскопии;

б – акустический трек (часть трека, выделенного пунктирной рамкой, несет информацию о внутренней структуре образца).

138 Секция Неразрушающие методы контроля (а) (б) Рис. 3 Образец пироксена после воздействия кислотой: а - изображение структуры, построенное в результате обработки акустических треков, полученных в режиме эхоскопии;

б – акустический трек (часть трека, выделенного пунктирной рамкой, несет информацию о внутренней структуре образца).

С помощью описанной выше установки были исследованы также образцы мрамора, представляющие собой прямоугольные пластинки толщиной 5 мм и площадью около 3500 мм2. Эти пластинки были изготовлены методом послойной распиловки по глубине мраморной плиты, подвергавшейся в течение нескольких десятилетий одностороннему воздействию факторов естественного выветривания. В данной работе для демонстрации возможностей метода представлены результаты исследования двух образцов: первый – пластинка, сделанная из поверхностного слоя плиты (образец 1), который и испытывал внешнее воздействие, а второй – из слоя (образец 2), взятого с глубины 20 мм, поврежденность которого должна быть относительно незначительной.

(а) (б) Рис. 4 Частотные зависимости коэффициента затухания (а) и скорости распространения ультразвука (б) в образце пироксена: до (1) и после (2) воздействия кислотой.

139 Секция Неразрушающие методы контроля Изображения, построенные по результатам лазерной ультразвуковой эхоскопии образцов, представлены на рис. 5. Видно, что внутренняя структура образца достаточно однородна, присутствуют только две небольшие области разуплотнения (две более темные области на рис. 5а). Для образца 1, взятого с поверхности, наблюдается значительное разуплотнение и нарушенность внутренней структуры рис. 5б), что проявляется в увеличении числа и размеров затемненных областей.

Более того, вся структура становится неоднородной и характеризуется чередованием акустически более плотных областей с менее плотными.

(б) (а) Рис. 5 Изображения внутренней структуры образцов мрамора: а – с глубины 20 мм (образец 2), б – с поверхности (образец 1).

Таким образом, использование методов лазерной ультразвуковой спектроскопии позволяет отслеживать изменения внутренней структуры образцов горных пород под влиянием процессов выветривания.

Список литературы 1. Карабутов А.А., Пеливанов И.М., Подымова Н.Б. Неразрушающий контроль дефектов структуры графотоэпоксидных композитов лазерным ультразвуковым методом. Механика композитных материалов. – 2000. - №6. – С.831-838.

2. Чабанов В.Е. Лазерный ультразвуковой контроль материалов. – Л.: ЛГУ, 1986. – 345 С.

3. Иньков В.Н., Карабутов А.А., Макаров В.А., Черепецкая Е.Б., Шкуратник В.Л.

Ультразвуковая эхоскопия геоматериалов с использованием термооптических источников 140 Секция Неразрушающие методы контроля РЕАЛИЗАЦИЯ МЕТОДА КОДИРУЮЩИХ АПЕРТУР В УСТАНОВКЕ ОБРАТНОГО КОМПТОНОВСКОГО РАССЕЯНИЯ А.А. Манушкин1, М.В. Андрианов1, С.А. Щетинкин1, С.В. Чахлов2, М.Б. Лебедев1.

- Московский государственный институт радиотехники, электроники и автоматики 2) - Томский политехнический университет mail@introscopy.tpu.ru Регистрация рассеянного рентгеновского излучения обладает уникальными возможностями для неразрушающего контроля объектов, состоящих из легких элементов, особенно в условиях одностороннего доступа. Основной проблемой для получения изображений объектов методом обратного комптоновского рассеяния в режиме реального времени является необходимость последовательного сканирования объекта бегущим пучком, что определяет плохую статистику регистрируемых рассеянных квантов.

Для улучшения статистики регистрируемого сигнала был использован метод кодирующих апертур, основанный на одновременном сканировании объекта множеством карандашных пучков в различных комбинациях [1]. Данный метод нами был реализован с использованием прорезных отверстий во вращающемся колесе, в центре которого располагался фокус рентгеновского источника. По периметру колеса данные отверстия составляли девять периодически расположенных псевдослучайных последовательностей. В каждом периоде на 40 отверстий приходилось 13 сквозных. Таким образом, светосила рентгенооптической схемы увеличилась в 13 раз.

Проведенный нами теоретический анализ показал, что эффективность метода возрастает обратно пропорционально степени заполнения исследуемого объекта, и при высокой степени заполнения данный метод практически идентичен сканированию единичным пучком. Конструктивным преимуществом данной рентгенооптической схемы является возможность уменьшения апертуры сканирования с использованием рентгенопоглащающих шторок, если требуется подробно рассмотреть небольшой фрагмент объекта. При этом светосила рентгенооптической схемы не уменьшается.

В ходе проведенных нами экспериментальных исследований при сканировании со скоростью 1 см/cек пучком от рентгеновского источника (U=140 кВ, I= 4mA) были получены комптоновские изображения чемодана с симулянтами взрывчатых веществ, пластмассового корпуса РЭА с разъемами, фрагмента комнатного растения.

Было достигнуто пространственное разрешение 2 мм. Для регистрации сигнала использовался широкоформатный детектор состоящий из сцинтилляционного экрана (CdZnS или CsI(Tl)), и двух ФЭУ, размещенных в цилиндрическом светонепроницаемом корпусе. Регистрация излучения производилась в режиме счета единичных фотонов.

141 Секция Неразрушающие методы контроля Рис. 4. Комптоновское изображение багажа, пластмассового корпуса РЭА с разъемами и комнатного растения.

Список литературы 1. S.I. Shefsky. Apparatus for inspecting objects with coded beam //US Patent US2008/0095298A1, Apr.24, 142 Секция Неразрушающие методы контроля ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДА ДВУХЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ РАДИОГРАФИИ В СКАНИРУЮЩЕЙ УСТАНОВКЕ ДЛЯ КОНТРОЛЯ РУЧНОЙ КЛАДИ И БАГАЖА С.А. Щетинкин1, В.И. Аметов1, С.В. Чахлов2, В.Е. Усачёв1, М.Б. Лебедев1, Д.М. Чумаков1.

- Московский государственный институт радиотехники, электроники и автоматики - Томский политехнический университет ssaft@rambler.ru После 11-ого сентября 2001 и событий в Мадриде и Лондоне, безопасность стала главной политической проблемой. Рентгеновское излучение широко используется в целях обнаружения взрывчатых веществ в ручной клади и багаже.

Ниже 200 кВ, ослабление рентгеновского излучения главным образом складывается из двух независимых взаимодействий излучения с веществом, фотоэлектрического поглощения и неупругого комптоновского рассеяния. Каждое взаимодействие независимо от другого и зависит от атомного номера ( Z ) элемента, с которым происходит взаимодействие. Из двух изображений, полученных на разных энергиях можно получить информацию об эффективном атомном номере ( Z eff ) объекта контроля.

Метод, называемый «двухэнергетическая трансмиссионная радиография», позволяет классифицировать объекты согласно их эффективному атомному номеру ( Z eff ). В системах контроля багажа двухэнергетическая радиография, как правило, позволяет проводить классификацию материалов на три различных класса (согласно Z eff ): органика ( 1 Z eff 10 ), неорганика ( Z eff 20 ) и смешанный класс ( 11 Z eff 20 ). Поскольку взрывчатые вещества (ВВ) относятся к органике, то двухэнергетическая трансмиссионная радиография дает дополнительную информацию по сравнению с одноэнергетической трансмиссионной радиографией. Она позволяет выделять области, подозрительные на наличие ВВ.

