авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 11 |

«HERAUSGEBER тш Ж 3. AUFLAGE ИЗМЕРЕНИЯ В ПРОМ Ы Ш ЛЕНН ОСТИ В ТРЕХ КНИГАХ Под редакцией проф. докт. П. ...»

-- [ Страница 8 ] --

он позволяет принять решение о целесообраз­ ности того или иного метода дальнейшего исследования данных проб [4 5 ]. Преимущества тонких исследований под микроскопом заключаются в быстрой и простой подготовке препарата, а такж е в легком оформлении документации — в форме микрофотогра­ фии. Разрешающая способность оптического микроскопа состав­ ляет ~ 0, 2 мкм. Конформное (воспроизводящее форму) изображ е­ ние возможно только при размере частиц не менее 2 мкм. Следует учитывать такж е и чрезвычайно малую глубину резкости, поэтому максимальный определяемый размер частиц ~ 1 0 0 мкм. П росве­ чивающий электронный микроскоп может быть применен для частиц размером до 10- 3 мкм. Разреш ающ ая способность растр о­ вого электронного микроскопа не настолько вы сока, но зато он обладает большей глубиной резкости и возможностью послойного воспроизведения изображения. Он может быть эффективно приме­ нен такж е и в диапазоне работы оптического микроскопа. П одго­ товка препарата несложна.

Д л я приготовления препарата для исследований под микроско­ пом требуется меньше 1 мг вещества. Такая малая проба не всегда может считаться представительной. В соответствии со статистиче­ скими данными число измеряемых частиц должно составлять по крайней мере 300— 500. Представительность пробы можно повы­ сить, если увеличить число частиц примерно до 3000 [7 ]. И зм ере­ ние под микроскопом сферических частиц дает надежные и точные значения. Д ля частиц неправильной формы используют сформули­ рованное выше понятие диаметра эквивалентного круга dp (рис.. 3.1 0 — 124).

При этом необходимо учитывать два фактора, вызывающие погрешность. Частицы нешаровой формы обычно прилегают к пред­ метному стеклу своей максимальной по размеру поверхностью (что обеспечивает их наиболее стабильное положение), поэтому диаметр эквивалентного по пло­ щади круга dF всегда больше диаметра эквивалентного по объему шара dy. При сравнении площади частиц с площадью эк­ вивалентных окружностей воз­ можны субъективные ошибки, связанные с личными особен­ ностями испытателя [7 ]. Прин­ Рис. 3.1 0 — 124. Оценка размеров частиц цип действия автоматических при расшифровке результатов измерений счетчиков числа частиц в на­ под микроскопом:

a — диаметр кр уга эквивалентной площа­ ходящемся под микроскопом ди d;

б — диаметр по Мартину d 6— диаметр по Ф ере d p er препарате чаще всего предусма­ тривает измерение длин отрез­ ков — диаметра Мартина — прямой линии, проводимой через проекцию частиц параллельно некоторой базе и разделяющей пло­ щади частиц пополам, и диаметра Фере dFer — линии наибольшей длины, проведенной через проекцию частицы в задан­ ном направлении (рис. 3.1 0 — 125).

Вследствие случайной ориентировки частиц обе ли­ нии имеют статистический характер. Длины этих диа­ метров не совпадают, за ис­ ключением случая, когда ча­ стица имеет сферическую форму. Однако при измере­ ниях и статистических иссле­ Рис. 3.1 0 — 125. Принцип действия счетчика дованиях получаются вполне размеров частиц:

определенные взаимозависи­ 1 — источник света;

2 — ирисовая диафраг­ м а;

3 — стеклянный экран;

4 — счетчик (I — мости. Подробные данные о V I I I ) ;

б — приводной тросик;

6 — коллектор;

7 — маховичок;

8 — контактный штифт;

9 — лабораторном микроскопе ножной выклю чатель для измерения размеров час­ тиц приводят, Батель [7 ] и Лауэр [14 и д р.]. Подготовка пре­ парата для исследований под микроскопом требует большого навыка. Оба автора сообщают и. о своем опыте по подготовке препаратов. Рекомендуется диспергирование пыли в соответ­ ствующей жидкости (например, в воде, содержащей 1 — 2 % смачива­ ющего средства, масла, глицерина и т. п.). Продукты с неизвестны­ ми свойствами смачивают различными жидкостями. Если два препа­ рата дают примерно одинаковое изображение, то можно быть поч­ ти уверенным, что препараты приготовлены удовлетворительно.

Расшифровка полученного изображения может осущ ествляться путем визуального наблюдения;

измерением и подсчетом числа частиц на проекции или на фотографии;

автоматическим подсче­ том;

измерением числа и размеров частиц.

Визуальное наблюдение изображения под микроскопом. Измерение длины осуществляют с помощью окулярного микрометра. При этом шкала с делениями или сетка, находящ аяся иа окуляре, проектируются на препарат.

Д ля определения увеличения микроскопа под объектив кладут протарированный предметный микрометр. Д л я подсчета числа частиц предметный столик с препаратом ступенчато перемещается;

при каждом перемещении измеряют и регистрируют частицы, находящиеся в поле зрения, и по результату их относят к выбран­ ным классам определенного диапазона размеров. По этим данным строят частотное распределение числа частиц. Если частицы имеют сферическую или иную правильную форму, то можно непо­ средственно определить и распределение по массе;

для зерен другой формы нужно произвести пересчет по коэффициентам формы, определяемым эмпирически.

Измерение и подсчет частиц по п р о е к ­ ц и и и л и п о ф о т о г р а ф и и. На проекционном микроскопе изображение частиц проектируется на матовое стекло, на котором их можно измерять и подсчитывать (для тарировки можно исполь­ зовать предметный микрометр), Эндтер и Гебауэр разработали для быстрой расшифровки полуавтоматический прибор, изготов­ ляемый фирмой Zeiss (см. рис. ЗЛО— 125).

Через ирисовую диафрагму на увеличенную фотографию изо­ бражения направляется круглое световое пятно. Изображения частиц последовательно продвигают через это пятно. Ирисовая диафрагма при этом перестраивается так, чтобы площадь круга пятна совпадала с площадью проекции частицы. Тем самым определяется геометрический эквивалентный диаметр. Измерен­ ную частицу маркируют, регистрируют и относят к одному из 48 классов. Такой прибор позволяет проводить анализы с доста­ точно большой скоростью. В отличие от автоматических устройств он позволяет оценивать (расшифровывать) такж е и изображения малой и различной контрастности и скопления частиц.

Автоматическая расшифровка получае­ мого под микроскопом и з о б р а ж е н и я. Д ля сокращения количества обслуживающего персонала и затрат вре­ мени, а такж е для устранения некоторых субъективных факторов, обусловливающих погрешности, были разработаны автоматиче­ ские методы расшифровки. Они основаны почти исключительно на принципе линейного сканирования (строчной развертки).

Световая точка перемещается по изображению или само изображе­ ние перемещается под лучом света по строкам. При помощи фото­ элемента регистрируются длины хорд, пересекающих частицу в каждой строке;

в зависимости от величины частицы и расстояния между строками растра это делается многократно. Посредством такого последовательного измерения близлежащих участков с при­ менением ЭВМ можно определить хорды, относящиеся к одной частице. Частицы относят к соответствующим классам, например, по самой длинной хорде, и подсчитывают их число. Ошибки воз­ можны из-за многократных подсчетов прн сильно трещиноватой форме частиц, а такж е при различной контрастности в разных местах изображения одной частицы. Кроме того, такой способ не позволяет разделять скопления на отдельные частицы.

Линейное считывание применяют в оптическом микроскопе, например, в микроскопе «с бегущим световым пятном», и в фазо­ вом интеграторе (фирмы Kontron). Этот прибор может быть непо­ средственно подключен к растровому электронному микроскопу (R E M ). При этом электронный сигнал растрового,электронного микроскопа непосредственно подвергается дальнейшей обработке.

В автоматическом приборе для подсчета и измерения частиц (A utom atic p article counter and sizer) фирмы Casella E lectronics измерение выполняется аналогично, т. е. с линейным считыванием.

В диспереометре Нассенштайна снимки, сделанные под микроско­ пом, расшифровываются автоматически. Сравнительно новым приемом является линейное считывание (строчная развертка) при помощи электронных (телевизионных) камер. В качестве примеров можно назвать приборы C L A SSiM A T, M IK R O V ID E O M A T и Q U A N T IM E T. Подробные данные об этих приборах и дополни­ тельный список литературы содержатся в книге Б ателя [7 ].

Исследование гранулометрического состава под микроскопом является прямым методом измерения и может быть применено в широком диапазоне размеров частиц. Кроме того, все методы тарировки приборов для определения размеров частиц основы­ ваются на измерениях под микроскопом. Недостатком метода являю тся большие затраты времени при ручной расшифровке и высокая стоимость приборов при автоматическом измерении.

3.1 0.9.3.3. Ситовый анализ Простейшим способом определения гранулометрического состава пыли является ситовый анализ. Сита стандартизованы до размера ячейки 40 мкм (D IN 4188). При микрорассеве можно определять размеры частиц вплоть до нескольких микрон.

При рассеве на каждом сите пыль разделяется на две части, одна из которых проходит через сито (проход, мелкая фракция, подрешетный продукт), а другая — задерживается на нем (остаток, крупная фракция, надрешетный продукт). Терминология техники рассева представлена в стандартах D IN 4187 и D IN 4188, а такж е в нормали V D I 2031 [4 5 ].

Размеры зерен, по которым происходит разделение пыли (гра­ ничный размер фракции), определяются отверстиями сита. Однако размеры отверстий сита и граничные размеры фракции совпадают только при рассеве сферических частиц. Д л я частиц других форм граничный размер фракции зависит такж е и от этих форм.

При ситовом анализе обычно ставят одно над другим несколько сит с ячейками, уменьшающимися сверху вниз, создают вибрацию (встряхивание) при помощи приспособления для рассева. Н авеску пыли загруж аю т на верхнее сито. По окончании рассева на каждом из сит остается некоторое количество частиц, размер которых является промежуточным между размерами ячеек смежных сит.

Таким образом, после взвешивания и суммирования масс по урав­ нениям ( 1 )— (3) можно получить сумму остатка или сумму про­ хода в зависимости от размера частиц (величины ячеек сита).

