авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:   || 2 | 3 | 4 |
-- [ Страница 1 ] --

Сборник трудов Всероссийской школы-

семинара студентов, аспирантов и

молодых ученых по направлению развития

Национальной нанотехнологической сети

«Конструкционные

наноматериалы»

09 – 11 ноября 2010 г., НИТУ «МИСиС»

Москва 2010

УДК 620.18:669.1.017:538.955

ISBN 978-5-87623-485-8

Сборник трудов всероссийской школы-семинара / Под ред. Ю.Д. Ягодкина и

В.П. Менушенкова. – М.: Изд. Дом МИСиС, 2010. – 158с.

Публикуемые в настоящем сборнике материалы отражают результаты работ, соответствующих направлению «Конструкционные материалы» в рамках Национальной нанотехнологической сети (ННС). Результаты этих работ доложены на Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых, организованной ведущим ВУЗом России – Национальным исследовательским технологическим университетом «МИСиС», которая проходила с 9ого по 11ое ноября 2010 года.

Среди публикуемых материалов, посвященных физико-химическим исследованиям и разработке наноматериалов с заданными свойствами, имеются работы как фундаментального, так и прикладного характера.

Многие исследования характеризуются комплексным подходом к решению задач по разработке конструкционных наноматериалов с использованием металловедческих, технологических и конструкторских приемов.

Сборник может представлять интерес для студентов, аспирантов и молодых ученых, обучающихся и работающих в области физики металлов и материаловедения, а также для технологов и конструкторов, работающих в области специального машиностроения, электроники, магнитных материалов.

УДК 620.18:669.1.017:538. ISBN 978-5-87623-485- ©НИТУ «МИСиС», Содержание ПРЕДИСЛОВИЕ...................................................................................................... НАНО - И СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ С.В. ДОБАТКИН.................................. НАНОМАТЕРИАЛЫ В ДВИГАТЕЛЯХ И ЭНЕРГОУСТАНОВКАХ КОСМИЧЕСКИХ ЛЕТАТЕЛЬНЫХ АППАРАТОВ Д.Т.Н., ПРОФЕССОР Л.Н. ЛЕСНЕВСКИЙ, К.Т.Н., ДОЦЕНТ В.Н. ТЮРИН, К.Т.Н., ДОЦЕНТ А.М. УШАКОВ...................................................................................................... НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАГНИТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО МАШИНОСТРОЕНИЯ В.А. ГЛЕБОВ...................... ПРИМЕНЕНИЕ НАНОМАТЕРИАЛОВ НА ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНОМ ТРАНСПОРТЕ И.С. ГЕРШМАН....................................................................... ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ СТАЛИ 12Х12М1БФР, МОДИФИЦИРОВАННОЙ ДОБАВКАМИ ФУЛЛЕРЕНОВ И УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК БУЛАТОВ Т.А............................................. ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ TI-AL-CR ЗЕНЦЕВА А.В............................................................ СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ ЧАСТИЧНО СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ МИЛОВИЧ Ф.О............................................................................ ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ИЗОТЕРМИЧЕСКОГО МАГНИТНОГО ОТЖИГА НА СВОЙСТВА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СПЛАВА Х30К15М2Т ДИНИСЛАМОВА Э.Х................................................................. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НАНО- И УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПСЕВДОСПЛАВОВ ЕВСТИФЕЕВА В.В..................... РАЗРАБОТКА СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ НАНОКОМПОЗИТА FE/NI/С ПРИ ПОМОЩИ ИК-НАГРЕВА КОСТИКОВА А.

В................................................. РАЗРАБОТКА НОВОГО ВИДА АЛМАЗНОГО ИНСТРУМЕНТА НА ГАЛЬВАНИЧЕСКОЙ СВЯЗКЕ, УПРОЧНЕННОЙ НАНОДИСПЕРСНЫМИ АЛМАЗНЫМИ ПОРОШКАМИ МАСЛОВ А.Л............................................... ИССЛЕДОВАНИЕ ТОПОЛОГИИ ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЗОНДОВЫХ И ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ ХАРИСОВ М.Н., ПАНИН Д.И....................... ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА НАНОУРОВНЕ ПРИ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКЕ ПРИХОДЬКО В. М., ФАТЮХИН Д. С., СУНДУКОВ С.К., ЮДАКОВ Е. Г....................................................................... РАСЧЕТ МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК, ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕКТРОННОЙ СТРУКТУРЫ И СПЕКТРОВ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ ЭНЕРГИИ ЭЛЕКТРОНОВ ФАЗ TI2С В -ТИТАНЕ «ИЗ ПЕРВЫХ ПРИНЦИПОВ» АКСЕНОВ Д.А........................................................................ МОДЕЛИРОВАНИЕ РОСТА ЗЕРЕН И МИГРАЦИИ ИХ ГРАНИЦ В НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ УЛЬТРАТОНКИХ ПЛЕНКАХ ПОД ДЕЙСТВИЕМ УПРУГОГО НАПРЯЖЕНИЯ ДЫНКИН Н.К......................... ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ МИКРО- И НАНОДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ В МОНОКРИСТАЛЛАХ НИОБАТА ЛИТИЯ С ПОВЕРХНОСТНЫМ СЛОЕМ, МОДИФИЦИРОВАННЫМ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИЕЙ САРМАНОВА М.Ф........................................................ МОДЕЛИРОВАНИЕ ТРЕНИЯ ПРИ СКОЛЬЖЕНИИ ТЕЛ С ШЕРОХОВАТЫМИ ПОВЕРХНОСТЯМИ САХАРОВ А.В.......................... ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗНОСОСТОЙКОСТИ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ПЛАЗМЕННО-ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИМ ОКСИДИРОВАНИЕМ КУЗНЕЦОВ Ю.А., ГОНЧАРЕНКО В.В................. УПРОЧНЕНИЕ ПОВЕРХНОСТЕЙ ИЗДЕЛИЙ ПОКРЫТИЯМИ, СИНТЕЗИРОВАННЫМИ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ, ПРИМЕНИТЕЛЬНО К МАШИНОСТРОЕНИЮ И РЕМОНТНОМУ ПРОИЗВОДСТВУ ФЕРЯБКОВ А.В................................................................................................... ВОЗМОЖНОСТИ ИСЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ТОНКИХ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ, СФОРМИРОВАННЫХ В УСЛОВИЯХ ТРЕНИЯ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННЫХ АЛЮМОМАТРИЧНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ КУРГАНОВА М.В....................... ВЫСОКОСКОРОСТНАЯ НАНОКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ МЕДИ В ЛАЗЕРНОЙ ПЛАЗМЕ БОГОНОСОВ К.А............................................................................. ВЫСОКОНАПОЛНЕННЫЕ НАНОМОДИФИЦИРОВАННЫЕ ДРЕВЕСНО ПОЛИМЕРНЫЕ КОМПОЗИТЫ НА ОСНОВЕ ПВХ БУРНАШЕВ А.И..... УЛУЧШЕНИЕ КАЧЕСТВА ПОЛИЭТИЛЕНОВЫХ ТРУБ ДЛЯ ГАЗОПРОВОДОВ НА ОСНОВЕ УСИЛЕНИЯ МАТЕРИАЛА НАНОУГЛЕРОДОМ НА ЗАО «ВОРОНЕЖ-ПЛАСТ» ЖУКОВА Н.О....... ИСПОЛЬЗОВАНИЕ НАНОМОДИФИКАТОРОВ В МАТЕРИАЛАХ НЕГИДРАТАЦИОННОГО ТВЕРДЕНИЯ ЧИСТЯКОВ Т.В., КОРОВИЦЫН Д.А., СОЛОВЬЕВ П.В.............................................................. РЕСУРСОСБЕРЕГАЮЩАЯ ТЕХНОЛОГИЯ УПРОЧНЕНИЯ НАПЛАВЛЕННОЙ БЫСТРОРЕЖУЩЕЙ СТАЛИ НА РЕЖУЩИХ КРОМКАХ ВЫРУБНЫХ ШТАМПОВ РАЗУМОВ М.С............................... ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗНОСОСТОЙКОСТИ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ (Co40Fe40B20)Х(CaF2)100-Х И (Co40Fe40Zr20)Х(Al2O3)100-Х ТРЕГУБОВ И.М., СТОГНЕЙ О.В., 2СМОЛЯКОВА М.Ю............................. О ВОЗМОЖНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ СЛОЕВ НА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ МЕТОДАМИ ХИМИКО ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ БРЕЖНЕВ А.А., МАЛАХОВ А.А............ ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ СВЯЗКИ НА СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВА ДИСПЕРСИОННО ТВЕРДЕЮЩИХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Ti-Zr-C О.С. МАНАКОВА................................................... СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ БАКТЕРИЦИДНЫХ СВОЙСТВ ТОНКИХ ПЛЁНОК НА ОСНОВЕ ОКСИДА ТИТАНА ГОЛУБЕВА И.С.................... ГЕТЕРОСТРУКТУРЫ InGaAs/GaAs/-Mn КАК ОСНОВА СПИНОВЫХ СВЕТОДИОДОВ НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ ДМИТРИЕВ А. И.................... ЗОЛИ НАНОРАЗМЕРНОГО ОКСОГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ, ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ МОДИФИКАЦИИ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ ЗАРИПОВА В.М................................................................... НАНОМОДИФИЦИРОВАНИЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ СТРОИТЕЛЬНОГО НАЗНАЧЕНИЯ АШРАПОВ А.Х.... О НАНОТЕХНОЛОГИИ УПРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ ГЕОДЕЗИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ ЮДКИНА А.А.............................................................................. ПРЕДИСЛОВИЕ За последние два десятилетия в науке сформировалось новое направление, связанное с получением и использованием веществ в наноструктурном состоянии, т.е. когда размер структурной единицы конденсированной фазы хотя бы в одном измерении уменьшается до сотен нанометров и менее. В последние годы это направление «Наноматериалы и нанотехнологии» стало одним из наиболее приоритетных в науке и технике.