В Московском государственном институте радиотехники и автоматики была создана сканирующей рентгеновской установки для контроля ручной клади (Рисунок 1).

Принципиальная схема получения данных для метода двухэнергетической трансмиссионной радиографии показана на Рисунке 2. Вольфрамовый анод Рис. 1. Общий вид установки для рентгеновской трубки испускает контроля ручной клади TS рентгеновское излучение с Scan 7580.

полихроматическим спектром (рабочий режим - 140 кВ, 1 мА). Сигнал, прошедший через объект контроля детектируется сначала датчиками низких энергий, затем датчиками высоких энергий. Тонкий слой 143 Секция Неразрушающие методы контроля поглотителя располагается между детекторами низких и высоких энергий. Он поглощает большую часть квантов низких энергий и оставляет кванты с высокими энергиями. переданный через показанный на экране объект обнаружен сначала множеством датчика низкой энергии и впоследствии высокоэнергетическим множеством датчика. Эта конфигурация называется двухслойным детектором.

Такого типа датчики взаимозаменяемы с детекторами для одноэнергетической трансмиссионной радиографии.

На Рисунке 3 приведен пример изображения сумки, полученного методом «двухэнергетической трансмиссионной радиографии». Красной рамкой отмечены Рис. 2. Система, использующая метод подозрительные области, для двухэнергетической трансмиссионной которых Z eff соответствует радиографии.

значениям близким к взрывчатым веществам.

Рисунок 3. Пример изображения, полученного с помощью метода двухэнергетической трансмиссионной радиографии. С помощью красной рамки отмечены подозрительный области.

144 Секция Неразрушающие методы контроля КОНТРОЛЛЕР УПРАВЛЕНИЯ МНОГОРАКУРСНОЙ ТРАНСПОРТЕРНОЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ УСТАНОВКОЙ Д.М. Чумаков, С.В. Козлов, А.В. Сысоев, С.А. Щетинкин Московский государственный институт радиотехники, электроники и автоматики ssaft@rambler.ru В настоящее время транспортерные досмотровые рентгеновские системы завоевали широкую популярность. Современные аэропорты уже немыслимо представить без тотального рентгеновского контроля транзитного потока багажа и ручной клади. Подобному всеобъемлещему распространению способствуют следующие полезные свойства:

• высокая скорость сканирования и возможность контроля потоковым методом;

• низкая доза облучения объектов контроля;

• высокие дефектоскопические характеристики;

• возможность разделения веществ по атомному номеру;

Наряду с полезными свойствами транспортерных рентгеновских систем существует и ряд недостатков.

• наличие т.н. «мертвых» зон на выходном изображении, которые позволяют замаскировать потенцеально опасные объекты.

• невозможность определения точных координат подозрительных объектов.

Рассмотренные ограничение является практически непреодолимыми для всех систем с одним источником и неподвижной геометрией (источник излучения — объект контроля — приемник изображения).

Одним из возможных решений, которое позволяет частично решить данную проблему является использование многоракурсной геометрии. В этом случае один или несколько источников рентгеновского излучения работают с несколькими детекторными линейками, расположенными под разными углами в разных плоскостях (ракурсы). Количество и местоположение ракурсов выбираются таким образом, чтобы обеспечить максимальную информативность получаемого изображения при их минимальном количестве.

Подобные системы бурно развиваются и становяться актуальными для замены традиционых одноракурсных транспортеров.

В [1] были рассмотрены основные принципы построения многомодульных линейных детекторов и их применение в транспортерных рентгеновских системах.

Данное решение может быть успешно применено при разработке многоракурсной установки. В этом случае каждый ракурс представляет собой отдельный независимый детекторный модуль, который, в свою очередь, может содержать один или несколько контроллеров сбора данных. Следовательно, актуальной становится проблема обеспечения общей синхронизации процесса сбора данных, с учетом распределенной в пространстве геометрии премников излучения.

Для осуществления общего управления и обеспечения синхронизации процесса получения изображения в многоракурсной транспортерной рентгеновской системе был разработан специализированный промышленный контроллер. Основные функции, реализованные в контроллере можно разделить на 2 группы: управление и синхронизация.

145 Секция Неразрушающие методы контроля Управление. Наличие в транспортерной установке большого числа вспомогательных датчиков и исполнительных устройств приводит к необходимости согласованного взаимодействия между всеми узлами системы по командам оператора.

Один из возможных вариантов состава установки следующий:

• система движения транспортера, может включать мотор-барабан и датчик линейного измерителя расстояния (ЛИР);

• Оптические датчики, расположеныые по обе стороны от досмотрового портала (оптические барьеры);

• Источники рентгеновского излучения (для многоракурсной системы их может быть 2 или 3);

• Датчик наличия объекта контроля внутри портала. Для упрощенных систем, наличие объекта определяется по входному и выходному барьерам.

• Пульт управления досмотровой системой. Может подключаться непосредственно к ПК оператора.

• Датчик определения массы контролируемого объекта;

• Датчик наличия радиационного излучения;

• Датчик детектирования паров различных веществ.

Синхронизация. Наряду с минимальным набором синхропривязок, необходимых для корректной работы многомодульного линейного детектора [2], существуют специфичные требования, характерные для многоракурсных транспортерных систем:

• Определение стартовой позиции сканирования объекта для каждого ракурса;

• Определение моментов включения / выключения рентгеновских источнико.

• Расчет длины объекта для каждого ракурса. В большинстве случаев достаточно считать длину объекта одинаковой для всех ракурсов.

• Определение моментов калибровки для каждого ракурса.

Реализованные в контроллере решения позволяют управлять транспортерной системой с произвольным числом ракурсов и обеспечивать функционирование многомодульных линейных детекторов как совместно с импульсными излучателями, так и с рентгеновским источником постоянного тока.

На базе текущей версии контроллера были созданы 5-ти и 4-х ракурсные многоклиентские рентгеновские досмотровые транспортерные системы с характеристиками не уступающими лучшим зарубежным образцам.

Список литературы 1. Чумаков Д.М., Щетинкин С.А., Усачев Е.Ю., Козлов С.В., Сысоев А.В.

Принципы построения многосегментного линейного детектора с распределенной обработкой данных в составе транспортерной системы рентгеновского контроля.

Известия Томского политехнического университета. Том 312, №2, с.335, издательство ТПУ, Томск, 2008г.

2. Чумаков Д.М., Щетинкин С.А., Лебедев М.Б., Козлов С.В., Сысоев А.В. Схема синхронизации многомодульного линейного детектора. Известия Томского политехнического университета. Том 312, №2, с.339, издательство ТПУ, Томск, 2008г 146 Секция Неразрушающие методы контроля НЕРАЗРУШАЮЩИЕ СВЧ АВТОДИННЫЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ КРЕМНИЯ И ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ Юрченко А.В.1, Юрченко В.И. Томский политехнический университет, ОАО Научно-исследовательский институт полупроводниковых приборов oos-lsr@mail.ru Успехи в солнечной энергетике в значительной мере определяются наличием методов и систем контроля электрофизических параметров кремния и ФЭПов на всех этапах их производства. Современная технология солнечных батарей предъявляет следующие требования к методам измерения электрофизических параметров [1]: они должны быть бесконтактными, неразрушающими, сохранять качество обработки поверхности измеряемого образца, иметь высокую локальность, обеспечивать многопараметровый контроль, быть высокопроизводительными и иметь высокую точность. В настоящее время перечисленным требованиям в наибольшей степени удовлетворяют СВЧ методы, основанные на взаимодействии электромагнитных полей СВЧ - диапазона со свободными носителями заряда полупроводника [2-8]. Проблема локальной диагностики заключается в концентрации зондирующего поля в малом объеме исследуемого объекта [2,5,6,12], при сохранении высокой чувствительности измерительного преобразователя. В Сибирском физико-техническом институте указанная проблема успешно решена использованием квазистационарных резонаторов, отличительной особенностью которых является ярко выраженное пространственное разделение пучностей электрического и магнитного полей и локализация электрического поля в малом объеме, чем обеспечивается высокая чувствительность при сохранении локальности [3—9]. В диапазоне СВЧ электрофизические параметры полупроводника выражены комплексной диэлектрической проницаемостью, представленной в простейшей форме где s — диэлектрическая проницаемость полупроводника;