Важным понятием при ситовом анализе является эффектив­ ность разделения, иногда называемая такж е коэффициентом ка­ чества рассева. Этот показатель представляет собой отношение отсеянного количества мелкой фракции ко всему ее количеству.

Коэффициент качества рассева на каждом сите всегда меньше единицы;

его значение определяется различными факторами: про­ должительностью рассева, режимом работы приспособления для рассева, нагрузкой отдельных сит, характером зернистости и ве­ личиной отверстий ячеек, допусками на размер ячеек, характери­ стиками текучести и сыпучести рассеиваемого материала. Ручной рассев на одном сите применяют при простых методах рассева;

он рекомендуется по нормали V D I 2031 [4 5 ] для проведения ар­ битражного анализа. Машины для рассева могут иметь различную кинематику рабочего движения. Результаты работы с различными устройствами для рассева и дополнительные ссылки на литературу приведены в работе Бателя [7 ]. Интересный вариант устройства для рассева представляет собой устройство фирмы A lpine, в кото­ ром рассеиваемый материал рассеивается воздушной струей, вы­ текающей из шлицевого сопла [4 1 ]. При этом, особенно если ма­ териал мелкодисперсный, достигается вы сокая эффективность при малой продолжительности рассева. При трудных для рассева и сильно слипающихся (склонных к агломерации) материалах при­ меняют такж е мокрый рассев и рассев с отмучиванием.

3.1 0.9.3.4. Способы седиментации и классификации в потоке Скорость опускания частицы в неподвижной или движущейся жидкой или газообразной среде зависит от свойств материала и от размера частицы. Поэтому скорость осаждения частиц извест­ ной плотности в ж идкостях и газах можно использовать для изме­ рения их размеров. Опускание частиц в неподвижной жидкой или газообразной среде называется седиментацией. При классифика­ ции поток жидкой или газообразной среды направляется на­ встречу или перпендикулярно направлению падения частиц. З а­ висимость скорости опускания w от размера частицы d опреде­ ляется законом Стокса. Д л я отдельной сферической частицы диа­ метром d и плотностью рй в бесконечно протяженной среде (жид­ кой или газообразной) с вязкостью г) и плотностью рf в поле силы тяжести с ускорением свободного падения g при числе Рейнольдса R e = w dpf/t] 2 скорость может быть рассчитана по уравнению (4) w = h/t = d2 (pft — р/) g / 18rj.

Анализ возможен и при более высоких числах Рейнольдса, но тогда для расшифровки результатов необходимо применять более сложные зависимости. При классификации в потоке или при се­ диментации необходимо иметь в виду следующее. Проба пыли должна быть настолько диспергирована, чтобы она состояла из действительно отдельных частиц. Частицы вещества падают не­ зависимо одна от другой. Это может оказать заметное влияние, которое должно быть учтено. Нередко взаимодействие соседних частиц при объемной концентрации менее 0,5 % считают пренебре­ жимо малым. Различные факторы, влияющие на процесс опуска­ ния частиц при более высоких и более низких концентрациях, подробно рассмотрены в работе Румпфа [4 7 ]. Если форма частиц отклоняется от сферической, то по скорости опускания опреде­ ляется соответствующий эквивалентный диаметр. Из уравнения видно, что плотность всех частиц пыли pft должна быть одинаковой.

Способы седиментации Закон Стокса открывает две возможности определения размера частиц. Во-первых, можно по истечению некоторого времени се­ диментации tx провести измерение с переменной высотой Л;

во вторых (эта возможность наиболее широко применяется и рассма­ тривается в дальнейшем), можно при постоянной высоте седи­ ментации ht измерять количество осевшей пыли в зависимости от времени. Д л я определения количества применяют различные способы. В большинстве случаев работу ведут с первоначально однородной суспензией. При этом в процессе падения частицы проходят различную высоту. При измерениях можно применить дифференциальный способ (по приращениям) и интегральный (кумулятивный, по накоплению). По первому способу определяют концентрацию твердого вещества с (t) в какой-либо нижней пло­ скости сосуда для седиментации. Теоретические соображения по­ казывают, что по этой концентрации можно непосредственно опре­ делить сумму остатка R:

(5) 0).

RW = — ~ c 0 {‘ ] ' C co = c(t = В о втором случае (при интегральном способе) измеряют все твердое вещество, оставшееся в измерительном пространстве, или массу частиц, осевших при заданной высоте седиментации.

Сумму остатка в таком случае определяют простой расшифровкой (обработкой) измерительной кривой. Если количество осевшего вещества М (t) взвеш ивают в зависимости от времени, то можно получить сумму остатка по выражению (здесь Мао — общее коли­ чество твердого вещества):

6) т. е. измерительная кривая может быть расшифрована графически путем построения подкасательных или численно путем дифферен­ цирования изменения массы во времени.

Седиментация в т ле силы тяжести П и п е т к а А н д р е а з е н а. Благодаря простоте в обращении и малой стоимости пипетка Андреазена (рис. 3.1 0 — 126) широко распространена [7, 4 5 ]. В нормали V D I 2031 [4 5 ] это устройство Рио. 3. 10— 126. Прибор д яя седиментации (пи­ петка Андреазена)!

А — седимевтациоинвй цилиндр;

В — притер­ тая пипетка;

С — капилляр для отбора пробы;

D — сосуд для отбора (улавливания) пробы;

Е — притертая пробка;

Р — двухходовой кран дн' I "Mhi Рис. ЗЛО— 127. Схема фотоседиментометра:

А — кю вета с отмучиваемой суспензией;

В — источник света;

С — система линз;

D — теп ло­ вой фильтр;

Е — диафрагмы;

F — фотоэлемент;

О — показывающий прибор названо стандартным прибором для седиментации. Рекомендуется сопоставлять результаты, полученные при других способах се­ диментации, с данными седиментации в пипетке Андреазена. Д ля анализа в седиментационный цилиндр наливают стабильную суспензию с концентрацией около ]0 г/л. П осле многократного перевертывания для обеспечения однородности суспензии перед измерением сосуд ставят вертикально и берут нулевую пробу для определения начальной концентрации с0. Другие пробы отбирают через определенные промежутки времени t. По времени отбора проб, используя уравнение (4), рассчитывают размеры частиц, которые полностью осели при седиментации и отсутствуют в из­ влеченной пробе. После выпаривания жидкости из взятого из пипетки объема пробы определяют количество содержащегося в ней твердого вещества и по выражению (5) рассчитывают сумму Рис. 3.1 0 — 128. Схема седнмеитациоиншх весов (фнрма Sartoriu s):

1 — источник света;

2 — конденсор;

3 — зеркало;

4 ~ диафрагма;

* 5 — фотоэлемент;

6 — усилит ель;

7 — тросик;

8 — шаговый электро­ дви гатель;

9 — рычаг торсиоиа;

10 — пишущий механизм;

11 — перо остатка. При расчетах необходимо учитывать, что в результате отбора пробы высота седиментации h уменьшается.

Лешонски [4 8 ] подробно сообщил об исследованиях по методу пипеток и предложил некоторые усовершенствования. Существуют и другие методы определения концентрации частиц на определен­ ной высоте столба суспензии, например, м е т о д погру­ женного поплавка и а р е о м е т р и ч е с к и й м е­ тод [7, 4 5 ]. Д и ф ф е р е н ц и а л ь н ы й метод изме­ рения разности давлений позволяет контролиро­ вать изменение плотности среды на заданной высоте [4 6 ].

П р и о п т и к о - э л е к т р и ч е с к о м с п о с о б е опре­ деления концентрации частиц на определенной высоте седимен тационного цилиндра измеряется поглощение света контролируе­ мой суспензией [4 5 ]. На рис. 3.1 0 — 127 приведена принципиаль­ ная схема прибора. Ослабление излучения при его прохождении через среду обусловлено проекциями всех частиц, находящихся в просвечиваемом объеме суспензии, и является мерой их кон­ центрации.

Зависимость между ослаблением света и долей твердого ве­ щества в ходе седиментации может быть установлена только на основе предварительной тарировки прибора и расшифровки ре­ зультатов. Преимущества такого способа заклю чаю тся в возмож­ ности измерения малых концентраций твердого вещества и про­ стоте варьирования высоты измерения. Не нарушается такж е состояние суспензии при отборе проб, как это наблюдается в пи­ петке Андреазена. Точность определения гранулометрического состава по поглощению света составляет ± 3 % при размере частиц d 25 мкм и ± 6 % при d 50 мкм [7 ]. В качестве примеров приборов подобного типа можно назвать фотоседиментометр Телле (фирмы L eitz) и седиментационную приставку к фотометру «Эппеодорф» (фирмы N etheiler u. H inz).

С е д и м е н т а ц и о н н ы е в е с ы обеспечивают автомати­ ческое взвешивание и регистрацию массы выпадающих частиц.

Такой способ осущ ествлен, например, в весах Одена— Бахмана (фирма Sartoriu s) и описан во многих публикациях. Схема пока­ зана на рис. 3.1 0 — 128 [7, 41, 4 5 ].

Н аходящ аяся в цилиндрическом осадительном сосуде пластина для сбора осаждающ ихся частиц подвешена к коромыслу весов, которое соединено рычагом с торсионной пружиной. Каждый раз, когда на чашку весов осаж дается 2 мг вещ ества, при помощи зеркала и фотоэлемента включается шаговый двигатель, который закручивает торсионную пружину с таким расчетом, что коро­ мысло весов возвращ ается в нулевое положение. В результате записывается ступенчатая кривая (лесенка), по которой методом построения касательных можно рассчитать гранулометрический состав по уравнению (6 ). Результаты измерения совпадают с ре­ зультатами, полученными в пипетке Андреазена. Впрочем, при крупности частиц меньшей примерно 5 мкм получается завышен­ ное количество мелкой фракции. Это обусловливается влиянием вторичных течений воздуха, возникающих вследствие скачка плотности около чашки весов. С применением специальных кон­ струкций сосуда для седиментации эту погрешность можно устра­ нить [4 1 ]. Кроме того, постоянное движение чаши весов вверх и вниз может вы звать «насосный эффект», который влияет на ре­ зультаты измерений [ 7 ].