По оценкам американских экспертов объем продукции, в которой ключевую роль играют наноматериалы и нанотехнологии, к 2015 году достигнет триллиона дол. США. В России в последнее время этому новому направлению также уделяется большое внимание: действуют Федекральные научно-технические программы, проводятся международные и российские конференции, ведется интенсивная подготовка инженерных кадров.

Принятые в последнее время постановления Правительства РФ о развитии нанотехнологий и выделенные на эти цели значительные средства, несомненно, дадут толчок развитию этого направления науки и техники, особенно в части промышленного использования научных достижений. При этом Постановлением Правительства РФ от 2 августа 2007 г. N определенны основные тематические направления Национальной нанотехнологической сети (ННС), в число которых вошли:

наноинженерия;

наноэлектроника;

функциональные наноматериалы и высокочистые вещества;

функциональные наноматериалы для энергетики;

функциональные наноматериалы для космической техники;

нанобиотехнологии;

конструкционные наноматериалы;

композитные наноматериалы;

нанотехнологии для систем безопасности.

Таким образом, разработка, исследование и применение конструкционных наноматериалов являются чрезвычайно важными проблемами развития наноиндустрии России.

Конструкционные наноматериалы - это материалы, находящиеся в наноструктурном состоянии, которые используются для изготовления строительных конструкций, деталей машин и механизмов. Эти материалы могут иметь различную природу и быть металлами, керамикой, композитами, полимерами и пр. Конструкционные наноматериалы получают различными способами: деформацией и термообработкой материалов, имеющим в исходном состоянии крупнозернистую структуру, компактированием нанопорошков, добавлением в объем материала наночастиц и нановолокон и пр. В ряде случаев конструкционные наноматериалы, наряду, с высокими механическими и трибологическими свойствами, должны обладать повывышенной коррозионной стойкостью, а также определенным уровнем физических свойств, например, магнитных. Кроме того, для повышения эксплуатационных свойств во многих случаях на элементы конструкций и детали машин наносятся защитные покрытия, включая тонкопленочные, (износостойкие, коррозионностойкие и др.), находящиеся в наноструктурном состоянии.

Таким образом, работы по тематическому направлению Национальной нанотехнологической сети (ННС) «Конструкционные наноматериалы», используемые в различных областях технологии и техники, могут иметь разнообразный характер и включать разработку, исследование, модификацию и использование (обработку, эксплуатацию и утилизацию, переработку) конструкционных наноматериалов неорганической и органической природы различного назначения;

а также процессы их формо и структурообразования и управление их качеством.

Для успешного развития тематического направления ННС «Конструкционные наноматериалы» необходимо объединить усилия ученых, специалистов, предпринимателей. При этом должна быть существенно улучшена материально-техническая база организаций, развита информационно-аналитическая составляющая инфраструктуры наноиндустрии и решен ещё целый ряд неотложных задач. Не вызывает сомнений и то, что развитие наноиндустрии России, в т.ч по направлению «Конструкционные наноматериалы», невозможно без подготовки высококвалифицированных кадров и привлечения в это направление молодежи.

Именно на решение последней задачи и направлена работа Всероссийской школы-семинара студентов, аспирантов и молодых ученых по тематическому направлению деятельности Национальной нанотехнологической сети «Конструкционные наноматериалы», организованная ведущим ВУЗом России – Национальным исследовательским технологическим университетом «МИСиС». Основная цель школы-семинара - повышение качества подготовки и уровня квалификации студентов, аспирантов и молодых ученых в области тематического направления ННС «Конструкционные наноматериалы» на основе организации взаимного конструктивного обмена мнениями, новыми ценными данными и знаниями о состоянии и тенденциях развития науки о наноматериалы и нанотехнологиях и технологий.

В данном сборнике трудов всероссийской школы-семинара студентов, аспирантов и молодых ученых включены наиболее интересные и законченные работы, свидетельствующие о несомненном интересе молодежи к работам по направлению «Конструкционные наноматериалы».

Заинтересованному читателю также можно порекомендовать ознакомиться с многочисленными работами в области наноматериалов и нанотехнологий, опубликованными за последние годы:

1. Пул Ч., Оуэнс Ф. Нанотехнологии/пер. с англ. Под ред.

Ю.И.Головина, М.: Техносфера, 2004.-328 с.

2. Новые материалы под ред. Ю.С.Карабасова, М.:МИСиС, 2002.-736 с.

3. Валиев Р.З.,,Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства.- М.:

Академкнига, 2007. – 397 с.

4. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы.-М.:

Физматлит, 2001.-224 с.

5. Андриевский Р.А., Рагуля А.В. Наноструктурные материалы.- М.:

Академия, 2005. -192 с.

6. Андриевский Р.А., Глезер А.М.. Прочность наноструктур // Успехи Физических Наук. 2009, т.179, №4, с. 337-358.

7. Головин Ю.И.. Введение в нанотехнику.- М.: Машиностроение, 2007. - 493 с.

8. Лякишев Н.П.,Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения // Российские Нанотехнологии, 2006, т. 1, №1-2, с.71-81.

9. Левашов Е.А., Штанский Д.В. Многофункциональные наноструктурные плёнки // Успехи химии, 2007, т.76, № 5, с.501-509.

10. Рагуля А.В., Скороход В.В. Консолидированные наноструктурные материалы.- Киев: Наукова Думка, 2007. - 374 с.

11.. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия. 2000, 672 с.

12. Ягодкин Ю.Д., Добаткин С.В. Применение электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа для определения размеров структурных элементов в нанокристаллических материалах (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2007, № 1, с.38-49.

Проф., д.т.н. Ягодкин Ю.Д.

Зав. лаб., к.ф-м.н. Менушенков В.П.

НАНО - И СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ С.В. ДОБАТКИН проф., д.т.н., зав. лабораторией Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН Метод интенсивной пластической деформации (ИПД), заключающийся в деформировании материалов с большими степенями деформации при относительно низких температурах (ниже (0,3—0,4)Тпл) в условиях высоких приложенных давлений, обеспечивает получение объемных беспористых нано- и субмикрокристаллических металлов и сплавов. Нанокристаллическими структурами принято называть структуры, имеющие размер структурных элементов менее 100 нм и высокоугловые разориентировки границ, субмикрокристаллическими – с размером зерен нм D 1 мкм.

Обычные методы деформации — прокатка, волочение, прессование и др., в конечном счете, приводят к уменьшению поперечного сечения заготовки и но не позволяют достигать больших степеней деформации и измельчения зерна. Нетрадиционными методами, такими как кручение под гидростатическим давлением, равноканальное угловое (РКУ) прессование, мультиосевая деформация, знакопеременный изгиб, аккумулируемая прокатка с соединением, винтовое прессование и др., удается деформировать заготовку при постоянстве начального и конечного поперечного сечения, достигая необходимых высоких степеней деформации и измельчения зерна.