— круговая частота зондирующего поля. Используем понятие безразмерной частоты = 0, численно равной отношению тока смещения к току проводимости в безграничной среде с удельным сопротивлением и диэлектрической проницаемостью. В безграничной среде при 1 токи проводимости преобладают над токами смещения, и среда характеризуется как проводник. В противном случае ( 1) токи смещения малы и среда подобна диэлектрику. Это обстоятельство позволяет различать «низкоомные» ( 1) и «высокоомные» ( 1) среды. Гранью, различающей их, является условие Q = l, соответствующее равенству токов смещения и проводимости. Очевидно, что разбиение сред на высокоомные и низкоомные относительно, поскольку все определяется выбором частоты.

Простейшее исследование показывает, что зависимость добротности от р имеет экстремальный характер, причем minQИЗ соответствует значению 147 Секция Неразрушающие методы контроля Рис. 1. Зависимость: а — добротности и емкости конденсатора, заполненного полупроводником, от безразмерного удельного сопротивления;

б — добротности колебательного контура от безразмерного удельного сопротивления для разного коэффициента включения На рис.1а обращает на себя внимание то обстоятельство, что максимальные потери в электромагнитное поле полупроводник вносит при =. Поскольку удельное сопротивление кремния солнечного качества 1-3 Ом • см, центральное значение = 2 Ом • см, откуда из условия = 1 следует, что оптимальной частотой зондирующего поля является f = 50 ГГц. В случае емкостного включения образца в поле измерительного датчика, коэффициент включения определяется выражением Величина К определяется соотношением d и dд, а также соотношением Сиз, С0 и может меняться: от 0 до 1. Зависимость Q от для различных К приведена на рис.

1б. Обращает на себя внимание характерный минимум в области =l и стремление Q к Q0 при и Q0. Последний факт очевиден, поскольку в этом случае потери измерительного конденсатора стремятся к нулю и Q определяется лишь собственными потерями контура. Это обстоятельство ограничивает диапазон измерения условием где а — некоторый коэффициент, определяющийся погрешностью измерения добротности (0 1). Методика измерения удельного сопротивления по величине добротности резонатора Q позволяет контролировать в диапазоне 10-3 — 106 Ом • см, если Q0 = 2000, f = 1 ГГц.

При выборе оптимальных конструкций АД основное внимание уделяется достижению высокого пространственного разрешения. Для измерения электрофизических параметров полупроводниковых структур, пластин и слитков кремния используются резонаторы с кольцевым измерительным отверстием.

Исследуемый образец помещается в краевое СВЧ-электрическое поле, 148 Секция Неразрушающие методы контроля локализованное между торцом штыря и наружной стенкой резонатора. Подсветка образцов с помощью светодиодов, встроенных в верхнюю стенку резонатора позволяет измерять время жизни свободных носителей. Пространственное разрешение этой конструкции определяется диаметром отверстия при измерении по торцам слитков и диаметром торца штыря при измерении эпитаксиальных пленок составляет величину 1 и 0,5 мм соответственно.

Конструкции автодинных датчиков контроля параметров полупроводников Основой для создания ГИС служат диоды Ганна (ДГ), а также разнообразные типы линий передачи. Конструктивно ГИС состоят из платы и ДГ. Для настройки на заданные частоту и выходную мощность используют серии шлейфов, расположенных вблизи резонатора и выходной линии передачи с последующим их подсоединением с помощью токопроводящих перемычек.

На рис. 2а,б приведены разработанные конструкции ГИС коротковолновой части сантиметрового и миллиметрового диапазонов длин волн. ДГ монтируется через отверстие в подложке в микрополосковый резонатор на металлическое основание и располагается в пучности электромагнитной волны. Длина резонатора обычно выбирается с учётом реактивности ДГ равной половине рабочей длины волны, распространяющейся в микрополосковой линии передачи. Волновое сопротивление резонансного отрезка МПЛ выбирается из соотношения ZP = ( 30)R0, где R0 – активное сопротивление диода Ганна на начальном участке вольтамперной характеристики при токе 10 мА.

Рис. 2а,б. ГИС СВЧ на корпусном диоде Ганна с плавной и дискретной настройкой по частоте 1 – диод Ганна;

2 – кристаллодержатель диода;

3- диэлектрическая подложка;

4 – металлическое основание-теплоотвод;

5 – подвижный контактный лепесток;

6, 7 – трансформирующий отрезок МПЛ передачи;

8 – выходная линия передачи;

9 – элементы настройки ГИС;

10,11,12 – цепь питания 149 Секция Неразрушающие методы контроля Наименьшими ограничениями на геометрические размеры при приемлемых волновых сопротивлениях для создания резонансных систем ГИС КВЧ обладают планарные разновидности полосковых линий передач – щелевая и копланарная. Эти линии характеризуются наличием металлических проводников, нанесённых на одну поверхность диэлектрической подложки и разделённых щелями, причём электромагнитная волна распространяется вдоль щелей. Потери в этих линиях ниже по сравнению с МПЛ, так как токи в ЩПЛ и КПЛ рассредоточены по большей поверхности. Авторами с Воторопиным С.Д. впервые были созданы генераторные ГИС на ЩПЛ и КПЛ передачи, конструкции которых приведены на рис.3а,б использованием микромеханических подвижных контактных лепестков.

Между внешним проводником кольцевого щелевого резонатора (КЩР) и ДГ подвижный лепесток обеспечивает постоянный омический контакт между диодом и внешним проводником КЩР. Тем самым лепесток является элементом включения диода Ганна в резонатор, а при его вращения вокруг оси диода меняется фазовая картина электромагнитного поля в резонаторе. Мощность в нагрузку отводится посредством копланарного шлейфа и выходной линии передачи. Максимальный КПД обеспечивается оптимальным согласованием ДГ с резонатором и нагрузкой, за счёт плавной и широкодиапазонной регулировки волнового сопротивления отрезка копланарной линии, образующей шлейф.

Рис. 3 а, б Конструкции ГИС КВЧ на кольцевом щелевом резонаторе (а) В КПЛ возможно возбуждение двух типов электромагнитных волн, соответствующих параллельному или последовательному направлению электрических составляющих электромагнитного поля в ЩПЛ, образующих КПЛ (рис.4).

В разработанной ГИС КВЧ путём изменения положения лепестка в ЩКР регулируется структура электромагнитного поля в компланарном шлейфе и тем самым изменяется его волновое сопротивление и обеспечивает эффективное согласование диода Ганна практически с любой нагрузкой.

150 Секция Неразрушающие методы контроля Рис. 4. Структура электрической составляющей поля в КПЛ при параллельном и последовательном возбуждении С целью определения эффективности технического решения были изготовлены ГИС в 8-и миллиметровом диапазоне длин волн на слаботочных (до 100 мА) диодах 3А768 в корпусе “Тракт”.

Применение КЩР оказалось весьма перспективным при создании другого типа ГИС – с повышенной стабильностью частоты.