П оскольку правильный выбор с е д и м е н т а ц и о н н о й жидкости имеет решающее значение для хода процесса седиментации, следует отметить два важных условия этого выбора.

Во-первых, жидкость не должна химически реагировать с части­ цами или растворять их;

во-вторых, жидкость (вместе с диспер­ гирующим агентом, если он к ней добавлен) должна образовывать стабильную суспензию, т. е. частицы не должны коагулировать во время измерения. Д л я многих веществ экспериментально по­ добраны наиболее подходящие жидкости [7, 41, 4 5 ].

Наряду с показанными выше возможностями определения гранулометрического состава при седиментации в жидкостях используют и возможности седиментации в газе под действием силы тяж ести. Соответствующий прибор называется микромеро граф. На верхний конец вертикальной седиментационной трубы кратковременно подают диспергированную пыль. Количество осевшей пыли измеряется на нижнем конце при помощи электро­ магнитных весов в зависимости от времени. Такой способ измере­ ния принципиально отличается от упоминавшихся выше дифферен­ циального и интегрального способов. Он называется послойным измерением и позволяет получать непосредственно кривую суммы остатка [4 1 ].

Седиментация в центробежном поле Д л я сокращения продолжительности анализа при исследовании мелких частиц размером 1 0 — 0, 1 мкм применяют седиментацию в центрифугах. Измерение проводят так ж е, как и при седимента­ ции в поле силы тяж ести;

аналогичным образом выполняется и расшифровка. Д л я определения размера частиц по скорости осаждения в уравнение закона Стокса нужно ввести коэффици­ енты, учитывающие условия в центрифуге.

Из многих методов измерения [7, 4 7 ] следует упомянуть д ву х­ слойный метод, по которому суспензию чистой жидкости наносят слоем на дисковую центрифугу. Именно так работают два имею­ щихся в продаже прибора английских фирм (Coulter E lectro n ics L td. и IC I-Jo y ce-L o eb l u. C o.). Количества частиц измеряют фото­ метрическим способом или путем отсоса суспензии. Искажения вследствие образования «прядей» подробно рассмотрены Румпфом [4 7 ]. Седиментационную центрифугу, работающую с непрерывной регистрацией разности давлений и позволяющую получить куму­ лятивную кривую за один цикл измерения, следует упомянуть потому, что этот способ позволяет исключить многие погрешности, присущие другим способам [4 9 ].

Д л я определения гранулометрического состава частиц не­ посредственно в аэродисперсиях пригодны приборы, в которых пыль подвергают седиментации в газе в поле центробежной силы.

Эти аппараты (например, конифуга, аэрозольный спектрометр Гетца, центрифуги Каста и Штабера) работают по послойному методу. Идентификация пыли, осаждающ ейся на сменной фольге, осущ ествляется под микроскопом. Аэрозольный спектрометр при­ годен для измерения частиц приблизительно в диапазоне размеров 0,0 5 — 5 мкм. Диапазон размеров измеряемых частиц в конифуге более узок, так как поле центробежной силы там слабее. Возможна автоматическая расшифровка на ЭВМ [50]. Соответствующий способ был разработан и для седиментации в поле силы тяж ести [ 5 1,5 2 ].

Классификация в потоке газа или жидкости При классификации поток газа или жидкости может быть на­ правлен навстречу или перпендикулярно направлению падения частиц. Здесь рассматривается первый случай. Частицы, скорость падения которых меньше скорости движения среды, выносятся из объема, где происходит классификация;

более крупные частицы не достигают зоны классификации или выпадают из нее. Предель­ ный размер выделяемой фракции задается условием равенства скорости падения частиц и скорости течения жидкой или газооб­ разной среды. Классификаторы состоят в основном из вертикаль­ ной трубы и нагнетателя. После завершения классификации остаток взвеш ивают. По уравнению закона Стокса определяют предельный размер фракции. Гранулометрический состав можно определить при многократной классификации с различными ско ч J ’/ / / / / / 777,, ^77777?

Рис. 3,1 0 — 129. Коииметр: Рис. 6.1 0 — 130. Импактор о соплами круглого сечения с раздельными сопловыми и отражательными пластинами:

1 — вход запален н ого ьоз д уха;

2 — сопло;

S — пыле­ 1 — зонд отбора проб;

2 — проходной диск;

3 — сопло­ вое пятно;

4 — липкий слой;

вая пластина;

4 — отраж ательн ая пластина;

5 — сопло­ вые пластины (7 ш тук);

6 — отражательны е пластины 5 — стеклянная пластина;

6 — к насосу (7 ш тук);

7 — конечный фильтр ростями потока. К классификаторам, работающим с использова­ нием силы тяж ести, относятся, например, классификатор G O N ELL и аналитический классификатор фирмы A lpine. Диапазон измере­ ний по предельным размерам разделяемых фракций составляет примерно 10— 60 мкм. Использование всех приборов подобного рода осложняется неодинаковостью скорости жидкого или газо­ образного потока по сечению (наличием профиля скоростей).

Силы сцепления между частицами, электростатические заряды и другие проблемы тож е могут обусловливать возникновение погрешностей [7, 4 1 ]. Чтобы при классификации в потоке сокра­ тить продолжительность анализа мелких частиц, разработаны центробежные классификаторы. Известным прибором такого рода является классификатор Bahco [7 ].

Изменением направления потока тоже можно обеспечить се­ лективное осаждение. Т ак, в кониметре (рис. 3.1 0 — 129) или в им пакторе запыленный воздух разгоняется в сопле, а затем его поток отклоняется отделительной пластиной. При этом частицы вплоть до определенного размера задерживаю тся на пластине после соуда­ рения с ней. Нижний предел крупности при этом составляет 0,0 5 мкм, если за счет разрежения в импакторе уменьшить дина­ мическую вязкость воздуха. Это сделано в импакторе низкого давления Андерсана (Low Pressure Im pactor);

см. такж е 3.1 0.9.2.

Можно применить и многоступенчатые отражательные отделители, которые позволяю т приближенно определять гранулометрический состав. Н а этом ж е принципе основано действие каскадных импак торов, часто применяемых для контроля как содержания пыли в выбросах, так и запыленности атмосферного воздуха. Приме­ няются различные типы приборов, например, показанные на рис. 3.1 0 — 130. Опыт их применения излагается в обзорных ра­ ботах ряда авторов [4 2 ]. Преимущества таких приборов заклю ­ чаются в том, что условия измерения близки к реальным условиям движения частиц пыли в контролируемой среде, фракционирова­ ние осущ ествляется по аэродинамическому диаметру частиц, а рас­ пределение их размеров определяется гравиметрически. В рабо­ тах Лютцке и М ура [4 2 ] сопоставлены различные типы каскадных импакторов и приведены их технические характеристики. Л аскус и В ак е [2 0 ] сообщают об успешном применении каскадного им пактора Андерсана для измерений запыленности воздуха.

3.1 0.9.3.5. Приборы для подсчета числа частиц В приборах этого назначения совокупность содержащихся в кон­ тролируемом аэрозоле или суспензии зерен раздвигается на / г I а Л' я тт Рис. ЗЛО— 131. Х о д лучей в оптическом счетчике частиц:

/ — лампа;

2 — конденсаторные линзы;

3 — диафрагма;

4 — измерительная ячейка и проектирующая лиизэ;

5 — система линз, собирающих рассеиваемое частицами и злу­ чение;

6 — ловуш ка света (прямого излучения);

7 — фотоумножитель;

8 — впуск кон­ тролируемого воздуха (аэрозоля);

9 — выпуск воздуха расстояние, позволяющее измерять размеры отдельных зерен и подсчитывать их количество.

В счетчике Коултера (фирмы Coulter E lectronics L td.) изме­ ряется изменение электропроводности, вызываемое частицей при ее прохождении через измерительное отверстие (капилляр), за­ полненное электролитом. Это изменение электропроводности в пер­ вом приближении пропорционально объему частицы.

При измерении с помощью счетчика Коултера требуется осо­ бая тщ ательность. Величина зерна должна определяться при та рировочных опытах для каждой комбинации электролита и твер­ дого вещ ества. По Бателю [7 ] такие измерения обеспечивают хорошую воспроизводимость и обеспечивают примерно такую ж е точность, как при седиментационном анализе и пипетках Андреа зена. Рабочий диапазон измерений охваты вает размеры частиц максимально от 0,5 до 500 мкм.

Армбрустер [5 3 ] описывает точный метод определения разме­ ров частиц в диапазоне 0,5 — 1 0 0 мкм, основанный на комбинации микрорассева и способа Коултера— Коунтера.

Приборы для измерения размеров частнц, принцип действия которых основан на измерении рассеиваемого частицами излуче­ ния, выпускаются фирмами C lim et, Royco und K ratel. Соответ­ ствующая оптическая схема приборов приведена на рис. 3.1 0 — 131.

Рассеяние света зависит такж е от формы и химического со­ става частиц, так что во всех случаях необходима тарировка при­ бора для каждого вещества. Приборы применимы для подсчета частиц в диапазоне размеров примерно 0, 1 — 1 0 0 мкм.

В сцинтилляционном счетчике частиц Б. Бинека (фирма Sartorius) использовано зависящ ее от размера частиц излучение света при нагреве. Здесь тож е необходима тарировка для частиц данного вещества. Рабочий диапазон по данным изготовителей составляет 0,0 1 — 1 0 0 мкм.

Прибор для измерения и подсчета частиц H IA C работает по принципу прерывания луча света частицами и применяется в пер­ вую очередь при измерениях в суспензиях. Классификация частиц по крупности и их подсчет осущ ествляю тся во всех счетных при­ борах электронным способом. Обычно выдаются на печать частот­ ные или кумулятивные кривые.

3.1 0.9.4. Т Е Х Н И К А И ЗМ Е Р Е Н И Я ПЛОЩ АДИ П О В Е Р Х Н О С Т И П Ы Л И Д л я многих технических процессов важно знать общую или удельную поверхность пыли. П оскольку в большинстве случаев пыль состоит из частиц неправильной формы, рассчитать площадь поверхности пробы по ее гранулометрическому составу невоз­ можно. Часто бывает проще и удобнее измерять площадь поверх­ ности непосредственно каким-либо методом измерения.