В работе показано, что основной эффект нано- и субмикрокристаллических ИПД материалов заключается не только в значительном повышении прочности при достаточной пластичности, но и в одновременном повышении эксплуатационных свойств, таких как усталостная прочность, хладостойкость, огнестойкость, коррозионная стойкость, сверхпластичность, биосовместимость и т.д. Показаны примеры одновременного повышения прочностных и эксплуатационных свойств на низкоуглеродистых феррито-перлитных и мартенситных сталях, аустенитных коррозионностойких сталях, титановых сплавах, Ti-Ni сплавах с памятью формы, алюминиевых и медных сплавах. Рассматриваются возможности практического использования нано- и субмикрокристаллических ИПД материалов.

НАНОМАТЕРИАЛЫ В ДВИГАТЕЛЯХ И ЭНЕРГОУСТАНОВКАХ КОСМИЧЕСКИХ ЛЕТАТЕЛЬНЫХ АППАРАТОВ Д.Т.Н., ПРОФЕССОР Л.Н. ЛЕСНЕВСКИЙ, К.Т.Н., ДОЦЕНТ В.Н. ТЮРИН, К.Т.Н., ДОЦЕНТ А.М. УШАКОВ Московский авиационный институт (государственный технический университет) «МАИ»

Разработка и изготовление энергетических и двигательных установок (ЭУ и ДУ) космических летательных аппаратов (КЛА) - это относительно новое ответвление машиностроения и может быть рассмотрено в соответствии с базовой классификацией используемых в космосе источников, преобразователей и потребителей энергии, показанной на рисунке:

Наноматериалы традиционно занимали и наращивают своё применение в опытно-экспериментальном производстве ЭУ и ДУ КЛА.

Наряду с традиционными материалами в изготовлении ТВЭЛ, модулей ТЭЛП и ТЭП большое внимание уделяется использованию дисперсно упрочнённых наночастицами конструкционных материалов, применению наноструктурированных аэрогелей для улучшения свойств применяемых керамических материалов. Так, наноструктурирование термоэлектрических материалов, введение в них наночастиц и наноструктурных элементов, благодаря изменению характера межатомного взаимодействия, приводит к значительному повышению эффективности преобразования энергии.

Изготовление изделий солнечной энергетики для космоса уже давно и тесно связано с вопросами использования наноматериалов и технологий на наноуровне для формирования рабочих поверхностей солнечных концентраторов (СК), изготовления фотоэлектрических преобразователи (ФЭП) различных конструкций, а также изготовления перспективных солнечно-парусных двигателей. В химических источниках тока также активно используются наноматериалы, так, например, при изготовлении литиевых катодов, содержащих интеркалированные фуллерены, а также при изготовлении наноструктурных углеродных матриц, предназначенных для хранения водорода. И, наконец, хорошо известно, что в технологии получения наноразмерных и наноструктурированных функциональных материалов покрытий и плёнок с требуемыми свойствами давно и эффективно используются технологические аналоги электроракетных двигателей (ЭРД).

НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАГНИТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО МАШИНОСТРОЕНИЯ В.А. ГЛЕБОВ д.т.н., главный научный сотрудник ОАО «ВНИИНМ», Председатель секции НТС «Функциональные наноструктурные материалы», Зам. председателя секции НОР «Функциональные наноматериалы для атомной энергетики»

Наноструктурные постоянные магниты системы Nd-Fe-B совершили революцию в электротехнике и энергетическом машиностроении. Высокая удельная магнитная энергия этих магнитов открыла путь к созданию мощных и миниатюрных магнитных систем.

Сегодня магниты NdFeB являются однойим из важнейших составляющих элементной базы электронного приборостроения, средств связи, а также производства электродвигателей для атомных центрифуг и систем управления реакторами, а также для автомобилей, компьютеров и т.п.

Миниатюрные и малогабаритные микроэлектродвигатели применяются в компьютерах в приводах HDD, CD и DVD, в автомобильной и авиационной промышленности.

Мощные электродвигатели на постоянных магнитах используются применяются при решении серьезных промышленных и оборонных задач:

двигатели бронетранспортеров, железнодорожных локомотивов, крупнотоннажных автомобилей, ветрогенераторов. Большая плотность мощности и эффективность - вот главные преимущества таких двигателей.

В 2009 году объем продаж наноструктурных магнитных материалов в мире достиг 20 млрд. долларов, при ежегодном росте потребности на 15 20%.

В современном понимании наноструктурные материалы – это материалы, содержащие структурные элементы нанометровых размеров – менее 100 нм, наличие которых обеспечивает существенное улучшение или появление качественно новых физических, химических и других свойств, определяемых проявлением наномасштабных факторов.

Применительно к быстрозакаленным нанокристаллическим сплавам неодим-железо-бор наномасштабный фактор наиболее ярко проявляется в экстремальной зависимости магнитной энергии от размера кристаллитов основной магнитотвердой фазы Nd2Fe14B – максимальные свойства достигаются, когда размер кристаллитов оказывается в узком диапазоне 20 30 нм.

Технология получения наноструктурных магнитов является наукоемкой, многоступенчатой и прецизионной, включающей получение слитков исходных сплавов методами вакуумной индукционной плавки;

получение аморфных сплавов методами быстрой закалки;

перевод аморфных сплавов в нанокристаллическое состояние путем специального отжига.

ПРИМЕНЕНИЕ НАНОМАТЕРИАЛОВ НА ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНОМ ТРАНСПОРТЕ И.С. ГЕРШМАН д.т.н., зав. лабораторией цветных металлов и трибологии ОАО «Научно-исследовательский институт железнодорожного транспорта»

Применение наноматериалов на железнодорожном транспорте вызвано необходимостью снижения затрат на эксплуатацию и ужесточением условий эксплуатации подвижного состава и инфраструктуры, в В частности, появлением высокоскоростного движения и развития тяжеловесного движения. В этих условиях традиционные материалы не удовлетворяют новым требованиям, интенсивно повреждаясь и изнашиваясь.

Например, повышение скорости движения приводит к необходимости в 2 – 3 раза увеличить напряжение натяжения контактных проводов. Учитывая значительное увеличение снимаемого тока, применение проводов из традиционных медных сплавов, изготовленных по традиционной технологии, становится проблематичным из-за повышенной скорости низкотемпературной ползучести. Перспективным является использование проводов, изготовленных по технологии интенсивной пластической деформации с использованием конформ-процесса, позволяющего уменьшить (размеры зерен – от до 100 до 300 нм). Предел прочности таких проводов на 10 – 20 %, а пластичность – 2 раза выше, чем у традиционных проводов.

Существенно снижается скорость ползучести и увеличивается температура разупрочнения. Применение катализатора (чего?) в виде наночастиц позволит углеродным токосъемным вставкам снимать электрический ток высокой плотности без интенсивного износа.

Перспективным считается применение наноматериалов для электрических разрывных и дугогасительных контактов. Так, серебро в разрывных контактах удалось заменить композиционным наноматериалом на основе меди (размеры дисперсных частиц 20 – 40 нм), благодаря его высокой температуре рекристаллизации ( 800°C) и низкой адгезии окислов меди с основой.

Повысить стойкость дугогасительных контактов удалось в несколько раз, благодаря замене материалов системы W-Cu на материал системы Cu-Cr, изготовленный с помощью механического легирования (размеры частиц – до 150 нм).

Особую роль наноматериалы могут играть в трибологии. Например, одна из главных проблем – это повышенный износ гребней колес и головок рельсов. Применение упрочняющей термической обработки для рельсовых плетей со сварными стыками, позволяющей сформировать однородную микроструктуру с нано характеристиками в головке рельса позволит значительно снизить их повреждаемость. Использование гребнесмазывателей с наноструктурными добавками типа Forsan позволило в 1,5 – 2 раза снизить износ гребней колес.

В настоящее время проходят лабораторные, стендовые и эксплуатационные испытания различных наномодификаторов трения.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ СТАЛИ 12Х12М1БФР, МОДИФИЦИРОВАННОЙ ДОБАВКАМИ ФУЛЛЕРЕНОВ И УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК БУЛАТОВ Т.А.

Научные руководители: проф., д.т.н. Ягодкин Ю.Д., аспирант Щетинин И.В.

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Аннотация Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии установлено, что порошки стали 12Х12М1БФР обладают наноструктурой после высокоэнергетического измельчения с добавками фуллеренов и углеродных нанотрубок. Методами рентгеноструктурного анализа, сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, рентгенофлуоресцентной спектроскопии и атомно-силовой микроскопии исследована структура компактированных образцов и установлено влияние добавок на микротвердость компактных образцов.