Известные способы стабилизации частоты ГИС заключаются в применении различного рода диэлектрических резонаторов (ДР) с положительным ТКf. В качестве материала ДР используются различные диэлектрики, в частности, рутил.

При тщательной настройке, заключающейся в оптимизации коэффициента связи ДР и резонатора с ДГ, достигается уменьшение ТКf примерно на порядок.

Так как все исследования удельного сопротивления проводились на частоте ГГц, необходимо было оценить частотную зависимость проводимости.

Экспериментальная оценка зависимости проводимости в слабом поле проводилась на при помощи проходных резонаторов с внешним включением образца через отверстие в центре широкой стенки волновода. Для увеличения коэффициента включения образца в СВЧ поле и локализации поля в это отверстие введен штырь, закрепленный на противоположной стенке волновода. Исследования показали, что подобные резонаторы имеют резонансную характеристику, представленную на рис.1а, которая при включении образца изменяет свой параметр. При этом частота резонанса, как правило, уменьшается, величина, вносимых потерь увеличивается, а добротность понижается.

Вследствие трудностей расчета удельного сопротивления из измеренных СВЧ характеристик оценить частотную зависимость не удалось [12]. Хотя теоретические расчеты, проведенные рядом авторов, показывают, что в интервале частот от 4 до ГГц удельное сопротивление полупроводников не зависит от частоты.

151 Секция Неразрушающие методы контроля Для количественного описания АД используются различные методики, отличающиеся степенью строгости и полноты описания явлений, а также сложностью требуемых вычислений. Простейший из них — метод эквивалентных схем. Измерительный датчик в этом случае аппроксимируется эквивалентным колебательным контуром. Значения Qиз и С0 находятся либо из простых геометрических соображений, либо на основе решения соответствующей электростатической задачи. При всей достоверности и полноте описания явлений в измерительном резонаторе строгим расчетам свойственен один существенный не достаток - из-за сложной геометрии измерительных резонаторов описываемой конструкции для получения конечных результатов требуются большие затраты машинного времени. Поэтому строгие расчеты не исключают, а лишь дополняют приближенные.

Развитая количественная теория позволяет строить зависимости электродинамических характеристик измерительных резонаторов от электрофизических и геометрических параметров полупроводника и проводить их безэталонную калибровку. Это обстоятельство особенно существенно при контроле сложных многослойных полупроводниковых структур, производство которых в настоящее время не обеспечено эталонами во всем диапазоне изменения их параметров. Расчет позволяет оптимизировать конструкцию резонатора применительно к конкретным целям его использования, ставить задачу по бесконтактному измерению распределения параметров по глубине полупроводника, в предположении его плоскослоистой неоднородности. Теоретический анализ источников и величины погрешности измерения параметров полупроводников позволил определить пути ее минимизации и установить предельные возможности метода.

С учетом особенности формирования дискриминационной характеристики автодинного датчика и погрешность измерений на основе определения отклика a 0 = ГК 0 0 / с автодина и используем выражение [10]: и выражение: l = a 0 c /(2 ГК 0 0 ), которое позволяет оценить среднюю квадратичную погрешность i измерения отклонений параметров контролируемых образцов от номинального значения параметров «эталонного» образца. Принимая во внимание статистическую независимость основных составляющих погрешности, получаем:

i = ( / 4 ) ш + Г + К +, l = l /, 2 2 2 (1) где Ш - относительный уровень шума на выходе автодина;

Г = Г / Г относительное изменение уровня отраженного излучения в зависимости от качества обработки поверхности изделия;

К = К 0 / К 0 - относительная нестабильность автодинного генератора;

= / 0 коэффициента автодетектирования относительная нестабильность частоты колебаний автодина;

i - погрешность автодинного метода относительно длины волны излучения.

Из выражения (1) следует, что с уменьшением длины волны излучения погрешность измерения i также уменьшается. Выражения (1) позволяет сформулировать основные требования к узлам автодинного измерителя при его 152 Секция Неразрушающие методы контроля проектировании. Для уменьшения погрешности Ш следует использовать АД на основе малошумящих диодов Ганна, а также расширять динамический диапазон устройства, особенно в части его низкочастотных каскадов усиления;

при этом необходимо максимально избавляться от паразитных сигналов и различного рода помех. Погрешность Г зависит от отношения уровня неоднородности поверхности к длине волны излучения. Если этой погрешностью пренебречь невозможно, то для введения коррекции в результат измерения целесообразно применять индикатор уровня отраженного излучения, который одновременно даст дополнительную информацию о качестве обработки поверхности изделий. Погрешность K оптимизируется правильным выбором режима автодинного генератора, обеспечивающего его устойчивость в широком диапазоне внешних воздействий.

Выводы 1. Автодинные СВЧ методы позволяют с достаточной точностью и локальностью контролировать процесс изготовления кремния и солнечных элементов.

2. Описанные конструкции автодинных КВЧ датчиков с микромеханическими элементами настройки позволяют оптимизировать их параметры си точки зрения обеспечения необходимой точности.

Список литературы 1. Юрченко А. В., Воторопин С. Д., Юрченко В. И. Установка для визуализации и определения мест расположений дефектов в солнечных элементах на основе автодинных датчиков 5- мм диапазона длин волн VIII-я Крымская Международная Микроволновая Конференция “КрыМиКо’98”. Труды конференции. Севастополь. сентябрь 2. Воторопин С.Д., Юрченко А.В., Юрченко В.И., Чихман А.В.,Крылов С.В., Мызгин В.С. Автоматизированная установка на основе автодинных датчиков КВЧ диапазона для контроля материалов Электронная промышленность.1998.

вып. 1-2. С.136-.

3. Ахманаев В. Б., Д е т и н к о М. В., Медведев Ю. В. и др. Дефектоскопия. 1986.№ 1.С. 23—35.

4. Петров А. С, Медведев Ю. В. Сб. информ. материалов по метрике полупроводников. М., 1976. — Вып. 4. — С. 173—181.

5. Medvedev Ju. V., Petrov A. S.Proc. 3rd European Conference on Non-destructive Testing, Florence, 15—18 Oct., 1984. V. 5. P. 88—96.

6. Детинко М. В., Медведев Ю. В., Петров А. С.Изв. вузов. Физика. № 3. С. 65-68.

7. Детинко М. В., Медведев Ю. В., Петров А. С. Изв. вузов. Физика. 1989. № 4..

105-106.

8. Ахманаев В. Б., Лисюк Ю. В., Медведев Ю. В., Петров А. С.Изв.. вузов. Физика.

1983. № 6. С. 79—84.

9. Медведев Ю. В., Скрыльников А. А. Изв. вузов. Физика.1985. № 7. С. 28-31.

10. Носков В.Я. Анализ автодинного СВЧ датчика для бесконтактного измерения и контроля размеров изделий. Измерительная техника 1992 вып.3 стр.24-26.

11. Крылов С. В., Юрченко А. В., Воторопин С. Д., Юрченко В. И. Установка визуализации и определения мест дефектов в плоских материалах на основе КВЧ 153 Секция Неразрушающие методы контроля автодинных датчиков 5-и мм диапазона III-я Всероссийская НТК “Методы и средства измерений физических величин”. Сборник докладов. Н. Новгород:

июнь 1998. т. V. С. 4-5.

12. Литвин С.В., Юрченко В.И. Исследование многослойных эпитаксиальных структур проходном резонаторе. – Электронная техника. Сер.2, Полупроводниковые приборы, 1981, вып.7(150), с.2-6.

АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПЕКТРА РАДИОСКОПИЧЕСКОГО СИГНАЛА Темник А.К., Усачев Е.Ю., Чахлов С.В.