По нормам V D I 2031 общая поверхность пыли складывается из наружной и внутренней поверхности отдельных частиц [4 5 ].

Н аружная поверхность определяется геометрической формой ча­ стиц, а внутренняя — поверхностью их пор. На обеих составляю ­ щих сказы вается та к ж е шероховатость.

Истинная величина площади поверхности не поддается изме­ рению. Поэтому возможны только относительные измерения ме­ тодами, результаты измерения при которых зависят от площади поверхности, что позволяет косвенно судить о ее величине. При этом основным требованием является хорошая воспроизводи­ мость.

Зависящими от площади поверхности (т. е. эквивалентными ей) величинами являю тся:

1 ) показатели, характеризую­ щие адсорбцию газообразных или жидких веществ на поверхности пыли (способ адсорбции);

2 ) показатели, определяемые по сопротивлению потоку газа или жидкости, протекающему через на­ сыпной слой пыли с определенным объемом промежутков между час­ тицами (способ проницаемости);

3) показатели, найденные рас­ четом по кривой гранулометри­ ческого состава (расчетный спо­ соб). Таким способом можно полу­ чить наружную поверхность, за­ висящую от коэффициента формы.

Наиболее подробно способы измерения площади поверхности частиц рассмотрели Орр и Д алла В алле [4 3 ] и Батель [7 ]. Ниже Рис. ЗЛО— 132. Прибор БлеЙиа для и з­ мерения проницаемости пыли: описаны два широко распростра­ 1, 2 — вентили;

S — измерительная ненных способа измерения.

ячейка;

4 — резиновая груш а;

5 — силикагель;

6 — манометр;

7 — ди Способ адсорбции.

бутилфталаФ Площадь поверхности пыли оп­ ределяют по количеству газа, которое необходимо для покрытия всей поверхности мономолекулярным слоем газа. Д л я этого должны быть известны величина площади, требуемой для одной молекулы газа (например, из молекулярной теории), и исследуе­ мое количество пыли (по результатам взвешивания). При различ­ ных начальных давлениях и постоянной температуре измеряют разность объемов газа (в пересчете на нормальные условия) до и после соприкосновения газа с пылью.

Затем строится график зависимости найденного адсорбируе­ мого объема газа от начальных давлений (так называемый показа­ тель адсорбции), по которому определяют объем соответствую­ щего мономолекул яр ного слоя, покрывающего пробу пыли. Под­ робный обзор приборов, работающих по принципу измерения адсорбции газа, дал Робинс [5 4 ].

Способ проницаемости. При производственном контроле широко распространен способ измерения газопроницае­ мости пробы. Пробу пыли при известной плотности ее насыпного слоя, известной площади поперечного сечения и высоте проду­ вают воздухом. При этом измеряют потерю давления при про­ хождении через слой пробы определенного количества воздуха.

Т акое определение площади поверхности основывается на тео­ рии Козени— Кармана [ 7 ]. Течение через насыпной слой при этом может рассматриваться как течение через капилляры экви­ валентного гидравлического диаметра. Подробные инструкции по применению простых приборов Фридриха и Блейна имеются в книге Бателя [7 ] и в нормали V D I 2031 [4 5 ]. При измерениях газопроницаемости работа обычно ведется при постоянной по­ тере давления. Измерительное устройство Блейна благодаря быстроте и простоте действия особенно подходит для применения при производственном контроле (рис. 3.1 0 — 132).

В этом приборе поддерживаются постоянными площадь по­ перечного сечения измерительной ячейки, плотность твердого вещества, вязкость газа, потеря напора и высота слоя пробы.

Вначале исследуемую пыль загруж аю т в измерительную ячейку до заданной высоты;

при помощи резиновой груши отсасывают воздух из измерительной ячейки и из прилегающих к ней объемов.

Ж идкость в левом колене манометра при этом поднимается до определенной отметки. Затем перекрывают вентиль 2, открывают вентиль 1 и измеряют устанавливающийся перепад давления по разности уровней в трубках манометров. Расчет производится по уравнению О= К VI о т. е. площадь поверхности пропорциональна корню квадратному из времени прохождения газа. Коэффициент К 0 определяется экспериментально по материалу с известной поверхностью при тарировке прибора.

3.1 1. И ЗМ ЕРЕН ИЯ, СВЯЗАННЫ Е С ИОНИЗИРУЮЩИМИ ИЗЛУЧЕНИЯМИ Введение (краткое содержание) В соответствии с- определением, которое вклады вается в понятие «ионизирующее излучение», в этом разделе речь идет о величинах и единицах, необходимых для описания поля излучения и до­ зиметрических величин. В связи с этим ниже описываются яв­ ления, положенные в основу дозиметрии, методы измерения из­ лучений и соответствующие приборы, такие, например, как иони­ зационные камеры, пропорциональные счетчики, счетчики Гей­ гера— М юллера, твердотельные детекторы (полупроводники, сцин тилляционные счетчики, термолюминесцентные и радиофото алюминесцентные детекторы), а такж е фотографические (пленоч­ ные) и химические детекторы. Рассматриваются их работа, метро­ логические свойства, а такж е основные области применения.

Особое внимание уделено методу меченых атомов и активацион­ ному анализу. Вопросу измерений, связанны х с защитой от радиоактивных излучений, посвящен отдельный параграф, в ко­ тором описываются методы дозиметрии, а такж е методы, исполь­ зуемые для измерения радиоактивности и степени загрязнения радиоактивным веществом (ионизационный метод, фотографиче­ ская или пленочная и твердотельная дозиметрия).

3.1 1.1. Основные положения [1, 2 1 * Под ионизирующими излучениями понимаются излучения, об­ ладающие энергией, достаточной для выравнивания электронов из атомов вещества, которым они поглощаются. Различают излу­ чения, ионизирующие непосредственно и косвенно. К первым относятся все корпускулярные излучения электрически заряж ен­ ных частиц, т. е. быстрые электроны (бэта-лучи), альфа-лучи, быстрые протоны и потоки ионов. Напротив, косвенно ионизи­ рующими называются те излучения, действие которых обуслов­ ливается частицами, высвободившимися в процессе поглощения, например быстрые нейтроны, которые вызывают ионизацию под действием вырванных протонов отдачи. Х отя квантовые излуче­ ния (рентгеновские и гамма-лучи) при их поглощении тоже вы­ рывают изатомов отдельные электроны, но основная часть ра­ боты ионизации совершается затем упомянутыми вырванными электронами при их затормаживании. Поэтому такие излучения относятся к косвенно ионизирующим.

При ионизации первоначально электрически нейтральные атомы вещества приобретают один или несколько положительных зарядов (заряж аю тся несколько раз) и, поскольку они могут двигаться, например, в воде или воздухе, становятся ионами;

это греческое слово означает «блуждающие» (в электрическом поле).

Вырванные электроны присоединяются к другим атомам.

Таким образом, в любом процессе ионизации всегда образуется пара ионов с противоположными знаками заряда. Д л я образова­ ния одной пары ионов в среднем нужна энергия, равная примерно 34 э -В. Следовательно, доза в один грэй (1 Гй, см. раздел 3.1 1.2.1.2 ) создает в 1 кг воды 1,8. 1 0 17 пар ионов.

Ионизированные атомы, в особенности если они входят в со­ став органических макромолекул, стойко изменяют их химиче­ ские свойства (рентгеновская и гамма-фотография, радиохимия, лечение раковы х опухолей, стерилизация пищевых продуктов и т. д.). Предпосылкой любого технического или биологического их применения всегда является количественное дозирование.

Разнообразные физические, химические и биологические дей * Литература, содержащая общую информацию, цитируется в каждом слу чьг после заголовка раздела.

ТАБЛИЦА 3.11— В О З Д Е Й С Т В И Я И З Л У Ч Е Н И Я, И С П О Л Ь З У Е М Ы Е ПРИ Д О ЗИ М Е ТР И И, И О С Н О ВН Ы Е ОБЛАСТИ И Х П РИ М ЕН ЕН И Я Важ н ей ш ее области применения Воздействие излучения в дозиметрии Ионизация в воздухе и газах Эталонная и практическая дозиметрия в медицине и ядерной технике Изменение проводимости полупровод­ Специальная дозиметрия и спектро­ ников метрия Возбуждение флюоресценции Сцннтнлляционные счетчики Влияние на фосфоресцентные н лю­ Защита от излучения и медицинская минесцентные свойства тверды® тел дозиметрия Фотографические действия Фотографическая дозиметрия в тех­ нике защиты от излучений Изменение цвета веществ Измерение больших доз Высвобождение экзоэлектронов Измерение малых доз Нагрев материала, поглощающего из­ Эталонная дозиметрия, определение лучение дозиметрических единиц Биологические действия Сравнение с физическими дозиметрами, аварийная дозиметрия ствия ионизирующих излучений почти все в том или ином виде были такж е использованы для измерения количества или каче­ ства (энергии) излучений [2, 3 ]. Это поясняется в табл. 3.1 1 — 1.

3.1 1.2. Измеряемые величины и единицы 3.1 1.2.1. ОПИСАНИЕ ПОЛЯ И ЗЛ У Ч ЕН И Я [3 ] Поле излучения, т. е. область пространства, пронизываемая из­ лучением, может однозначно описано следующими величинами:

а) видом частиц (фотоны, электроны, ионы и т. д.), а такж е количеством частиц на 1 сма, их направлением и энергией;

б) величиной их взаимодействия с некоторым определенным веществом, находящимся в поле излучения;

в) силой (активностью, скоростью распада) источника излу­ чения, разновидностью частиц, энергией и геометрией пучка лучей. Эти характеристики поля излучения применимы в основ­ ном к радиоактивным изотопам (радионуклидам). Исходя из их основных параметров, можно определить (рассчитать) величины, упомянутые в пп. «а» и «б».