Введение Среди хромистых сталей с 12 % хрома, ферритно-мартенситная сталь 12Х12М1БФР получила наибольшее распространение. В настоящее время активно ведутся исследования путей повышения механических свойств данной стали, в т.ч. при использовании методов порошковой металлургии. В частности, большие успехи по упрочнению стали достигнуты при использовании механохимической обработки с применением дисперсных частиц [1, 2], в том числе оксидов (ДУО стали) [1]. Получение такого материала осуществляется горячим компактированием порошка 12Х12М1БФР после высокоэнергетического измельчения с добавлением оксидов иттрия или титана. Исследования, выполненные в работах [3-7], позволяют говорить о перспективности модифицирования металлов и сплавов посредством добавления к ним фуллеренов и углеродных нанотрубок. В связи с этим комплексное исследование структурных изменений, происходящих в исходном порошке стали 12Х12М1БФР, на этапах высокоэнергетического измельчения с добавлением фуллеренов и углеродных нанотрубок и горячего компактирования измельченных порошков, является актуальным и представляет научный интерес.

1. Методика проведения исследований В качестве исходных материалов использовались быстрозакаленные порошки стали 12Х12М1БФР, имеющей следующий химический состав, % масс.:0,10 – 0,15 С;

11,0 – 13,5 Cr;

1,5 – 2,0 Mo;

0,15 – 0,40 Nb;

0,10 – 0,30 V;

0,05 – 0,30 Ni;

0,005 – 0,015 B;

менее 0,5 Si;

менее 0,15 S;

менее 0,025 P.

Исходные порошки были аттестованы методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

Исходные порошки подвергали высокоэнергетическому измельчению в шаровой мельнице в течение 5 часов без модификаторов, а также с добавками 1 % масс. углеродных нанотрубок и фуллеренов. В результате горячего компактирования при температуре 700оС были получены массивные образцы цилиндрической формы диаметром 25 мм и высотой мм. Плотность прессованных образцов составляла 97 – 99% от плотности литой стали.

Фазовый состав образцов стали и периоды решеток фаз определялись методом рентгеноструктурного анализа. Съемка осуществлялась на дифрактометрах ДРОН 4-07 и RIGAKU Ultima IV с использованием монохроматизированного кобальтового K-излучения.

Исследование микроструктуры образцов проводилось методом растровой электронной микроскопии при помощи микроскопа Hitachi TM-1000. Тонкую структуру образцов исследовали на атомно-силовом микроскопе CMM-2000 15E с использованием кантилевера с напыленным проводящим слоем ZrN, толщиной 5 нм.

Химический состав образцов исследовался методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), рентгенофлуоресцентной спектроскопии (РФС) и инфракрасно-абсорбционного анализа углерода.

РФЭС исследование проводилось на электронном спектрометре ESCALAB MK II. Элементный анализ методом РФС проводился на спектрометре ЮНИСПЕК РС1. Содержание углерода в стали определяли методом инфракрасно-абсорбционного анализа путем сжигания образца на анализаторе «LECO CS-230» с инфракрасным датчиком. Микротвердость компактов измерялась на приборе WOLPERT 402 MVD-CCD при нагрузке на индентор 3 Н.

2. Результаты исследования и их обсуждение Рентгеноструктурный анализ исследованных порошков показал, что после высокоэнергетического измельчения в немодифицированных образцах наблюдается уширение рентгеновских линий фазы -Fe. В образцах, измельченных с добавлением фуллеренов и углеродных нанотрубок, кроме э того уширения, вблизи линии (110) -Fe наблюдается слабое гало (рис. 1), которое, согласно результатам работы [3], можно объяснить началом взаимодействия стали с углеродсодержащими добавками. Размер областей когерентного рассеяния (ОКР), определенный из уширения рентгеновских линий, для всех образцов составлял 7 – 15 нм.

На темнопольных изображениях (рис. 2), полученных на ПЭМ в рефлексах (110) -фазы, отчетливо видны крупные частицы порошка, по краям которых «высвечены» мелкие зерна -фазы, размер которых составляет 10 – 15 нм.

Рисунок 1 – Дифрактограмма измельченного порошка стали с добавками фуллеренов 300 нм Рисунок 2 – Темнопольное изображение порошка с добавками углеродных нанотрубок Результаты электронномикроскопического исследования находятся в хорошем согласии с результатами рентгеноструктурного анализа.

Проведенная аттестация показала, что измельченные порошки находятся в наноструктурированном состоянии – частицы порошка, размером несколько микрон, состоят из нанокристаллитов, размеры которых не превышают 10 – 15 нм.

Анализ рентгеновских дифрактограмм образцов стали после горячего компактирования (рис. 3) показал, что в их структуре присутствует -фаза, линий которой заметно уширены, а также двойные оксиды типа (Fe,Cr)2O3 и (Fe,Cr)3O4, суммарная объемная доля которых составляет 18 ± %.

а в б Рисунок 3 – Дифрактограммы компактов стали без модификаторов (а), с добавками фуллеренов (б) и углеродных нанотрубок (в) Оксиды, по-видимому, образовались в результате окисления порошков в процессе горячего компактирования. Следует отметить, что в образце с добавкой фуллеренов было также обнаружено небольшое количество орторомбического карбида типа (Fe,Cr)7C3, а содержание оксидов в образце было пониженным.

Кроме того, в компактах, модифицированных фуллеренами и углеродными нанотрубками, обнаружено значительное количество аустенита (около 40 %). Это свидетельствует о том, что при горячем компактировании в порошках с модификаторами протекает превращение. Можно предположить, что это процесс идет и в немодифицированном образце, однако характер этого превращения, по-видимому, другой.

В табл. 1 приведены результаты количественного фазового анализа компактных образцов. Период решетки -фазы составляет 0,2877 ± 0,0003 нм для стали без добавок и 0,2884 ± 0,0003 нм для стали с добавками углеродсодержащих веществ. Увеличение периода -фазы может быть связано с заметным растворением в ней углерода. Это, в совокупности с наблюдаемым уширением рентгеновских линий, позволяет предположить, что в исследуемых образцах -фаза представляет собой мартенсит с малым содержанием углерода и достаточно высоким уровнем искажений решетки.

При этом расщепления линий не происходит, а наблюдается лишь их уширение.

Величина периода решетки аустенита (0,3610 ± 0,0003 нм) в модифицированных образцах и известные данные о влиянии на нее углерода [20] позволяют сделать заключение о заметном растворении углерода в фазе.

Таблица 1 – Результаты фазового анализа компактных образцов Объемная доля фаз, % Образец - (Fe,Cr)7C3 (Fe,Cr)2O3 (Fe,Cr)3O фаза фаза 82 ± Немодифицированн 12 ± 1 6± - ый С добавкой 40 ± 41 ± 14 ± 1 5± углеродных 3 нанотрубок 45 ± 37 ± С добавкой 8± 1 3± 1 7± фуллеренов 3 Химический анализ методами РФЭС и РФС показал присутствие всех основных легирующих элементов в образцах, а также наличие кислорода и углерода, что согласуется с данными рентгеноструктурного анализа. Результаты анализа содержания углерода, представленные в табл. 2, подтверждают повышенное содержание углерода в образцах, модифицированных углеродсодержащими добавками.

Таблица 2 –Содержание углерода в компактных образцах Образец Содержание углерода, % Немодифицированный 0, С добавкой углеродных нанотрубок 1, С добавкой фуллеренов 0, Микроструктура компактных образцов была исследована методом растровой электронной микроскопии (рис. 4). В структуре нетравленого образца без модификаторов видны крупные зерна со средним размером 10 – 15 мкм, превышающим размер частиц измельченного порошка, которые сформировались в результате рекристаллизации при горячем компактировании. Границы зерен декорированы серыми включения размером ~ 0,5 мкм, представляющими собой оксиды. На травленой поверхности образца с добавками фуллеренов видна двухфазная микроструктура, состоящая из чередующихся областей более темного протравленного мартенсита и светлых зёрен аустенита размером ~ 1 мкм. На шлифе образца с добавкой углеродных нанотрубок травлением не удалось выявить двухфазной микроструктуры, хотя на рентгенограмме фиксируется наличие - и -фаз. Слабая травимость данного образца, связана, по видимому, с отсутствием выделений карбида (Fe,Cr)7C3 и, возможно, с большим содержанием хрома в мартенсите и аустените.