НИИ интроскопии Томского политехнического университета mail@introscopy.ru В радиоскопической дефектоскопии сигнал от дефекта F(y) можно считать кусочно-непрерывной и интегрируемой в промежутке от –а до а функцией, поэтому спектр ее является аналитической функцией. Это видно из теоремы Винера-Пэли, согласно которой Фурье – образ функции F(y) может быть продолжен на всю плоскость. Таким образом, Фурье – образ функции, известный в некоторой области, может быть экстраполирован на всю область исходных значений. Отсюда следует, что знание спектра сигнала внутри полосы пропускания прибора, можно использовать для определения значений спектра за пределами полосы пропускания.

Единственность аналитического продолжения и, как следствие, возможность получения единственного решения основного интегрального уравнения вытекает из того, что две любые функции комплексной переменной, значения которых совпадают в произвольно малой области аналитичности, должны быть идентичными [1].

Все это говорит о том, что если некоторый кусочно-непрерывный сигнал конечен, то его спектр «гладкий» и потому при абсолютно точных измерениях может быть единственным образом экстраполирован сколь угодно далеко за пределы полосы пропускания прибора. В результате появляется теоретическая возможность (по крайней мере, теоретическая) достижения сколь угодно большой разрешающей способности.


Вследствие некорректности задачи такое решение будет неустойчивым, если не принять специальных мер, таких, как ограничение числа членов в Фурье - образе, введение в это разложение весовых коэффициентов и т.д. Возникающая ситуация не отличается от рассмотренной ранее при анализе общих путей борьбы с помехами.

Известные методы аналитического исследования спектра основаны на разложении анализируемых функций в различные функциональные ряды [2].

Возможные преобразования исходной информации в компьютере можно представить как эквивалентное математическое описание работы системы контроля в следующих вариантах:

154 Секция Неразрушающие методы контроля 1. ^ F(x,y) Дискретизация Цифровой фильтр F 2 ( x, y ) d(x,y) x, y ^ C ( x, y ) ^ ^ 2. d ( x, y ) F 2 ( x, y ) Аналоговый Дискретизация F(x,y) фильтр C ( x, y ) x, y где F ( x, y ) - исходное изображение;

^ F ( x, y ) - исходное изображение, прошедшее фильтрацию;

x, y - шаги дискретизации;

C ( x, y ) - отклик аналогового фильтра, адекватный цифровому фильтру с ^ характеристикой C ( x, y ).

x = nx y = ky Для полного восстановления визуального полутонового изображения в местах отсутствия отклика элемента детектирования необходимо проведение операции интерполяции:

F(x,y) ^ d ( x, y ) B(x,y) Дискретизаци Интерполяция (x,y) x,y я x,y P P здесь ( x, y ) = R ( x;

y ) x y p*p = размер пикселя изображения Итак, имеем:

^ B( x, y ) = F (nx, ky ) ( x nx, y ky ) n =1k = (1) 1 1^ F ( x, y ) ( x, y ) x y Следовательно, полутоновое изображение B(x,y) есть результат аналоговой ^ фильтрации изображения F ( x, y ) пространственным фильтром с импульсной ( x, y ), т.е.

характеристикой x y 155 Секция Неразрушающие методы контроля ^ F ( x, y ) B(x,y) Линейный фильтр ( x, y ) x y Таким образом, порядок восстановления сигнала от дефекта на основе разложения его по СВФ заключается в следующем:

F (x,y) a Вычисление x, xy Вычисление (x, y) ^ коэффициентов F = x, y БПФ от F(x,y) интерполяция разложения i Вычисление B(x,y Восстановление коэффициентов ) ^ разложения gi(x) сигнала F ( x) После обнаружения сигнала программой «обнаружитель», производится измерение длительности сигнала от дефекта (2а + В`). После вычитания из него длины проекции окна коллиматора b`, получаем протяженность дефекта 2а.

Предел разрешающей способности можно ориентировочно оценить из следующих соображений. Для того, чтобы ограничить влияние шумов, произведем усечение ряда, принимая во внимание лишь N членов ряда, где N = iкр. Тогда 2a N= = 4a 2. Из общих свойств БПФ следует, что любая координатная функция i ряда точно i раз обращается в нуль на интервале (-а,а). Это позволяет принять за численную меру разрешения, достигаемого при сохранении N членов разложения, среднее расстояние между нулевыми значениями последней координатной функции N усеченного ряда на рассматриваемом интервале:

2a 2a = =, (2) ( N +1) 4a 2 + поскольку 4а2 1, получается =, т.е. разрешение совпадает с обычной 2v оценкой разрешающей способности реального прибора, имеющего полосу пропускания 2v2.

156 Секция Неразрушающие методы контроля Приведенная оценка разрешающей способности фактически является оценкой снизу.

При построении результирующего алгоритма обработки визуальной информации были сделаны следующие допущения:

Уровень шумов на исходном изображении не содержит шумов, вносимых неоднородностью поверхности объекта контроля. Такая погрешность несущественна и обладает малым радиационным контрастом.

Эффект дискретизации и последующей интерполяции отсчетов исходного изображения не изменяют среднего значения и дисперсии шумовой составляющей.

Ввиду этого фильтр с импульсной характеристикой (x,y) не участвует в цепи обработки шумовой составляющей.

Таким образом нами получена математическая модель системы визуального контроля, которая учитывает:

спектральный состав излучения бетатрона и его трансформация на всех этапах прохождения (мишень, поглотитель, сцинтиллятор);

эффект расходимости пучка излучения;

процесс дискретизации исходного сигнала на выходе ПЗС – линейки;

цифровую и аналоговую фильтрации в зависимости от метода съема информации с ПЗС – линейки;

возможность повышения информативности исходной информации за счет обработки ее различными статистическими алгоритмами.

Еще более простой метод восстановления изображения можно получить на основе использования модели изображения и авторегрессивного представления искажающего фильтра. В этом случае характеристика восстанавливающего фильтра получается автоматически. Однако, большая трудность падает на составление модели и вычислении ее параметров.

Классический метод анализа функции заключается в ее разложении в ряд по полному множеству функций.

Исходная информация является детерминированным представлением изображения, заданным посредством N2x1. Другими словами, изображение соответствует выходу линейной пространственно зависимой системы с конечной импульсной характеристикой (ФРТ).

Преобразования сводятся к выполнению операций со строками, за которыми осуществляется операции со столбцами, что уменьшает количество операций.

Однако, этого еще недостаточно и далее выбор преобразований ограничивается классом быстрых преобразований. Например, преобразование Фурье (БПФ) типа y=Ax, примененное к Nx1 – мерному вектору x, можно реализовать за 0 (NlogN) операций, поэтому для изображений необходимо 0 (N2logN) или logN на элемент изображения.

Распространенные быстрые преобразования, используемые при обработке изображений, приведены в таблице.

157 Секция Неразрушающие методы контроля Таблица Преобразование Формула 2 (m 1)(n 1) Дискретное Фурье (ДПФ) a m,n = exp j N N 1 m, n N Дискретное косинусное 1 n N, (ДКП) N = a m,n (m 1)(2n 1) Cos 1 m, n N, N 2N Дискретное синусное mn a m,n = Sin 1 m, n N, (ДСП) N +1 N + Уолша – Адамара (ПУА) P m n am,n = (1) i =0 i i, 1 m, n N = p mi, ni – двоичное число (0 или 1) в двоичном разложении чисел соответственно (m-1) и (n-1).

Анализ изображения упрощается, если оно представимо в виде набора одномерных сигналов, в которых не учитывается зависимость между строками. В нашем устройстве можно по этому принципу рассматривать выходной сигнал детектирующей системы, если элементом разложения считать полосу x длиной b.