Наряду с величинами, приведенными в п. «а» и позволяю­ щими достаточно полно описать поле излучения, целесообразно, по практическим соображениям, дополнительно использовать еще специальные физические величины, позволяющие точнее опи­ сать и охарактризовать действие излучений. Такие дозиметриче­ ские величины, конечно, тесно связаны с величинами, характе­ ризующими поле излучения;

в зависимости от области приме­ нения используют ту или иную систему как наиболее подходя­ щую. Т а к, например, при рассмотрении чисто физико-технических проблем целесообразнее всего воспользоваться величинами, х а ­ рактеризующими поле излучения, а при рассмотрении вопросов, связанных с защитой от излучения и с биологическими воздей­ ствиями излучения, удобнее применить величины, характеризую­ щие дозы.

3.11.2.1.1. Величины, характеризующие поле излучения [4] Плотность потока частиц ф показывает, сколько частиц в опреде­ ленном месте за данный промежуток времени t проходит через пространство. Чтобы определить плотность потока частиц, рас­ сматриваемую точку заключают в сферу с площадью большого круга АЛ и подсчитывают количество частиц AN, проникших в сферу за промежуток времени А/. Плотность потока частиц при этом составляет Ф = AN§(AA А/), что можно записать и в виде отношения производных:

cPN Ф = dA-dt [см- 2 * с-1] лТТлТ При таком подходе можно определить и плотность потока энер­ гии (интенсивность излучения) как сумму энергий отдельных ча­ стиц W:

rPW = J J - j f [Д ж •см-2 • ф с-1] или [В т*см -2].

Поток представляет собой интеграл плотности потока за отре­ до t2:

зок времени от поток частиц t, Ф = J ф dt [см-2];

и поток энергии излучения \з = |\рЛ [Д ж -см _2 -с-1] | или [В т -см -2].

« Как указы валось выше, поле излучения полностью характе­ ризуется в количественном отношении плотностью потока, а в ка­ чественном — энергией, а такж е направлением излучения.

Д л я описания качества используются выражения для спек­ тральной плотности потока dtp (Е ) dip IE) где Е — энергия частиц.

Направление распространения описывается уравнением рас­ пределения плотности потока по направлению:

_ dg (О) _ (Q) dQ dQ фа ~ ~ ’ где Q — телесный угол.

Обе эти величины на практике существенного значения не имеют. Вместо спектральной плотности потока обычно исполь­ зуют величины, определяемые гораздо более просто (см. раздел 3.1 1.2.1.2 ). Распределение плотности потока по направлению часто можно весьма просто получить уж е из рассмотрения геометриче­ ских параметров устройства источник излучения — коллиматор или диафрагма.

3.1 1.2.1.2. Дозиметрические величины [3— 7 ] Широкое распространение ионизирующих излучений в радио­ биологии и в медицине, а такж е все большее значение, которое приобретает защита от излучений, привели к тому, что в настоя­ щее время для измерений значительно чаще используются дози­ метрические величины, чем величины, характеризующие поле излучения. При промышленном использовании излучений речь идет тоже в основном об определении действия излучений, о ве­ личине которого такж е можно наиболее просто судить с исполь­ зованием методов дозиметрии.

Д оза энергии (поглощенная) определяется как отношение D dW° ^ dW° dm р ' dV ’ где dWD — часть энергии, которая поглощается массой dm, имеющей плотность р и объем dV. Эту дозу энергии чисто термино­ логически можно сравнить с плотностью энергии или с концен­ трацией энергии.

Прежде употреблялась единица поглощенной дозы излуче­ ния «рад»;

с 1985 г. новой единственно разрешенной единицей дозы излучения является «грэй»:

1 рад = 10- 2 Дж/кг;

1 Гй = 1 Дж/кг;

1 Гй = 100 рад.

Поглощенная доза энергии представляет собой фундаменталь­ ный показатель, потому что биологическое действие излучения может быть поставлено в связь с энергией излучения, выдерживае­ мой живой тканью. Впрочем, дозы, представляющие наибольший интерес, которые в практике защиты от излучений могут быть при­ мерно в 1 0 8 раз меньше одного грэя, измерить по величине нагрева невозможно. Это станет понятно, если перевести грэй в тепловые единицы:

1 Гй = 1 Дж/кг = 2, 3 8. 10~4 кал/г.

Иными словами, чтобы нагреть 1 г воды на 1 К, его нужно подвергнуть облучению с энергией около 4,2.1 0 s Гй. Поэтому 1/з 9 П /p П. П рофоса, ®. 3.

остается только искать возможно более простую взаимосвязь между поглощенной дозой излучения в интересующем материале, поглощенной дозой в сравнительной среде и измеряемой величи­ ной. Здесь можно воспользоваться ионной (экспозиционной) дозой фотонного излучения в воздухе как стандартной (эталонной) среде, которая определяется по формуле dQ 1 dQ.

J~ dmL ~~ pL ‘ dV ’ где dQ — электрический заряд ионов одного знака, создаваемый излучением в 1,293 мг воздуха. Эта единица ионной (экспозицион­ ной) дозы, которую было разрешено применять до 1985 г., полу­ чила название «рентген» (Р ):

1 Р = 2,5 8 - 10~4 Кл/кг.

Новой единственно разрешенной с 1985 г. единицей измере­ ния ионной дозы в системе СИ является «кулон на килограмм»

(Кл/кг), определяемая соотношением 1 Кл/кг = 3,7 8 - 104 Р.

Значение ионной дозы как практически измеряемой величины определяется тем, что поглощенная доза в воздухе связана с ион­ ной дозой при использовании средней затраты энергии 33,7 э-В на образование одной пары ионов (0,869 рад = 1 Р) и что ионная доза или мощность ионной дозы хорошо поддаются измерению в диапазоне примерно 1 2 порядков ( 1 0 1а).

Кроме того, сформулированы понятия специфических значе­ ний ионной дозы, например, равновесной ионной дозы и ионной дозы для пустоты (вакуума), чтобы обеспечить простой пересчет поглощенной дозы энергии излучения в воздухе на соответствую­ щий показатель в каком-либо другом конкретном материале.

Специальным термином для области защиты от излучений яв­ ляется эквивалентная доза. Она отличается от поглощенной дозы энергии тем, что представляет собой чисто расчетную величину, характеризующую степень опасности частиц различного вида и с различной энергией. Эквивалентная доза определяется как произведение поглощенной дозы энергии на коэффициент оценки D q = qD.

П оскольку коэффициент оценки q безразмерен, эквивалент­ ная доза измеряется в тех ж е единицах, что и поглощенная (Дж/кг).

Чтобы, однако, подчеркнуть, что речь идет о величине дозы в об­ ласти защиты от излучений и что физическая измеряемая вели­ чина — поглощенная доза — умножена на условный коэффициент оценки q, старая единица эквивалентной дозы (разрешенная тоже только до 1985 г.) получила название «рэм», а новая единица системы СИ названа «сиверт» (Св), причем соотношение между ними принято следующим:

1 Св = 100 рэм.

Коэффициент оценки q для фотонных и электронных лучей равен 1, а для плотно ионизирующих a -излучений и нейтронных лучей в зависимости от энергии, облучаемого об ъекта1 и рассма­ триваемой реакции он может составлять от 2 до 2 0 [7 ].

Определение распределения энергии излучения согласно раз­ делу 3.1 1.2.1.1 в метрологическом отношении довольно сложно.

Поэтому была введена мера «качества» излучения, по которой, как и в дозиметрических величинах, для характеристики энергии излучения используется его взаимодействие с каким-либо мате­ риалом. В качестве сравнительной величины при этом была при­ нята толщина слоя некоторого вещества, в котором плотность потока, поток, мощность дозы или поглощенная доза воздействую­ щего излучения уменьшаются вдвое по сравнению с их исходным значением. Необходимым условием для измерения такой толщины слоя половинного поглощения (сокращенно H W SD ) является формирование узко сфокусированного пучка лучей одного на­ правления.

3.11.2.1.3. Характерные константы радионуклидов [ Д л я практических целей могут иметь значение следующие дан­ ные.

Под активностью А некоторого количества радиоактивного изотопа, содержащего N атомов в момент времени 1, понимается математическое ожидание степени превращения А = dNldt, т. е. число актов распада за единицу времени.

Ранее применялась единица активности Кюри (Ки), а с 1985 р.

введена новая единственно разрешенная единица системы СИ — обратная секунда (с-1), получившая специальное наименование «беккерель» (Б к ), причем 1 Ки = 3, 7 - 1010 Б к или 1 Б к = 2, 7 - 10-1 1 Ки.

Сила источника (скорость распада) В представляет собой от­ ношение математического ожидания dNa числа частиц или фото­ нов, вышедших из источников излучения за некоторый промежу­ ток времени dt, к продолжительности этого промежутка:

В - d N Jd t.

Под периодом полураспада Т\/2 какого-либо радионуклида понимается промежуток времени, в течение которого количество первоначально имевшихся атомов в результате радиоактивного превращения уменьшается наполовину:

Tl/2 = (In 2)А, где Я — постоянная распада радиоактивного изотопа.

V. 9* ТАБЛИЦА 3.1 1 ^ Н Е К О Т О Р Ы Е В А Ж Н Ы Е Р А Д И О А К Т И В Н Ы Е И ЗО ТО П Ы, И Х М А К С И М А Л ЬН А Я Э Н Е Р Г И Я гпах П Е Р И О Д П О Л У РА С П А Д А Т ц 2 И П О С Т О Я Н Н А Я МОЩ НОСТИ Д О З Ы Г а Р А З Л И Ч Н Ы Х ГА М М А -И ЗЛ У Ч А Т Е Л Е Й И И Х О С Н О В Н Ы Е О БЛ А С ТИ П Р И М Е Н Е Н И Я М з-В ^ m ax Гй-м* Основные области Т1/ Радионуклид применения bv г е,. Б к сч я " Я* ЯЯ •О 5.!Г С. О Испытание материа­ 5,3 года 3, 2 - Ю'М Кобальт в0Со 1, — лов и медицина Измерение толщины — — Стронций 90S r 28 лет 0, Технеций пт Т с Медицина, диагно­ 0,20 0,14 6ч 1,5- 10~1а стика 13,2 ч Медицина, диагно­ 0,159 1,6 - 10_ia — Иод 1а? стика, терапия Медицина (исследо­ 0,61 8,1 сут 0,64 5,4 *1 0 “и Иод i » I вание щитовидной железы) Испытание материа­ Цезий 13,Cs 0,52 30 лет 8,0 - 10* а 0, лов и медицина Испытание материа­ 2,3 5 - 1 0 -и 0,67 0, Иридий 19Нг 74 сут лов и медицина Медицина (терапия) Золото l88Au 0,96 0,41 1,7 сут 5,4- Ю" * Ориентировочные значения;


данные, соответствую щ ие новому определению [ 8 ], в н асто ящ ее время еще не рассчитаны.