Рисунок 4 – РЭМ нетравленого образца без модификаторов (слева) и травленого образца с добавками фуллеренов (справа) На рис. 5 представлена микрофотография тонкой структуры компактного образца с добавками фуллеренов, полученная с помощью атомно-силового микроскопа. Хорошо видна пластинчатая структура мартенсита, в которой отдельные ламели состоят из тонких игл с поперечным размером 40-60 нм.

500 нм Рисунок 5 – Микрофотография образца с добавками фуллеренов, полученная с помощью атомно-силового микроскопа В табл. 3. приведены результаты измерения микротвёрдости компактированных образцов при нагрузке 3Н. Микротвёрдость образцов высока и близка к микротвёрдости закалённой стали, что, в совокупности с данными рентгеноструктурного анализа и атомно-силовой микроскопии, ещё раз подтверждает наличие в структуре образцов мартенсита.

Таблица 3 – Микротвердость компактных образцов Образец Микротвёрдость, HV Немодифицированный 740 ± С добавкой углеродных нанотрубок 900 ± С добавкой фуллеренов 930 ± Повышенная твёрдость образцов стали с добавками углеродсодержащих веществ, по сравнению с немодифицированным образцом, по-видимому, обусловлена большим содержанием углерода в мартенсите и дисперсной двухфазной ( + ) структурой зерен в исследованных компактах.

Выводы 1. Исследования структуры порошков стали 12Х12М1БФР, полученных высокоэнергетическим измельчением быстрозакаленного сплава без добавок и с добавками углеродных нанотрубок и фуллеренов показали, что на дифрактограммах модифицированных образцах, наряду с уширением дифракционных линий -фазы, наблюдается широкое слабое гало вблизи линии (110), что указывает на взаимодействие структурных составляющих стали с углеродсодержащими добавками. По данным ПЭМ частицы измельченного порошка размером ~ 1 мкм состоят из нанокристаллитов размером 7 – 15 нм.

2. Рентгеноструктурный анализ компактных образцов, полученных методом горячего прессования измельченных порошков, показал, что в образце без модификаторов присутствует -фаза, в то время как в образцах с добавками углеродсодержащих веществ, наряду с -фазой, обнаружено значительное количество аустенита. Кроме этих фаз, в образцах выявлено также небольшое количество оксидов типа (Cr,Fe)2O3, (Cr,Fe)3O4 и карбид (Cr,Fe)7C3.

3. Тонкая структура травленых образцов с добавками углеродсодержащих веществ представляет собой матрицу из -фазы с зернами -фазы размером порядка ~ 1 мкм. Анализ уширения дифракционных линий позволил заключить, что -фаза представляет собой мартенсит, структура которого, выявленная с помощью атомно-силовой микроскопии, состоит из отдельных ламелей, разделенных на тонкие иглы диаметром около 40 – 60 нм.

4. Микротвердость компактных образцов стали с добавками углеродсодержащих веществ, составляющая 800 – 900 HV, заметно выше микротвердости немодифицированного образца (~700 HV). Повышенная твёрдость исследованных образцов, а также данные рентгеноструктурного анализа, позволяют сделать заключение о формировании в структуре всех образцов мартенсита. Более высокая твёрдость образцов с добавками углеродсодержащих веществ обусловлена, по-видимому, более высоким содержанием углерода в мартенсите и тонкодисперсной двухфазной микроструктурой, состоящей из зёрен аустенита и мартенсита.

Список литературы 1 Путилов.А.В. Разработки ФГУП ВНИИНМ в области нанотехнологий и наноматериалов // Российские нанотехнологии.– 2007.– №9.– Т.2.– С. 6-11.

2 Иванова И.И., Демидик А.Н. Ферритные дисперсно-упрочненные стали для горячей зоны реакторов на быстрых нейтронах // Вопросы атомной науки и техники.–2001.– №4.– С.65-68.

3 Глебов В.А., Попова О.И., Бакулина А.С. и др. Исследование структурных превращений в стаи 12Х12М1БФР при высокоэнергетическом измельчении с добавками фуллеренов и углеродных нанотрубок // МиТОМ.– 2009.– №12.– С. 3-6.

4 Ryszard Nowosielski, Wirginia Pilarczyk. Structure and properties of Fe – 6,67 % C alloy obtained by mechanical alloying // Journal of Materials Processing Technology.– 2005.– V.162-163.– P.373-378.

5 D. Chaira, B.K. Mishra, S. Sangal Efficient synthesis and characterization of iron carbide powder by reaction milling // Powder Technology.– 2008.– V.187.– P.195-199.

6 E.P. Yelsukov, G.A. Dorofeev, A.V. Zagainov et al. Initial stage of mechanical alloying in the Fe–C system // Materials Science and Engineering A.– 2004.– V.369.– P.16-22.

7 N. Rochman, K. Kawamoto, H. Sueyoshi et al. Effect of milling temperature and additive elements on an Fe-C system alloy prepared by mechanical alloying // Journal of Materials Processing Technology.– 1999.– V.89-90.– P.367-372.

ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ TI-AL-CR ЗЕНЦЕВА А.В.

Руководитель: д.т.н., профессор Блинков И.В.

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Введение Новейшие исследования в области создания новых инструментальных материалов связаны с разработкой многофункциональных покрытий на основе многокомпонентных нитридов. При анализе свойств таких покрытий как (Ti, Al)N [1], (Ti,Zr)N [2, 3], (Ti,Nb)N [4], (Ti, Hf)N, (Ti, Mo)N [5], (Ti, Al,V)N, (Ti, Zr, C)N, (Cr, Zr, Mo)N [1, 2, 6] было отмечено, что они обладают улучшенными эксплуатационными характеристиками относительно покрытий на основе бинарных нитридов титана, молибдена, хрома, циркония, а также карбидов и карбонитридов титана и оксидов алюминия.

В частности, было показано, что добавление хрома в состав покрытия Ti-Al-N в количестве 3 % атомных увеличивает жаростойкость покрытий на 50 0C (до 870 0C), при этом твердость и износостойкость образцов с покрытием Ti1-x-yAlxCryN выше чем с Ti1-xAlxN [7].

При определенных условиях формирования покрытий из твердого раствора на основе многокомпонентных нитридов может происходить выделение самостоятельных фаз бинарных нитридов [8]. Это ограничивает возможность диффузионного роста структурных элементов покрытия в процессе его формирования, что приводит к измельчению зерен и блоков внутри них. Таким образом, введение в состав бинарных нитридов дополнительных компонентов может явиться одним из способов создания в покрытиях наноструктуры, которая характеризуется сочетанием высоких значений твердости и вязкости [9]. Это, в свою очередь, может служить фактором, улучшающим эксплуатационные характеристики твердосплавного инструмента, в частности, расширить область его применения на операции как непрерывного, так и прерывистого резания.

Целью данной работы являлось получение методом ионно плазменного вакуумного дугового осаждения покрытий на основе многокомпонентных нитридов Ti-Сr-Al-N на твердосплавный режущий инструмент при различных параметрах напыления (отрицательном потенциале смещения, подаваемом на подложку U и токе дуги на распыляемом хромовом катоде JCR), изучение их фазового и структурного состава и описание на основе полученных данных процессов структуро- и фазообразования в изучаемой системе.

1. Методика исследований Нанесение покрытий осуществлялось на установке ионно плазменного напыления типа Булат-ННВ6.6-И1. Использовалась трех катодная распыляющая система, включающая катоды из Ti, Cr и сплава Ti 5ат.% Al. Осаждение покрытий осуществлялось в атмосфере реакционного газа - азота. Изменение состава и структуры покрытий проводилось варьированием тока дуги на хромовом катоде JCr (90, 110, 130 А) и величиной отрицательного потенциала смещения U (100, 130 и 160 В), подаваемого на субстрат. Определение толщин полученных покрытий проводили методом шар-шлифа [10]. Время напыления покрытий составляло 90 минут. Средняя толщина покрытий была в пределах 4,5 – 4,8 мкм.

Изучение морфологии, состава и характера распределения элементов по толщине покрытий осуществлялось с применением полевого растрового электронного микроскопа JSM-6700F с приставкой для энергодисперсионной спектрометрии JED-2300F фирмы JEOL. Рентгеновский фазовый и структурный анализ проводили по дифрактограммам, полученным в режиме пошагового сканирования на дифрактометре ДРОН-4, при использовании излучения Со К [11] и графитового монохроматора на дифрагированном пучке. Количественный фазовый анализ был получен из углового положения линии 222 каждого синглета разделенного мультиплета.