Список литературы 13. Филипов М.В., Фурсов А.С. Алгоритмы цифрового восстановления изображений в оптической микроскопии для повышения точности измерений. – Контроль.

Диагностика, № 7, 2004г., с. 44- 14. Шестов Н.С. «Выделение оптических сигналов на фоне случайных помех» - М., изд. «Советское радио», 1967 г.

НЕРАЗРУШАЮЩИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРНЫХ ЛИНЗ Юрченко В.И., Газиева Е.Э., Вилисов А.А., Богунова Н.В.

НИИ полупроводниковых приборов oos-lsr@mail.ru Светодиоды и светодиодная светотехника интенсивно осваивают высокими темпами [1] и широким фронтом различные области применения в светотехнике, за исключением освещения производственных площадей, да и там могут использоваться в аварийном освещении. Светодиоды оказываются незаменимыми в дизайнерском освещении, а также в светодинамических системах благодаря их 158 Секция Неразрушающие методы контроля чистому цвету. Использование светодиодов в освещении является принципиально новым, как по характеру и уровню, так и по последствиям нововведения.

Светодиоды выгодно применять там, где дорого обходится частое обслуживание, где необходимо жестко экономить электроэнергию и где существуют высокие требования по электробезопасности [2].

Без качественной оптической системы преимущества светодиодных изделий неоднозначны и перспективы рынка ограничены [3]. Продукция на светодиодах находится на стадии мелкосерийного производства, поэтому все материалы и изделия, как правило, имеют узкую специализацию. На российский рынок светодиоды попадают в основном из–за границы. Оптические системы светодиодных источников (рис. 1), как правило, изготавливаются из полимерных материалов.

Рис. 1. Примеры вторичной оптики Технология изготовления и материалы для линз представлены в докладе [4].

Технологический процесс изготовления элементов вторичной оптики состоит из выполняемых по определенному маршруту операций обработки исполнительных поверхностей, операций совмещения геометрической с оптической осей линзы.

В настоящем докладе представлены методы и оборудование неразрушающей метрики полимерных линз.

Задача оптической системы, используемой в паре со светодиодом – как можно более рационально распределить световой поток в пространстве. Правильно подобранная оптика позволяет существенно увеличить плотность светового потока светодиода и более точно приспособить его работу для решаемой технической задачи. На сегодняшний день представленные на рынке оптические системы охватывают достаточно широкий спектр применения светодиода: от точечной индикации до приборов основного освещения. Оптика позволяет выстроить не только круговой, но и протяженный эллиптический фронт излучения. Описываемые оптические системы делятся на два основных типа – линзовые и отражательные. Все они создают различные диаграммы направленности излучения в пространстве. По характеристикам диаграмм мы можем судить о качестве изготовленной линзы.

Элементы вторичной системы характеризуются следующими параметрами:

диаграмма пространственного светораспределения;

спектральные характеристики.

Измерения этих параметров на элементах оптической системы без излучающих элементов неизвестны. Как правило, параметры элементов оптической системы 159 Секция Неразрушающие методы контроля оценивают (измеряют) по параметрам светодиодных источников, т.к. они определяют диаграммы направленностей светодиодных источников освещения.

Диаграмма направленности светового прибора измеряется на специальном оборудовании с использованием программного обеспечения. Один из вариантов установки для измерения параметров линзы представлен на рис.2.

Рис. 2. Схема установки для измерения пространственного изменения силы света [5].


Установка включает в себя следующие приборы:

1. Фотометр, выполнен на основе фотометрической головки типа ГФ-38, разработанной с применением кремниевого фотодиода типа ФД 228. Площадь активного окна фотометра составляет 100 мм2. Это соответствует требованиям МКО [6] (также в [6] предписывается пользоваться двумя стандартными значениями расстояния фотометрирования—100 и 316 мм), однако, довольно стабильная тенденция существенного увеличения силы света светодиодов тяготеет к применению фотометров с меньшей площадью активного окна и бльшим расстоянием фотометрирования.

2. Гониометр 2 имеет датчик угла поворота в горизонтальной плоскости (на рис. 2 «Н»), способный регистрировать угловое перемещение гониометра вместе с закрепленным на нем излучателем (светодиодом) в размере 5 угловых минут. Так же в виде цифрового кода информация с датчика передается в блок регистрации 160 Секция Неразрушающие методы контроля значений 6, где каждому дискретному значению угла i присваивается свое значение силы света Ivi, информация о котором, соответственно, поступает с фотометра.

3. Спектрофотометр. Применяется для измерения спектрального распределения энергии излучения.

4. Компьютер. Для управления, обработки и представления результатов измерения.

5. Источник питания. Используется для измерения полноцветного (трехкристального) светодиода и удобства формирования любого оттенка с помощью изменения тока питания. На табло источника индицируется как установленное, так и фактическое значение тока каждого канала. Источник тока имеет выходное напряжение до 15 В, поэтому несоответствие фактического тока установленному означает значительное нарушение хода ВАХ светодиода или нарушение контактных соединений. Проверка данного параметра позволяет избежать неправильных измерений световых величин из-за неправильного электрического режима. Кроме того, источник тока дает возможность вручную измерять ЛАХ (люмен-амперную характеристику).

6. Регистратор значения фотометра и угла поворота. Автоматически определяет шкалу значений фототока, в пределах которого проходит измерение.

7. Измеритель ВАХ. Имеется возможность измерения подавляющего большинства электрических характеристик светодиодов. Он представляет собой программно управляемый источник тока с калиброванными значениями. Весь диапазон рабочих токов до 100 мA разбит на 2 поддиапазона: 0–10 мA с возможностью установки минимального дискрета тока 0,01 мA (1000 точек) для более точного измерения экспоненциального участка ВАХ светодиодов и 0–100 мA с возможностью установки минимального дискрета тока 0,1 мA (1000 точек).

Гониометр со светодиодом и фотометр установлены на оптической скамье.

Центр активного окна совпадает с оптической осью светодиода. Суть этого метода основана на пошаговой фиксации значений силы света светодиода при его повороте на известный угол, что может быть реализовано перемещением датчика вокруг светодиода или наклонами светодиода относительно неподвижного датчика.

Несколько измерений выхода света делаются для каждого угла, при выполнении вращения от 0 до 180. В результате мы получаем профиль излучения в одной плоскости. Далее вся обработанная последовательность передается в компьютер через скоростной USB-порт в виде таблиц со значениями углов поворота и соответствующими им значениями силы света. Синхронизация работы системы осуществляется от тактовой частоты компьютера с помощью специально разработанного программного обеспечения. Скорость регистрации указанных параметров позволяет измерить диаграмму пространственного излучения силы света во всей плоскости (поворот на угол 360°) с фиксацией 14 400 дискретных значений (значений силы света) за 1–2 секунды. При этом возможно многократное повторение поворотов гониометра и автоматическое вычисление среднего значения силы света в каждой точке, независимо от числа прохождений фотометра через нее.

Для измерений спектрального распределения энергии излучения Фe() использовался спектрофотометр 3. Излучение от светодиода передается на его измерительную часть с помощью оптоволоконного световода с известной передаточной характеристикой, которая учитывается при расчетах параметров 161 Секция Неразрушающие методы контроля спектра. Входная часть световода располагается непосредственно на корпусе фотометра, и фактически они оба получают часть излучения от источника, исходящего из одной его точки. Поэтому можно считать, что светотехнические параметры, зафиксированные фотометром в данной точке диаграммы пространственного распределения, и колориметрические, зафиксированные спектрофотометром, характеризуют излучение одной этой точки.

Диаграмма направленности (рис. 3) преимущественно бывает трех видов:

а) узкая;

б) средняя;

в) широкая.