По активности А и расстоянию г можно рассчитать стандарт­ ную мощность дозы D $, зная постоянную мощности дозы Г в (которая раньше назы валась удельной константой 7 -излучения Г ):

D s = А-Тц/г2.

Единицей постоянной мощности дозы Гв в системе СИ я в­ ляется Г й -м 2 с *- 1 "Б к -1.

На практике применяется единица м Гй -м 2 -ч- 1 -Г Б к -1.

Численные значения характерных констант некоторых важ ­ ных радионуклидов представлены в табл. 3.1 1 — 2.

3.1 1.3. Эффекты, используемые для измерения;

методы измерения и приборы [2, 9] 3.1 1.3.1. И О Н И ЗА Ц И О Н Н Ы Е ЯВЛЕН И Я В ГА ЗА Х Методы измерения излучений и приборы, основанные на приме­ нении двух изолированных один от другого электродов, установ­ ленных друг против друга в объеме газа,- отличаются простотой, высокой чувствительностью и надежностью реализации. Вольт — освещенность Е (цилиндрическая освещенность Е г, полу цилиндрическая освещенность E zh);

— яркость L;

— сила света I, а такж е производные от них.

3.1 2.2. Основы измерений и общие способы измерений [ 14л 15] Основой всех фотометрических способов измерения светотехни­ ческой величины X является оценка соответствующей спектраль­ ной радиационнофизической величины Х е% согласно спектраль­ но# чувствительности V (Я) человеческого глаза к свету [3 ] — так называемой степени видности.

Любой фотометрический способ характеризуется тем, что между результатом измерения Y (например, фототоком) и изме­ ряемой светотехнической величиной X имеется известное и вос­ производимое соответствие:

где К т — максимальное значение фотометрического эквивалента лучистого потока (683 лм/Вт);

Х еь — спектральная радиацион­ нофизическая величина, соответствующая измеряемой величине.

В соответствии с вышеприведенным уравнением какую-либо светотехническую величину можно определить, если измерить соответствующую спектральную радиационнофизическую вели­ чину в функции длины волны и по ней рассчитать светотехниче­ скую величину с применением согласованных значений К т и V (Я) — спектральный способ.

Согласно вышеупомянутому уравнению любую светотехни­ ческую величину можно определить и с применением светочув­ ствительного приемника, относительная спектральная чувстви­ тельность которого s (Я)отн соответствует спектральной чувстви­ тельности к свету — степени видности V (Я) — так называемый интегральный способ с приемниками V (Я).

Каждый светочувствительный приемник, применяемый в фото­ метрии, способен непосредственно измерять только одну вели­ чину, например:

— человеческий глаз — яркость;

— физические приемники — фототок или освещенность;

— фотографические пленки (слои) — экспозицию.

Если нужно определять иную светотехническую величину, чем та, которая поддается непосредственному измерению, то сле­ дует при помощи соответствующих устройств (приставок, особых измерительных приспособлений) привести требуемую величину к непосредственно поддающейся измерению.

3.12.3. Характеристики фотометров [16—18] 3.1 2.3.1. Ф О ТО М Е ТР Ы Фотометр представляет собой прибор для измерения фотометри­ ческих (светотехнических) величин. Фотометрами могут быть измерительные приборы (например, приборы для измерения осве­ щенности), измерительные устройства (например, сферические фотометры) или измерительные установки (например, гонио­ фотометры).

Фотометры как измерительные приборы состоят в основном из фотометрической головки, измерительного преобразователя и блока выдачи. Фотометрическая головка состоит из светочувстви­ тельного приемника и устройств для спектральной оценки света (например, фильтров). Она может такж е содержать приспособле­ ния для определенной оценки света в зависимости от направле­ ния.

3.1 2.3.2. Г Р А Д У И Р О В К А 3.1 2.3.2.1. Условия градуировки Фотометры градуируют по эталонам. Калибровку необходимо проводить при следующих условиях:

— эталонный вид света А;

— неполяризованное излучение;

— равномерная освещенность светочувствительной поверх­ ности, на которую падает свет;

— перпендикулярное практически параллельное падение света;

— прогретое состояние как при работе;

— температура окружающей среды 25 °С.

3.12.3.2.2. Погрешности при градуировке При градуировке фотометра неизбежна погрешность, которая связана с неточностью измерения и с неточностью фотометриче­ ского эталона, примененного при градуировке. Необходимо при­ нимать в расчет следующие недостатки при градуировке:

— неточность примененного эталона;

— старение эталона;

— передача фотометрической величины, если применяется рабочий эталон;

— неточность при настройке и измерении электрических ве­ личин эталона и при его геометрической юстировке;

— неточность при реализации условий градуировки;

— попадание постороннего света;

амперная характеристика таких систем (рис. 3.1 1 — 1] при этом может быть использована различным образом.

Т ак как газы в их исходном состоянии практически являются эффективными изоляторами, при наличии некоторой разности потенциалов между электродами ток остается равным нулю. Если в объеме газа под влиянием облучения образуются ионы, то по­ является ток, зависящий от величины приложенного напряже­ ния согласно рис. 3.1 1 — 1. Ввиду незначительной скорости дрейфа ионов имеется возможность ре­ комбинации положительных и отрицательных ионов в измеряе­ мом объеме, которые при этом не попадают в результат измере­ ния. Соответствующим повыше­ нием напряжения, приложенно­ го к ионизационной камере, мож­ но повысить напряженность по­ ля настолько, что(почти )все об­ разовавшиеся ионы успеют дой­ ти до электродов до их рекомби­ Напряжение на катоде U (8 произвольных единицах) нации. В таком случае ионизаци­ онный ток оказывается в основ­ Рис. 3. I I — I. Вольт-амперная характери­ стика газонаполненных детекторов излу ном не зависящим от напряже­ чення:

/ — омическая область;

//— промежуточ­ ния на камере и зависит только ная область без насыщения;

I I I — область от плотности потока частиц или работы ионизационной камеры;

I V — об­ л асть работы пропорционального счетчика;

от мощности дозы. Это и явля­ V — область работы счетчика с иницииро­ ванием (самостоятельным разрядом) ется обычным режимом работы ионизационных камер.

При дальнейшем повышении напряжения попадают в так назы­ ваемую область пропорциональности. В этом случае кинетиче­ ская энергия образовавшихся ионов настолько велика, что они при соударениях сами вновь образуют пары ионов, в результате чего обеспечивается эффект усиления. В таком диапазоне напря­ жений работают пропорциональные счетчики (несамостоятель­ ного разряда). В них измеряемый эффект, т. е. сила тока, пропор­ ционален ионизации, полученной под действием облучения.

При дальнейшем повышении напряжения можно попасть в об­ ласть с самостоятельным разрядом. При этом каждая первичная ионизация вызывает возникновение разрядных импульсов в ка­ мере. Измеренный ток практически ограничивается только числом импульсов и внутренним сопротивлением источника тока и пока­ зывающего прибора. В таком режиме работают счетчики Гей­ гера—Мюллера и счетчики искровых разрядов.

3.1 1.3.1.1. Ионизационные камеры 12, 9 ] Прибор с ионизационной камерой состоит из камеры К с одним внутренним и одним внешним электродами, источника напряже­ ния, системы индикации (показывающего прибора) G и измери­ П/р П. Профоса, 3.

тельного резистора R или измерительного конденсатора С (рис. 3.1 1 — 2). Ионизационный ток (плотность потока или мощ­ ность дозы) измеряют по величине падения напряжения на высоко­ омном резисторе R. Измерение заряда как интеграла тока по вре­ мени (измерение потока или до­ R зы) определяется зарядкой кон­ денсатора С.

В зависимости от требуемой чувствительности и геометриче­ ской подгонки к поставленной измерительной задаче применя­ ют различные ионизационные камеры. Диапазон измерения Рис. 3.11 — 2. Принципиальная схема иони­ детекторами, работающими по зационной камеры для измерения мощности дозы или поглощенной дозы принципу ионизационной ка­ меры, охватывает значения от долей микрогрэя до тысяч грэй (от мкГй/ч до кГй/ч).

При заполнении воздухом ионизационные камеры пригодны согласно определению для измерения ионной дозы. Впрочем, для этого необходимо применять специальные конструкции, исключающие или компенси­ рующие влияние стенок ка­ меры, ограничивающих объ­ ем воздуха. Д л я практиче­ ских измерений разработано множество измерительных ка­ мер. При их применении на­ ряду с чувствительностью, диапазоном измерений и вос­ производимостью получае­ мых результатов нужно учи­ Рис. 3.11 — 3. Типичные зависимости чувстви­ тывать еще и следующие со­ тельности различных детекторов излучения от уровня энергии (средние значения для большо­ ображения. го числа отдельных приборов, указанного в 1. Зависимость чувстви­ скобках, и максимальные разбросы в критиче­ ской области;

сопоставление выполнено по ре­ тельности от энергии показы­ зультатам измерений Буркхардта и Пиша [1 0 ]):

вает, в какой мере измерен­ GM — счетчик Гей гера—М юллера;

I К — ио­ низационная камера;

CZ — сцинтилляцион ная величина зависит от энер­ иый счетчик;

D I K — ионизационная камера гии излучения. Типичные высокого давления примеры этой энергетической зависимости для детекторов излучения разных типов показаны на рис. 3.1 1 — 3.

2. Зависимость чувствительности от направления полета частиц (лучей) обусловлена самой конструкцией детектора. В зависимости от направления падения лучей необходимо вводить поправки, ко­ торые в свою очередь могут зависеть и от энергии излучения.

3. Зависимость чувствительности от температуры и давления проявляется в том, что при негерметизированных системах камер 26 расчетная масса изменяется с температурой и давлением воздуха.


Это тоже обусловливает необходимость в корректировочном коэф­ фициенте, на который нужно умножать показание для получе­ ния правильного значения измеряемой величины, если чувстви­ тельность измерительной системы не была настроена заранее при помощи эталонного тока.