Определение среднего размера блоков (D) и величины микродеформаций решетки (е) проводили методом аппроксимации по паре линий 111-222. В качестве эталона для отделения инструментального уширения b применяли отожженный порошок чистого мелкозернистого кремния (10-20 мкм).

2. Результаты и их обсуждение Все исследованные образцы характеризуются ячеистой структурой.

Поверхность представляет собой «ячейки» с выступающими вверх краями и ниспадающей серединой. Сравнение морфологического строения исходной подложки и покрытия показывает, что углубления и выступающие участки являются характерным признаком исходной поверхности твердосплавных пластин. Такой рельеф образовался в результате их газоабразивной обработки, которой они подвергались на стадии подготовки поверхности перед осаждением покрытий. С учетом относительно небольшой толщины покрытий их рельеф повторяет морфологию подложки.

На профилометре Alpha-Step 200 была измерена шероховатость поверхности покрытий. Вне зависимости от параметров нанесения, поверхность всех образцов характеризуются близким по значению коэффициентом шероховатости - среднее значение коэффициента Ra составляет 0,33 мкм.

Проведены исследований по изучению спектральной излучательной способности характеристического рентгеновского излучения элементов (Al, Ti, Cr, N), содержащихся в покрытиях. Они свидетельствуют о равномерном распределении их в объеме сформированных покрытий.

Исследования элементного состава по толщине покрытий показывают наличие диффузионной зоны алюминия на границе субстрат – покрытие. Это объясняется, по-видимому, более высоким коэффициентом диффузии алюминия при температурах, реализуемых на подложке ~ 600700°С, в процессе осаждения, по сравнению с коэффициентами диффузии других элементов в материал основы (DAl~2,2·10-12cм2/с против значения коэффициента диффузии DCr~6·10-15cм2/с и DTi~2,4·10-14cм2/с).

Увеличение тока распыляющей дуги на хромовом катоде от 90 до 130 А изменяло содержание хрома в газовой фазе и соответственно в покрытии с 16,5 до 22 % (ат.) при всех значениях U. Увеличение электрического потенциала смещения, подаваемого на субстрат при постоянных значениях JCr, приводило к уменьшению содержания хрома в формируемых покрытиях. Это может быть связано с увеличивающимся эффектом упругого отражения атомов хрома от поверхности субстрата по мере увеличения их энергии и проявляющимся в большей степени у атомов с большей массой (по сравнению с атомами Ti, Al, N).

В случае покрытий, сформированных при постоянном U и увеличивающемся JCr (серия 1), фазовый состав материала покрытий остается неизменным. В полученных покрытиях присутствуют фаза TiCrN2 и твердый раствор хрома и алюминия в нитриде титана - (Ti,Cr,Al)N с меняющимся периодом решетки от 4,244 до 4,223 при содержании хрома в покрытии 16,5 и 22% (ат.), соответственно, и Al 1–1,5% (ат.). Одновременно с ростом JCr происходит уширение линий рентгеновской дифракции фаз покрытия, оно возрастает от 1,04 до 2,02° при увеличении JСr от 90 до 130 А, соответственно, для линии (111) фазы (Ti,Cr,Al)N. Эффект уширения возможен как от уменьшения размера субзерен (областей когерентного рассеяния), так и от влияния микродеформаций, реализующихся в них.

Определенные значения микродеформаций, которые связаны, по-видимому, с химической неоднородностью формирующегося сложного нитрида на основе TiN, по мере увеличения содержания хрома возрастают с 0,22 до 0,69 % вследствие замещения им атомов титана в кристаллической решетке нитрида титана.

Для покрытий, получаемых при минимальном значении тока дуги на хромовом катоде (JCr=90А) и увеличивающемся значении отрицательного потенциала, подаваемого на подложку (серия 2), характерно увеличение значений микродеформаций от 0,22 до 0,31 %, а также разделение пика рентгеновской дифракции (2 = 44°). Последнее связано с возникновением новой фазы, которая может быть аттрибутирована как нитрид хрома – CrN с периодом решетки 4,10 (его табличное значение 4,14 из картотеки JCPDS). Уменьшение параметра решетки связано, возможно, с нестехиометричностью состава нитридной фазы.

При максимальном токе дуги на хромовом катоде (130А) с увеличением U (серия 3) и соответствующим ростом плотности энергии, выделяющейся на подложке при конденсации атомов хрома, в структурообразовании материала покрытия существенную роль играют процессы отжига дефектов и релаксации искажений кристаллической структуры. Наблюдается уменьшение уширения дифракционных максимумов. При этом происходит падение уровня микродеформаций с 0, до 0,56 %. Одновременно с этим в структуре сформировавшегося покрытия появляется второй нитрид хрома – Cr2N.

Известно [12], что G образования нитрида титана примерно в два раза выше, чем нитрида хрома и, видимо, повышение энергии частиц хрома за счет увеличивающегося электрического потенциала на субстрате обеспечивает возможность образования CrN (образцы 2 и 3 серии)..

При JCr 130 А и возрастании U до 160 образование в составе покрытия, помимо нитрида хрома CrN, второго нитрида – Cr2N (серия 3), объясняется как достаточно высоким уровнем энергии ионов хрома и азота для преодоления энергетического порога фазообразования этой фазы (свободная энергия Гиббса образования CrN и Cr2N приблизительно равны, 98,8 и 104,9 кДж/моль соответственно[13]), так и высокой концентрацией хрома в газовой фазе и, соответственно, на подложке.

Сложный нитрид титана (Ti,Cr,Al)N в структуре покрытия сильно текстурирован: в большинстве зерен с плоскостью образца совпадают кристаллографические плоскости направления [111]. Плоскость (111) является наиболее плотноупакованной для ГЦК кристаллов и обладает минимальной поверхностной энергией. Наличие текстурированности покрытий в направлении [111] позволяет предположить уменьшение вероятности схватывания инструмента с обрабатываемым материалом в процессе резания.

Исследована зависимость размера субзерен фазы (Ti,Cr,Al)N от параметров напыления: при увеличении U до -130В для серий, как с минимальным, так и максимальным значением JCr, происходит уменьшение размеров блоков. Это вполне согласуется с изменениями фазового состава покрытия. При этих режимах осаждения в покрытии, помимо (Ti,Cr,Al)N и TiCrN2, формируется новая фаза – нитрид хрома (CrN), что в свою очередь приводит к появлению новых межфазных границ, являющихся дополнительным препятствием для роста блоков. При дальнейшем увеличении потенциала смещения поведение размера субзерен различно. Для покрытий, полученных при минимальном JCr, происходит значительный рост блоков. Это может быть связано с тем, что увеличение электрического потенциала смещения, подаваемого на подложку, приводит к нагреву осаждаемой поверхности и активации процесса рекристаллизации. При максимальном же значении JCr и возросшей концентрацией хрома с увеличением U в составе покрытия образуется второй нитрид хрома (Cr2N).

Увеличение межфазных границ в этом случае, как и при появлении CrN, приводит к измельчению субзерен и торможению рекристаллизации.

Заключение Показана возможность создания наноструктурных покрытий Ti-Cr Al-N с размером кристаллитов 20-60 нм методом ионно-плазменного дугового осаждения при использовании трехкатодной системы распыления материалов и сепарации плазменных потоков от капельной фазы.

Установлены закономерности структуро- и фазообразования в материале покрытия от ускоряющего потенциала смещения, подаваемого на подложку (U= - 100… - 160 В) и определяющего энергию напыляемых частиц и температуру конденсации а также тока распыляющей дуги на хромовом катоде (JCR=90…130 А) и зависящего от него концентрации хрома в паровой фазе и формируемом покрытии.

Показано, что повышение тока дуги приводит к увеличению хрома в покрытии. При этом образуется сложный нитрид (Ti,Cr,Al)N путем замещения части атомов Ti атомами Cr и Al в ГЦК структуре TiN и фазы TiCrN2. С увеличением потенциала смещения в составе покрытия образуется нитрид хрома – CrN.

Установлено, что существенную роль в изменении структуры и фазового состава покрытий играет сочетание значений параметров осаждения U и JCR. Так, при максимальных токе дуги на хромовом катоде (130 А) и потенциале смещения, подаваемом на подложку (160 В), в составе покрытия, наряду с CrN, образуется второй нитрид хрома Cr2N. Появление нитридных фаз хрома приводит к измельчению субзеренной структуры покрытия.