а) узкая б) средняя в) широкая Рис. 3. Диаграммы направленностей В случае, если поверхность линзы некачественная, т. е линза имеет мелкие трещины, сколы, либо пузыри внутри линзы, то диаграмма направленности будет иметь искажения (рис. 4).

Относительная интенсивность, % угол Рис. 4. Пример неправильной диаграммы направленности 162 Секция Неразрушающие методы контроля Поэтому, заготовки оптических деталей подвергают контролю по геометрическим параметрам, дефектам поверхности и показателями качества материала линзы. По состоянию поверхности проверяют все заготовки, находят наличие сколов, засечек, задымленностей и глубину расположения этих дефектов.

Бессвильность ищут в заготовках, которые имеют шлифованные или полированные поверхности, просматривая линзу в затемненном помещении на проекционном аппарате.

Выводы:

Описанная методика контроля и измерения оптических характеристик полимерных линз совместно со светодиодами никак не разрушает материал и конфигурацию оптических деталей. Предложенные методики по результатам измерений диаграммы пространственного светораспределения позволяют судить о правильном конструировании и расчетов оптической системы линзы.

Список литературы:

1. Гончаров А.Д., Лукаш В.С., Юрченко В.И. Прогноз динамики развития светодиодных источников света. 9–ая международная выставка–конгресс «Энергосбережение 2006», 17 ноября 2006 г., г.Томск, с.59–62.

2. Светодиоды – новые технологии рынка освещения, http://www.ledmir.ru/public01.htm 3. Газиева Е.Э., Тябаева Л.А., Юрченко В.И., «Condition of the Russian market of optical elements for light-emitting diode sources of illumination», VI Международная светотехническая конференция светотехнических обществ стран Тихоокеанского региона, г. Хабаровск, 23 – 25 апреля 2009 г.

4. Газиева Е.Э., Тябаева Л.А., Сырямкин В.И., Юрченко В.И., «Материалы и технологические процессы изготовления элементов вторичной оптики в изделиях светодиодной светотехники», материалы XII научно-практической конференции «Химия –XII век: новые технологии, новые продукты», г. Кемерово, 21– апреля 2009 г. С.235–236.

5. С.Никифоров. «Измерительная лаборатория для комплексного исследования характеристик светодиодов, применяемых в системах отображения информации». «Компоненты и технологии», № 7, 2007 г., с. 170–175.

6. Technical report «Measurement of LED's» CIE127-1997. ISBN 3 900 734 84 (Технический доклад МКО «Измерения СИД»).

163 Секция Неразрушающие методы контроля ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИ ИЗУЧЕНИИ КОСТНЫХ ТКАНЕЙ ЧЕЛОВЕКА Голованова О. А., Лемешева С. А.

Омский государственный университет Golovanoa2000@mail.ru В настоящее время интенсивно проводятся исследования по изучению биогенных и абиогенных минералов. Анализ процессов их образования, изменений состава, структуры и свойств является необходимым при решении ряда экологических и медицинских проблем. К таким биоминералам относится костная ткань. Детальное ее изучение в условиях «нормальной» и патогенной костной минерализации позволяет выявить особенности протекания ряда заболеваний, в частности, коксартроза.

Среди патологий крупных суставов данное заболевание занимает лидирующее место и имеет большое социально-экономическое значение. Так, в Омском регионе в 2005-2007 гг. проведено 358 подобных операций, причем 21% больных приходился на трудоспособную группу населения в возрасте 30-49 лет. Тем не менее, в литературе недостаточно освещены вопросы патогенного изменения костной ткани, в публикациях приводятся обрывочные данные по составу и свойствам физиогенной кости, но и они часто носят поверхностный характер.

Для получения полной информации по проблеме патогенных изменений костной ткани при патологии необходимо ее исследование взаимодополняющими физико химическими методами.

Таким образом, целью работы является изучение состава костных тканей человека в «норме» и при патологии (на примере, коксартроза) с помощью рентгенофазового анализа (РФА), ИК-спектроскопии, термического анализа, масс спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).

Объектами исследования выступает «нормальные» - контрольные (4 шт.) и пораженные коксартрозом (108 шт.) головки бедренных костей жителей Омской области в возрасте 30-49, 50–59 лет, удаленные при эндопротезировании в ГГУЗОО Клиническом Медико-хирургическом центре, отделение «Ортопедия №1» г. Омска и предоставленные кафедрой патологической анатомии и клинической патологии ОмГМА. Все образцы отличаются по величине и имеют высокую твердость. По коллекции организована база данных, содержащая полную информацию об образцах (возраст, пол больного, сопутствующие заболевания).

Пробы для исследований готовились следующим образом: из бедренных головок получали три горизонтальных среза (верхний, средний, нижний – порядок чередования приведен в направлении гиалиновый хрящ – бедренная кость);

полученные пластинки измельчали и методом квартования в сухом виде отбирали для анализа. Динамика заболевания оценивалась путем сравнительной характеристики состава патогенных срезов между собой и с контрольными образцами.

Дифрактограммы сняты на дифрактометре ДРОН-3. Рабочий режим: Сo и Сu излучение - U=35 кВ, I=15 мA, Mo - U=38 кВ, I=10 мA;

скорость вращения детектора 1 0/мин;

скорость движения диаграммной ленты 720 мм/ч;

рабочая шкала самописца 164 Секция Неразрушающие методы контроля 4*102 импульсов/сек;

юстировочные щели: 1 мм, 0,25 мм. Чувствительность измерений составляла 3 %.

ИК-спекрты костных образцов получены методом прессования таблеток с КВr на Фурье-спектрофотометре Spectrum One FT-IR, Perkin Elmer. Источник излучения - лазерная трубка;

спектральный диапазон - 4000-400 см-1;

скорость – 0,2 см/с.

Предел их обнаружения ~ 10-9%;

погрешность определения ~ 2-5 отн. %.

Интерпретация данных ИК-спектроскопии проводилась путем качественной идентификации полученных в одинаковых условиях ИК-спектров, их полуколичественного анализа по отношению интегральных интенсивностей связей:

3 С-О карбонат-ионов к 3 Р-О фосфат-ионов и 3 Р-О РО43- к С=О органической компоненты. По величине СО32-/РО43- получены представления об упорядоченности минеральной костной структуры («норма» - 1:7).

В работе использовалась математическая обработка спектров с помощью программного пакета PeakFit_v 4.11, заключающаяся в разложении спектральных областей 400-560 см-1 и 1350-1800 см-1 на три и шесть элементарных полос поглощений (распределение по Лоренцу, Р=0,99). По результатам первого разложения рассчитан параметр инфракрасного расщепления антисимметричного деформационного колебания 4 связи O-P-O (спектральная область), полученный как отношение интенсивностей двух пиков к интенсивности «впадины» между ними:

IRSF=I(564 см-1)+I(604 см-1)/I(584 см-1). По его величине оценивалась степень кристалличности исследуемого минерала. По результатам второго разложения вычислен A/B-коэффициент, характеризующий содержание CO32-, определяющий тип замещений ими РО43- в структуре костного апатита (замещение В-тип) и ОН (замещение А-тип), как отношение суммы пиков А- (1452-1456, 1495-1501, 1547 1451) и В-замещений (1412-1414, 1469-1472) 3 антисимметричных колебаний связи С-O.