3.11.3.1.2. Пропорциональные счетчики Область вольт-амперной характеристики, в которой измеренное число ионов пропорционально числу первично образованных ионов (рис. 3.1 1 — 1, область IV ), имеет важное значение для тех­ ники измерений, потому что, во-первых, коэффициент газового усиления составляет здесь 1 0 3 — 1 0 5, и, во-вторых, по числу пер­ вично образованных ионов можно определить вид и энергию из­ лучения. Поэтому пропорциональные счетчики применяют в им­ пульсном режиме, чтобы можно было полностью использовать их избирательность по энергии;

обычно с их помощью определяют величины, названные в разделах 3.1 1.2.1.1 и 3.1 1.2.1.3.

Геометрия пропорциональных счетчиков (трубок), как и в слу­ чае ионизационных камер, может быть хорошо согласована с по­ ставленной задачей измерения. Д ля абсолютного измерения ак­ тивностей и для очень чувствительных устройств применяют так называемые 4я-счетчики, в которых исследуемая проба находится в самом счетчике. Применяют такж е и 2я-счетчики. С целью защиты от излучений находят применение пропорциональные счетчики большой площади с узким окном для входа излучения, чтобы можно было измерять такж е и Р-лучи. Такие устройства обычно встраивают в мониторы для сигнализации о наличии радио­ активных загрязнений. Важным параметром счетчиков является вероятность их срабатывания или коэффициент полезного дей­ ствия, под которым понимают отношение числа зарегистрирован­ ных частиц или квантов энергии к числу поступивших в объем счетчика.

При частицах с малой длиной пробега (ос, {5, протонах и т. д.

сравнительно низкой энергии) можно без затруднений получить вероятность срабатывания, близкую к 1 0 0 %;

в случае рентгенов­ ского и у-излучения коэффициент полезного действия по порядку величин составляет всего около 1 %. С учетом конкретной изме­ рительной задачи может быть такж е выбрано различное газовое наполнение. Например, для наполнения счетчиков, предназна­ ченных для измерения быстрых нейтронов, можно применять водо­ род, а для измерения тепловых нейтронов — фтористый бор (B F S).

Срок службы пропорциональных счетчиков из-за необратимости изменений, происходящих в их рабочем газе, ограничен примерно 1 0 12 импульсами.

9* 3.1 1.3.1.3. Счетчики актов испускания Счетчики актов испускания (инициирующие) или так называемые счетчики Гейгера—Мюллера имеют коэффициент газового уси­ ления от 1 0 7 до 1 0 10. В отношении вероятности срабатывания здесь справедливы те ж е соображения, что и для пропорциональ­ ных счетчиков. Имеется множество вариантов геометрического исполнения счетчиков Гейгера—Мюллера — от колокольных счет­ чиков или счетчиков с торцовым окном для измерения мягкого | 3 или а -излучения до счетчиков в виде стакана или двухстенных для измерений в жидкости и далее вплоть до игольчатых трубок диа­ метром в несколько миллиметров и длиной в несколько сантиме­ тров. Благодаря их высокому коэффициенту газового усиления и достигаемой при этом простоте системы индикации такие счет­ чики часто встраивают в простые контрольные дозиметры. Однако соотношение между результатом измерения и измеряемой величи­ ной здесь существенно зависит от энергии, и особенно при изме­ рении фотонов с низкими энергиями (до 100 к э-В ), не зная спектра излучения, установить это соотношение практически невозможно.

Срок служ бы счетчика Гейгера— Мюллера ограничен примерно 1 0 10 импульсами.

3.1 1.3.2. В Л И Я Н И Е И З Л У Ч Е Н И Я НА Т В Е Р Д Ы Е Т Е Л А [10, 11] При поглощении веществом ионизирующей энергии некоторая доля облучающей энергии затрачивается на изменение физиче­ ского состояния этого вещества. Д л я решения задач по измерению излучений это явление используют в какой-либо эталонной среде, изменение состояния которой может быть точно измерено. Сюда наряду с эффектами ионизации в газах относятся и эффекты из­ менения окрашивания и люминесценции в твердых телах. На прак­ тике оправдали себя те методы измерений, которые позволяют на основе простых зависимостей определить основные параметры поля излучения.

3.11.3.2.1. Полупроводниковые детекторы Кремниевые или германиевые диоды применяют аналогично газо­ наполненным ионизационным камерам для измерения спектраль­ ного распределения квантов излучения. Поглощенное излучение создает в области диода, свободной от носителей заряда, пары электрон— дырка;

эти пары перемещаются в зону поля р — п перехода и наводят соответствующий электрический сигнал.

Преимущество полупроводниковых детекторов заключается в том, что для образования каждой пары электрон— дыра требуется при мерно в 1 0 раз меньше энергии, чем для образования пары ионов в ионизационной газонаполненной камере. Поэтому при одинако­ вой поглощенной энергии измерительный эффект (сигнал) полу­ чается в 10 раз больше. Ввиду большей плотности и более высо­ кого порядкового номера твердого материала в единице его объема поглощается такж е и значительно большее количество энергии, чем в газах. Однако для полного использования высоких качеств полупроводниковых детекторов кремниевые и германиевые де­ текторы необходимо охлаж дать до температуры около — 200 °С, а такж е применять электронные системы преобразования импуль­ сов с малым собственным шумом.

Д л я дозиметрических измерений применяют более простые системы, например, кристаллы сульфида кадмия CdS, электриче­ ская проводимость которых изменяется под действием излуче­ ния. Такие полупроводниковые зонды отличаются малыми раз­ мерами, однако существенным их недостатком является сильная зависимость характеристик от температуры и от энергии излу­ чения.

3.11.3.2.2. Сцинтилляционные счетчики В детекторе, чувствительном к излучениям, обычно в кристаллах иодида натрия (N al) под действием излучения возникают све­ товые вспышки малой продолжительности. При помощи вторич­ ного электронного умножителя эти световые вспышки преобра­ зуются в электрические сигналы достаточно большой амплитуды.

Сцинтилляционные счетчики в основном применяют для опреде­ ления интенсивности препаратов. Благодаря высокой чувствитель­ ности такие зонды находят применение и в целях защиты от из­ лучений для определения эквивалентной дозы. Объем и форма флюоресцирующего кристалла могут быть подобраны в соответ­ ствии с поставленной метрологической задачей. Т ак, слабую ак­ тивность измеряют предпочтительно в кристаллах с отверстием, в которое помещают источник излучения — 4я-геометрия. Д л я спектральных измерений тож е подходят сцинтилляционные счет­ чики. Амплитуды импульсов, появляющихся на выходе вторич­ ного электронного (фотоэлектронного) умножителя, в первом приближении пропорциональны поглощенной энергии, т. е. энер­ гии инициирующего кванта излучения.

Однако установить точное соответствие между распределе­ нием импульсов по амплитуде и спектральной интенсивностью потока излучения можно только путем довольно трудоемкого вы­ числения. Д л я простых энергоселективных измерений (на опреде­ ленном уровне энергии) наиболее дешевыми и предпочтительными приборами являю тся сцинтилляционные счетчики. Д л я регистра­ ции энергетических спектров и определения отдельных радио­ нуклидов в изотопной смеси целесообразно применять много­ канальные анализаторы.

3.11.3.2.3. Термолюминесцентные детекторы У некоторых твердых тел, подвергавшихся облучению, электроны, поднятые облучением на более высокие энергетические уровни, при нагреве могут быть возвращены в исходное состояние. Часть высвобождающейся при этом энергии может излучаться в виде термолюминесцентного свечения, которое поддается измерению.

Термолюминесценция кристаллов, например L iF, CaF2, C a S 0 или L i2 B 4 0 7, используется в обычных имеющихся в продаже приборах для дозиметрических целей. Достижимый диапазон измерения зависит от типа и размера детектора и от чувствитель­ ности фотометрической системы. При выборе детекторов решаю­ щую роль играют чувствительность кристаллов, ее зависимость от энергии излучения и способность кристаллов запоминать свое состояние (релаксация). Т а к как светоотдача термолюминесцент­ ных детекторов сильно зависит от различных влияющих факторов, при измерениях необходимо строго придерживаться определен­ ных указаний по градуировке и расшифровке получаемых ре­ зультатов.

3.1 1.3.2.4. Радиолюминесцентные детекторы 110, 11] Под воздействием ионизирующего излучения некоторые твердые тела изменяют характер поглощения ими светового потока. В о з­ никающие при этом центры люминесценции используются для обнаружения ионизирующего излучения. Распространение полу­ чили детекторы из метафосфатов щелочноземельных и щелочных металлов, в которые в качестве активатора введено серебро. Р ас­ шифровывающий прибор возбуждает люминесцентные центры, пропорциональные поглощенной энергии, и измеряют получив­ шийся при этом радиофотолюминесцентный световой поток. Д ля практического применения в основном справедливы соображения, приведенные в разделе 3.1 1.3.2.3.

3.1 1.3.2.5. Окрашиваемые детекторы [10, И ] Многие вещества, например стекла, кварц, алмаз и другие кри­ сталлы, а такж е пластмассы под влиянием больших доз ионизи­ рующего излучения окрашиваются. Этот эффект после градуировки с применением известных доз тож е может быть использован для целей дозиметрии.

3.1 1.3.2.6. Фотографические детекторы 110— 14] Почернение фотографических слоев (фотопленок) уж е в началь­ ный период появления рентгенологии использовалось для целей дозиметрии. Однако очень скоро выявились недостатки этого ме­ тода, заключающиеся в плохой воспроизводимости и сильной за­ висимости от энергии излучения. Напротив, преимуществами фотографического (фотопленочного) метода являю тся его сравни­ тельная простота, дешевизна и высокая информативность (более подробно см. в разделе 3.1 1.4.3.3 ).

Фотографическая дозиметрия получила практическое приме­ нение около 30 лет назад в основном для измерения личных доз с целью защиты от излучений производственного персонала. Д ля учета зависимости результата от уровня энергии при этом приме­ няют два способа — компенсационный фильтровой метод и метод фильтрового анализа. Первый метод заклю чается в том, что при мягких излучениях (т. е. из­ лучениях с малой энергией) 20 кэВ 7$ю 7 0 ** 8 35*9 повышенная чувствитель­ ность эмульсионной пленки ослабляется помещенным пе­ ред ней фильтром из свинца толщиной около 1 мм, по­ скольку этот фильтр предпо­ чтительно задерживает м яг­ кие составляющие излучения.