Список использованных источников 1. Табаков В.П. Работоспособность режущего инструмента с износостойкими покрытиями на основе сложных нитридов и карбонитридов титана.-Ульяновск: УлГТУ, 1998, С. 124.

2. Углов В.В., Приходько Ж.Л., Ходасевич В.В. и др. Влияние состава на механические свойства покрытий (Ti,Zr)N, сформированных методом конденсации с ионной бомбардировкой. // Физика и химия обработки материалов. 2003, №5, С. 48.

3. Knotek, O.;

Lffler, F.;

Krmer, G.: Substrate- and Interface-related Influences on the Performance of Arc-Physical-Vapour-Deposition Coated Cemented Carbides in Interupted-Cut Machining. In: Surface and Coatings Technology. 1992, Vol. 54/55, P. 476.

4. Vancoille, E.;

Celis, J.P.;

Roos, J.R.: Mechanical Properties of TiN, Ti,Al)N, TiNb)N and Ti(C,N) Coatings Measured by Nanoidentation. In:

Thin Films in Tribology. ed. D. Dowson et al., Elsevier Science Publishers B.V., 1993, P. 311.


5. Верещака, А.С.: Работоспособность режущего инструмента с износостойкими покрытиями. М: Машиностроение, 1993.

6. Кулешов А.К, Углов В.В., Анишик В.М., Калин А.В. Фазовый состав и твердость покрытий на основе двойных и тройных нитридов металлов Zr, Mo, Cr нанесенных на твердый сплав Т15К6 с помощью вакуумно-дугового плазменного осаждения // Сборник трудов:

быстрозакаленные материалы и покрытия.. М.: Наука, 2006, С.244.

7. S.G. Harris, E.D. Doyle, A.C. Vlasveld. Influence of chromium content on the dry machining performance of cathodic arc evaporated TiAlN coatings // Wear. 2003, V. 254, P.185-194.

8. G.S. Fox-Rabinovich, K. Yamomoto, S.C. Veldhuis, A.I. Kovalev, G.K.

Dosbaeva. Tribological adaptability of TiAlCrN PVD coatings under high performance dry machining conditions // Surface and Coatings Technology. 2005, V. 200, P. 1804-1813.

9. Штанский Д.В., Кулинич С.А., Левашов Е.А, J.J. Moore.

Особенности структуры и физико-механических свойств наноструктурных тонких пленок // Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 6.

10. Блинков И.В., Аникин В.Н., Соболев Н.А., Митин В.С., Митин А.В., Краснобаев Н.Н., Волхонский А.О., Кашин Д.С. Разработка «гибридного» процесса получения износостойких покрытий на основе ионно-плазменного дугового и магнетронного распылений // Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2009, вып.4.

11. Уманский Я.С. Рентгенография металлов.– М.: Металлургия, 1960.

12. Гладких Л.И., Малыхин С.В., Пугачев А.Т., Решетняк Е.Н., Глушкова Д.Б., Дьяченко С.С., Ковтун Т.П. Остаточные напряжения и структура покрытий нитридов титана и хрома, полученных методом ионно-плазменного осаждения.// Металлофизика. Новейшие технологии. 2003, т. 25, №6, с. 763-776.

13. Металлургия хрома. / Лякишев Н.П., Гасик М.И. – Москва «Элиз», 1999.

СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ ЧАСТИЧНО СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ МИЛОВИЧ Ф.О.

Научный руководитель: профессор, д.ф-м.н Бублик В.Т.

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Аннотация Кристаллы частично стабилизированного диоксида циркония (ЧСЦ), класса фианитов, обладают широким набором уникальных свойств, благодаря которым их можно рассматривать как перспективные материалы для ряда отраслей науки и техники. В работе показано, что механические характеристики кристаллов ЧСЦ связаны с особенностями их фазового состава и структуры, а именно, со степенью тетрагональности фазы и присутствием доменов размерами от десятков до сотен нанометров.

Релаксация упругих напряжений осуществляется не за счет образования дислокаций, а за счет процесса двойникования доменов. При релаксации упругих напряжений путем многоступенчатой схемы подавляется образование трещин, за счет этого материал становится пластичным.

Поэтому легирование иттрием в небольших концентрациях до 5 мол. % является способом улучшения механических свойств материала.

Введение Диоксид циркония существует в виде трех кристаллических фаз. При температурах ниже 1400 К термодинамически устойчива моноклинная фаза (М), от 1400 до 2570 К диоксид циркония существует в тетрагональной фазе (Т), а выше 2500 К, вплоть до точки плавления, он является кубическим (F).

Из-за разрушающего моноклинно-тетрагонального фазового перехода чистый диоксид циркония практически не используется. Влияние этого трансформационного перехода можно устранить, добавляя в диоксид циркония соответствующее количество MgO, CaO, Sc2O3, Y2O3 или оксидов других редкоземельных металлов, получая при комнатной температуре твердые растворы, фазовый состав и структура которых зависят как от концентрации и вида стабилизирующей примеси, так и способа их синтеза.

Большой интерес вызывают высокопрочные и высоковязкие, износостойкие, химически и биологически инертные материалы из диоксида циркония – частично стабилизированный диоксид циркония (ЧСЦ) [1-5]. Необходимым условием для получения высокопрочной и высоковязкой конструкционной керамики на основе диоксида циркония является малый размер зерен (порядка десятков или сотен нанометров) и близость к нулевой остаточной пористости материала. Особенностью керамических материалов является случайный характер распределения в их структуре компонентов исходной шихты и различных дефектов (что может дать значительный разброс в свойствах материала), а также наличие межзеренных границ, вносящих существенный вклад в физико-химические свойства таких материалов.

Особое место в кристаллах твердых растворов ZrО2-Y2О принадлежит кристаллам частично стабилизированного диоксида циркония (кристаллам ЧСЦ), выращенным направленной кристаллизацией расплава в холодном контейнере при использовании прямого высокочастотного нагрева, что позволяет получать компактные, беспористые материалы. Отсутствие высокоугловых границ зерен, однородность распределения компонентов твердого раствора, механизм релаксации термоупругих напряжений приводит к более высоким механическим характеристикам кристаллов ЧСЦ по сравнению с керамикой. При охлаждении монокристалла, в процессе фазового перехода кубической структуры в тетрагональную, формируется доменная двойниковая структура. Механические характеристики кристаллов ЧСЦ связаны с особенностями их фазового состава и структуры, а именно со степенью тетрагональности фазы и присутствием доменов с размерами от десятков до сотен нанометров.

Изменение технологических условий роста и отжига кристаллов ЧСЦ после выращивания влияет на фазовый состав, структуру и, таким образом, на механические характеристики материала.

Целью данной работы является исследование эволюции фазового состава и двойниковой структуры кристаллов ЧСЦ, выращенных на промышленных установках с большим диаметром холодного контейнера.

Рост кристаллов ЧСЦ осуществлялся на установке «Кристалл-403» в холодном контейнере диаметром 400 мм при скорости роста 10 мм/час в диапазоне составов ZrО2-Y2О3 (2,8 – 4,0 мол. %).

1 Экспериментальные образцы и методики исследования В работе исследованы образцы ZrО2, вырезанные из монокристаллов, легированных примесью Y2O3 до разной концентрации, до и после вакуумного отжига при Т = 2100°С. Фазовый состав и структуру исследовали с помощью рентгенодифрактометрического анализа и методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ и ПЭМ BP).

2 Результаты исследований Рентгеноструктурный анализ показал, что во всех исследованных образцах, независимо от содержания стабилизирующей примеси, присутствуют две фазы тетрагональной модификации диоксида циркония с разной степенью тетрагональности: с/а = 1,006 – 1,007 и с/а = 1,014 – 1,015, первая из которых не трансформируемая, а вторая - трансформируемая в моноклинную фазу при механическом воздействии.

Детальное прямое исследование микро- и наноструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии показало, что все образцы являются монокристаллическими с развитой доменной двойниковой структурой. На рис. 1 приведено электронно-микроскопическое изображение микро- и нанодвойников в кристаллах ЧСЦ.

(а) (б) Рисунок 1 – Светлопольное изображение двойниковой структуры (а) и изображение высокого разрешения, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии (б) Домены характеризовались широким разнообразие форм.

Подавляющая часть доменов имели продолговатую форму, т.е. длина доменов была намного больше их ширины.