Термический анализ проведен на дериватографе SII Diamond - TG-DTA, Perkin Elmer. Исследуемый температурный интервал - 25-1000 °C;

скорость нагревания – 20 °C/мин;

масса пробы - 25-30 мг;

чувствительность измерения веса - 2.10-3%, погрешность ~ 0,1 %;

чувствительность измерения термоэффектов 6.10-4 В, погрешность ~ ± 6 °C, чувствительность измерения веса ~ 10-5%. Количественные данные массовых потерь при отжиге получены в ходе математической обработки термогравиметрической кривой (ТГ) и ее производной (ДТГ), характер энергетических процессов оценивался по виду дифференциально-гравиметрической кривой (ДТА).

Элементный состав определен методом масс-спетроскопии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС, ELAN 9000, Perkin Elmer SCIEX ICp). Костный порошок подвергался трехкратной термической обработке 16М HNO3 и 30% Н2О -9 - (80 0С), чувствительность измерений ~ 10 - 10 %, погрешность ~ 0,5%. Расчет концентраций элементов проводился по градуировочным кривым с использованием мультиэлементных стандартных растворов (PerkinElmer Instruments, программное обеспечение ISO 9001).

Все результаты статистически обработаны с помощью программного обеспечения Statistic Soft 2006.

165 Секция Неразрушающие методы контроля Согласно данным РФА основу кристаллической фазы костной ткани составляет плохоокристаллизованный гидроксилапатит. Такая кристалличность обусловлена присутствием аморфной компоненты в виде коллагена, других органических веществ и фосфатов кальция. На дифрактограммах пораженных образцов в сравнении с «нормальной» костной тканью отмечаются менее разрешенные и уширенные рефлексы, что указывает меньшую окристаллизованность минеральной основы кости при патологии.

ИК-спектроскопическое исследование костных образцов подтвердил данное предположение. Идентифицированы на ИК-спектрах костной ткани следующие полосы поглощения колебаний связей неорганических и органических групп, см-1:

(1) колебания связей фосфат-ионов - 1100-1090 – ассиметричное валентное колебание 3 Р-О, 968-962 – симметричное валентное 1 Р-О, 610-560 – деформационное 4 О-Р-О, 471 - деформационное 2 О-Р-О;

(2) колебания связей CO32- ионов: 1550 и 1460-1420 – ассиметричные валентные 3 С-О, соответствующие А- и В-типам замещения фосфатных тетраэдров, 872 -879 - деформационное 2 О-С О;

(3) 640-670 – либрационные ОН-, (4) -N-H связей - 1242;

(5) - C=O - 1710;

(6) -C H - 2950-2850;

(7) колебания связей воды - 3570-3540 см-1 – валентное ОН-, 1650 см- деформационное Н-О-Н.

Для всех спектров характерна малая диффузность пиков, что свидетельствует о низкой кристалличности, степени упорядоченности, стехиометричности кристаллов костного апатита.

Представления о динамике изменений в кости при заболевании получены путем сопоставления ИК-спектров различных срезов одной суставной головки бедра (рис. 1): верхний (более поврежденный)нижний (менее поврежденный) между собой и с «нормой». Установлено, что интенсивность полос поглощений колебаний связей 3 Р-О фосфат-ионов уменьшается, а 3 С-О карбонат-ионов увеличивается при переходе от нижнего среза к верхнему. В исследуемой области ИК – спектров нижней костных пластинок присутствует полоса поглощения колебаний ОН- групп (640-670 см-1), отсутствующая в наиболее поврежденном верхнем срезе. Дефицит ОН-ионов в структуре и снижение частоты фосфатных колебаний указывает на меньшую упорядоченность (стехиометричность) костного апатита. Также, в ряду верхняя нижняя пластинка, по мере развития патологии уменьшается интенсивность полосы поглощения колебаний связи 4 О-Р О, усиливаются интенсивности пиков воды и органических функциональных группировок (N-H, С-Н, С=О). Этот факт свидетельствует о понижении кристалличности кости.

Таким образом, установлено, что в поврежденном образце костной ткани содержится больше всего карбонат-ионов (3), органических веществ и воды. Такой патогенный костный апатит отличается меньшей окристаллизованностью и стехиометричностью.

Результаты РФА и ИК-спектроскопии «нормальной» и поврежденной коксартрозом костной ткани подтверждаются данными термического анализа. На дериватограммах отмечаются массовые потери веществ в температурных интервалах (рис. 2): 25 - 270 0С - потеря адсорбционной воды (I);

270-430 0С - удаление структурной воды и низкомолекулярных органических веществ (НОВ) 166 Секция Неразрушающие методы контроля неколлагеновых белков с малой молекулярной массой (II);

430 - 600 0С – разложение высокомолекулярных органических соединений (ВОВ) – коллагена (III);

700-900 0С – выделение летучих соединений, преимущественно углекислого газа минеральной костной компоненты при переходе нестехиометричного карбонатгидроксилапатита в стехиометричный (IV).

Полученные термические характеристики патогенной костной ткани и детальное изучение ТГ кривых показало, что величина массовых потерь веществ определяется степенью поражения анализируемых образцов. Так, в костных срезах принадлежащих мужчинам и женщинам данных возрастных групп (30-59 лет) по мере развития заболевания наблюдается уменьшение потерь высокомолекулярных веществ. Это может быть связано, с их разрушением до низкомолекулярных продуктов или с более плотной упаковкой деформированных коллагеновых волокон.

Последнее предположение, возможно, объясняет повышенную твердость патогенных костных образцов. При этом в поврежденной костной ткани мужчин увеличиваются массовые потери (содержание) низкомолекулярной органики, участвующей в костном обмене. Также, в поврежденных пробах по сравнению с «нормой» выявлено повышение содержания адсорбированной воды, летучих компонентов (CO2), что объясняет преобладание карбонат-ионов в структуре патогенного апатита.

Таким образом, отмеченные закономерности свидетельствуют о меньшей кристалличности и стехиометрии минеральной компоненты пораженной костной ткани.

По данным МС-ИСП в исследуемых образцах определено 66 элементов.

Известно, что основными причинами накопления в костной ткани, является способность элементов как замещать ионы кальция и фосфатные тетраэдры в структуре костного апатита, так и адсорбироваться на его поверхности. По увеличению концентраций элементов в костных пробах для диапазона данных 10-6 0,5 масс. % проведено ранжирование и построены ряды последовательности: Na, Mg, K (10-2-0,5 масс. %), Zn, Si, Fe, Sr (10-3-10-2 масс. %), Ni, Al, Cr, Ba, Ti, Cu, Co, Mn, Sn (10-6 -10-3 масс. %), другие элементы обнаружены в исследуемых пробах в концентрациях меньше 10-6 масс. %.

Показано, что порядок следования элементов практически одинаков во всех «нормальных» (Na Mg K Fe Zn Sr Si Cr Ni Al Ba Cu Mn Ti Co Sn) и поврежденных (Na Mg K Zn Sr Si Fe Ni Al Ba Cr Ti Cu Co Mn Sn) срезах. При этом, в пораженной ткани по сравнению с «нормой» отмечено отличие по хрому и железу, что указывает на варьирование их концентраций при патологии.

167 Секция Неразрушающие методы контроля Абсолютное содержание элементов во всех срезах «нормальной» костной ткани одинаково и близко по массовому количеству с нижними поврежденными срезами, что подтверждают данные о характере развития заболевания от верхней костной пластинки к нижней. В пораженных верхних срезах наблюдается увеличение ионов железа, марганца, меди и олова. В отдельных патогенных образцах отмечается повышенное количество хрома. Физиологическая роль данных элементов в некоторой степени может указывать на характер патогенных процессов.

Таким образом, исследование «нормальной» и пораженной коксартрозом костной ткани головки бедренной кости человека рядом физико-химических методов позволяет сделать следующие выводы:

1. Установлено, что в процессе заболевания уменьшается стехиометрия и кристалличность костного апатита.



Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.