При помощи таких фильтров можно измерять дозу излу­ чения квантов с энергией на чиная с 50 к эВ и более практически независимо ОТ Р? с ' 3.11 — 4. Дозиметрические фотопленки, ^ облученные рентгеновскими лучами различной УРОВНЯ ЭНерГИИ. При в т о р о м энергии (снимок с 1,3 М эВ — в излучении ко г, „ бальта-60) с применением метода фильтрового „п ИЗ вышеупомянутых методов анализа перед эмульсионной пленкой помещают несколько фильтров различной толщины и возможно из разного материала, чтобы по различному почернению пленки за разными фильтрами можно было судить о виде излучения и о его качестве, т. е. о составе излучения (рис. 3.1 1 — 4 [12, 131).

Диапазон измерения фотографическими дозиметрами при ис­ пользовании двух или трех фотоэмульсий различной чувствитель­ ности может достигать примерно до 10 мкГй до 10 Гй (или же при дозиметрических измерениях с целью защиты от излучений от 10 мкСв до 10 Св). Такой диапазон и достигаемая точность оп­ ределения дозы примерно ± 1 5 % достаточны для требований до­ зиметрии при защите от излучений. Преимуществом фотографи­ ческой дозиметрии, которая позволяет определять не только коли­ чество излучения, но и его качество, а такж е судить о направле­ нии падения излучения, о распределении экспозиции во времени, о возможных радиоактивных загрязнениях и т. д., считается боль­ шой объем информативного содержания.

3.1 1.3.2.7. Химическая дозиметрия [14\ Н аряду с химическими методами для абсолютного измерения поглощенной дозы — здесь следует в первую очередь назвать дози­ метр Фрикке, основанный на восстановлении ионов Fe3+ До ио­ нов F e2+, — определенное значение для измерения больших доз излучения получили и многие другие радиационнохимические эффекты. Д ля этой цели предпочтительно используют химические изменения в высокополимеризованных вещ ествах, происходящие под влиянием излучений. Изменения цвета полимерных пленок (из полистирола, полиамида, поливинилхлорида) тоже могут быть простыми индикаторами поглощенной дозы излучения в диа­ пазоне от нескольких килорад до нескольких мегарад (101— 104 Гй [1 6 ]).

Среди перечисленных методов за последние годы наибольшую важность приобрели те, которые основываются на образовании свободных радикалов в некоторых органических вещ ествах, на­ пример, в аминокислотах. Эти радикалы могут быть обнаружены по способу электронно-спинового резонанса (E S R ), при помощи окрашивающихся жидкостей или на основе лиолюминесценции.

Такие способы подходят в первую очередь для определения больших доз и характеризуются благоприятной зависимостью от уровня энергии излучения и хорошей точностью.

3.1 1.3.2.8. Экзоэлектронная дозиметрия [11\ Во многих непроводящих веществах при поглощении ионизирую­ щих излучений электроны переходят на более высокие энергети­ ческие уровни. С этих уровней они затем под воздействием тепла или света могут вылетать с поверхности материала, и их число может быть определено электронным счетчиком. Число подсчитан­ ных электронов при этом будет мерой дозы излучения, поглощен­ ной детектором. На практике в качестве материалов для детекто­ ров предпочтительно применяют BeO, B a S 0 4 или S r S 0 4, которые в сочетании с соответствующей расшифровывающей аппаратурой позволяют определять и малые дозы примерно начиная от 10- 8 Гй или Св.

3.1 1.4. Специальные применения В современной технике все чаще применяют методы, при которых излучение измеряется не само по себе, а только как мера другой величины, представляющей интерес. Здесь кратко описываются только два метода — метод меченых атомов и активационный анализ, которые характеризуются разносторонней применимостью и весьма высокой эффективностью.

3.1 1.4.1. М Е Т О Д М ЕЧЕН Ы Х АТОМ ОВ [18] То обстоятельство, что распадающиеся атомы могут быть сравни­ тельно просто обнаружены средствами техники измерений по возникающему при этом излучению без применения особо чув­ ствительной аппаратуры, привело к созданию метода меченых атомов или радиоактивных индикаторов (изотопов). Метод за­ ключается в том, что к вещ еству, за состояниями или измене­ ниями состояния которого при технических, биологических и химических процессах нужно качественно и количественно про­ следить, подмешивают некоторую определенную (обычно очень небольшую) дозу радиоактивных атомов, так что молекулы, за траекториями движения которых нужно следить, как бы «марки­ руются». При этом можно воспользоваться радиоактивными изо­ топами (радионуклидами) с подходящим периодом полураспада, которые могут быть искусственно получены практически у всех элементов и дают излучение, которое по своему виду и энергии легко и точно обнаруживается средствами техники измерений.

Однако примерно из 1500 различных искусственно полученных радиоактивных изотопов практическое значение для метода ме­ ченых атомов получили только около 100. Особенно важно то, что атомы, используемые для маркировки вещества или моле­ кулы, в физическом и химическом отношениях ведут себя совер­ шенно так, как и обычные нерадиоактивные изотопы соответствую­ щих элементов. Следовательно, методом меченых атомов можно не только проследить за сохранением неорганических компонен­ тов при физических и химических процессах, ной установить путь органических соединений в сложных биологических процессах, например, усвоение удобрений растениями из почвы, процессах пищеварения, обмена веществ, выделения и секреции у людей и животных и тем самым получить информацию, не достижимую другими средствами даж е при использовании гораздо более до­ рогостоящих методов исследования.

Благодаря высокой чувствительности метода меченых атомов (минимально обнаруживаемая концентрация может доходить до 1 0 ~ 14 моль/л) при соответствующем выборе радионуклидов, ис­ пользуемых для маркировки, можно ограничиться радиацион­ ной нагрузкой (получаемой дозой облучения), в том числе и при биологических применениях, как правило, приемлемой, а обычно пренебрежимо малой.

3.1 1.4.2. А К ТИ ВА Ц И О Н Н Ы Й АН А ЛИ З [1 6 ] Этот метод основывается на активации исследуемых веществ пу­ тем их бомбардировки излучениями, вызывающими ядерные пре­ вращения, т. е. преимущественно тепловыми нейтронами. При этом следы отдельных элементов, содержащихся в испытуемом образце, активизируются и могут быть непосредственно и сравни­ тельно просто определены качественно и количественно по излу­ чению, высвобождающемуся при их распаде.

Чувствительность этого метода обычно очень вы сока;

для не­ которых элементов могут быть обнаружены количества вещества до 10- 1 3 г и менее (см. табл. 3.1 1 — 3).

В техническом отношении активационный анализ, если от­ влечься от некоторых аппаратурных затрат, в принципе прост.

ТАБЛИЦА 3.11^ О РИ ЕН ТИ РО ВО Ч Н Ы Е ЗН А Ч ЕН И Я П Р Е Д Е Л Ь Н О О Б Н А Р У Ж И В А Е М Ы Х К О Н Ц ЕН ТРА Ц И Й Н Е К О Т О Р Ы Х Э Л Е М Е Н Т О В ПРИ А К ТИ ВА Ц И О Н Н О М А Н А Л И ЗЕ И П РИ Д Р У Г И Х М Е Т О Д А Х А Н А Л И ЗА С Л Е Д О В Беспламен­ Беспламен­ М асс Актнва- ная атомно- М асс А ктива­ ная атомно абсорбцнон Эле­ спектро- Эле­ ционный абсорбцион­ цнонный спектро мент мент метрня ная спек­ анализ анализ метрия ная спек­ [1 7 ] [1 8 ] трометрия [1 8 ] трометрия [1 7 ] [1 9 ] [1 9 ] М О -1* 2 - 10" » 6 - 10- 1° А1 М О - 13 2 - 10- 1° 2 - 10- и Hg ыо-* 6 - 10-и Мп As 1 •10~13 5 - 10~14 5 -1 0 "» 2 - ! 0 ~« Cd з- ю - « 1 •10_12 Ni 5 -Ю -и 5 -1 0 -“ 7- 10-и ! 10" Со 5- Ю -ч 5 -1 0 " 1* Sb 2- Ю' 2- Ю" 10 5 - 10-1? М О’ Сг 5- 1 0 -ч 1 •1СГв V 4- ! 0 _п М О ' 10 М О " 12 3 -1 0 -“ м о - ы о -« Си 8 -Ю -ч Zn М О -13 2 - 10- 1 • ю -i»

Fe 1- 10- 1° 5- Ю -ч 1 •ю - « Кроме эффективного источника нейтронного излучения — в на­ стоящее время, как правило, это реактор — требуются чувстви­ тельные детекторы для измерения излучений. В качестве детек Энергия квантов, кзВ Р ис. З. П — 5. Спектрограмма у -и з л у ч е н и я образца пыли воздуха, полученная при по­ мощи G e— L i-детектора с высокой разрешающей способностью через 6 дней после 9-ч облучения в нейтронном поле реактора (по Ц оллеру н Гордону 117}} торов обычно используют полупроводниковые счетчики или в со­ четании с химическими методами разделения кристаллы йодида натрия N a l, которые при использовании многоканальных ана­ лизаторов позволяют за одну рабочую операцию определить содержание нескольких элементов-следов. Облучение образцов и измерение их активности, если речь идет о радионуклидах с ко­ ротким периодом полураспада, должны выполняться сразу же одно за другим. Напротив, при обнаружении долгоживущих радионуклидов целесообразно увеличить промежуток времени между облучением и измерением до нескольких часов или даже недель, чтобы дать возможность затухнуть мешающим излуче­ ниям, вызываемым короткоживущими компонентами.

Разум еется, обнаружены активационным методом могут быть не все элементы, а только такие, возбуждение которых под дей­ ствием излучения позволяет получить излучения, хорошо под­ дающиеся измерению, в спектрограмме которых возбуждаются четко выявляемые энергетические линии, которые нельзя пере­ путать с другими (рис. 3.1 1 — 5).



Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 11 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.