На рис. 2а представлено электронно-микроскопическое изображение доменов, расположенных перпендикулярно друг к другу. Во всех исследованных образцах разброс размеров доменов был достаточно широк.

Ширина доменов менялась от нескольких десятков до нескольких сот нанометров. Длина отдельных доменов доходила до нескольких мкм.

(а) (б) Рисунок 2 – Светлопольное изображение двойниковой структуры с перпендикулярно расположенными доменами (а) и изображение продолговатых доменов (б) Наблюдалась иерархия двойниковой структуры: есть двойники первого, второго, третьего порядков и т.д., каждый из двойников содержит внутри двойники следующего порядка. Можно предположить, что релаксация упругих напряжений осуществляется не за счет образования дислокаций, а за счет двойникования. Содержание стабилизирующей примеси не монотонно влияет на структуру, минимальные размеры двойниковых ламелей отвечают концентрации 3,2 мол. % Y2О3.

На дифракционной картине, представленной на рис. 3, наблюдаются рефлексы типа (110), запрещенные для кубической сингонии, но разрешенные для тетрагональной фазы. Это является подтверждением результатов рентгенодифрактометрического анализа, свидетельствующих о присутствии в образце и тетрагональной t-фазы.

022 022 Рисунок 3 – Электронограмма с рефлексами, запрещенными для кубической сингонии, но разрешенными для тетрагональной фазы Анализ структуры и фазового состава образцов ЧСЦ после отжига показал, что структура изменялась в зависимости от концентрации стабилизирующей примеси и температуры фазового перехода. В образцах с концентрацией Y2О3 до 4 мол. % после отжига иерархия доменов менее выражена, в структуре отсутствовали домены минимальных размеров (10 – 15 нм). Структура стала более стабильна. Можно полагать, что при отжиге переход в однофазную область не происходит, а реализуется снижение запасенной энергии, сопровождающееся укрупнением двойниковых доменов.

Наиболее значительное укрупнение доменов наблюдалось в образцах с самой малой исследованной концентрацией примеси (2,8 мол. % Y2O3). В образцах с концентрацией примеси больше 2,8, но меньше 4 мол. %, переход при нагреве до 2100°С в однофазную область также не происходит, но, с увеличением содержания Y2О3, укрупнение двойников становится менее значительным. Возможно, это связано с большой концентрацией упрочняющей стабилизирующей примеси в данных образцах. Только при концентрации примеси 4.0 мол. % структура сильно изменяется - домены поле отжига становятся мелкодисперсными. По-видимому, это является следствием того, что при отжиге образец переходит в однофазную область и при быстром охлаждении происходит фазовый переход, при котором образуются мелкие домены.


Анализ структуры образцов до и после отжига позволяет считать, что основными факторами, определяющими структуру, являются, с одной стороны, концентрация стабилизирующей примеси, а с другой стороны положение фигуративной точки образца при отжиге.

Данная работа выполнялась совместно с ИОФАН, ведущей организацией в области выращивания и исследования ЧСЦ. Автор благодарит ИОФАН за предоставление интересных объектов исследования.

Список использованных источников 1. Garvi R.C., Hannink R.H., Pascoe R.T. Ceramic Steel. Nature, 258, 1975.

2. Gupta T.K., Lange F.E. and Bechtold J.H. Mechanisms of Toughening Partially Stabilized Zirconia (PSZ), J.Am.Ceram.Soc., 60, 183, 1977.

3. A.H. Heuer, Transformation Toughening in ZrO2-Contanining Ceramics.

J. Am. Ceram. Soc. 70, 10, 689-698, 1987.

4. Hannink R.H.J., Kelly P.V., and Muddle B.C. Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics. J.Am.Ceram.Soc., 83, 3, 461-487, 2000.

5. Tzukuma K., Heda K., Shimada M. Strength and Fracture Toughness in Isostatically Hot Pressed composites of Al2O3 and Y2O3 partially stabilized ZrO2. J.Am.Ceram.Soc., 68, 1, C4-C5, 1985.

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ИЗОТЕРМИЧЕСКОГО МАГНИТНОГО ОТЖИГА НА СВОЙСТВА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СПЛАВА Х30К15М2Т ДИНИСЛАМОВА Э.Х.

Научный руководитель: проф., д.т.н. Р.И. Малинина Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Аннотация Методами металлографического, рентгеновского, магнитного анализов и измерений твердости установлен интервал существования однофазного -твердого раствора в сплаве для постоянных магнитов Fe 30%Cr-15%Co-2%Mo, ограниченный температурами 1100 - 1200°С. На образцах сплава, закаленных из однофазного состояния, исследовано влияние температуры изотермической термомагнитной обработки (ИТМО) на магнитные свойства. Установлен оптимальный режим ИТМО, включающий выдержку при 635°С в магнитом поле в течение 20 минут и многоступенчатый отпуск. Этот режим обработки обеспечивает высокий уровень магнитных свойств: Нс = 71,5 кА/м, Br=1,06 Тл, (ВН)max = 32 Дж/м3.

Введение Магнитотвердые материалы на основе сплавов системы Fe-Cr-Co обладают удачным и весьма редким сочетанием достаточно высоких магнитных свойств, коррозионной стойкости, пластичности, прочности, с относительно низкой стоимостью из-за невысокого содержания дорогостоящего кобальта и отсутствия никеля (по сравнению со сплавами Fe Co-V, Fe-Co-Ni-Al и сплавами на основе редкоземельных металлов).

Вследствие этого сплавы Fe-Co-Cr не потеряли своей практической важности и в настоящее время продолжается их активное исследование.

Известно, что введение молибдена в количестве около 3% оказывает благоприятное влияние на магнитные свойства сплавов системы Fe-Cr-Co [1].

Однако, данных о влиянии Mo на фазовое и структурное состояние и на режимы термической обработки, обеспечивающие высокий уровень магнитных свойств, недостаточно.

В сплаве Fe-30%Cr-15%Co-2%Mo высококоэрцитивное состояние формируются в результате распада -твердого раствора на две изоморфные нанокристаллические фазы: сильномагнитную 1 и слабомагнитную 2, размеры которых составляют около 70 нм. После отжига при 650-640°С разница параметров решеток 1 и 2 фаз в данном сплаве не превышает 0,3 % и поэтому его относят к числу магнитотвердых сплавов с изотропным эффектом термомагнитной обработки [2]. Для сплавов этого типа ТМО является наиболее эффективным способом получения магнитной текстуры.

Поскольку энергия взаимодействия приложенного поля с магнитным моментом частиц сильномагнитной фазы превосходит упругую энергию, обусловленную разницей параметров решеток 1 и 2 фаз, выделения сильномагнитной 1-фазы ориентируются и растут вдоль направления магнитного поля.

В том случае, когда разница параметров решеток фаз превышает 0, %, частицы 1-фазы, благодаря превалирующему влиянию упругой энергии, выделяются преимущественно вдоль кристаллографических направлений типа 100. Такие магнитотвердые материалы относят к сплавам с анизотропным эффектом ТМО. Благодаря более высокой анизотропии формы частиц 1-фазы эти сплавы обладают и более высоким уровнем гистерезисных характеристик. В сплавах Fe-Cr-Co разница параметров решеток 1 и 2 фаз увеличивается при проведении после ИТМО многоступенчатых отпусков, вовремя которых происходит перераспределение компонентов между фазами 1 и 2, обеспечивающее дополнительный прирост намагниченности 1 фазы и уменьшение намагниченности 2 матрицы.

Влияние режимов термомагнитной обработки и последующих отпусков на структуру и магнитные свойства сплавов Fe-30%Cr-15%Co, легированных Mo, изучено не достаточно.

В связи с этим, целью настоящей работы является исследование влияния температуры ИТМО на гистерезисные характеристики сплава Х30К15М2.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Исследовать фазовое состояние сплава в интервале температур от 500 до 1200оС и определить режимы термической обработки для получения однофазного твердого раствора.

2. Исследовать влияние температуры изотермической термомагнитной обработки (ИТМО) на гистерезисные характеристики сплава Fe-30%Cr-15%Co-2%Mo и провести их оптимизацию для получения максимального уровня магнитных свойств.

1. Результаты экспериментов и их обсуждение Сплав для исследований был выплавлен в индукционной печи в атмосфере аргона в основном тигле и разлит в металлическую изложницу.

Химический состав сплава приведен в табл. 1. Исходные образцы после холодной пластической деформации с обжатием 70 % представляли собой прямоугольные пластины размером 15x10x0.7 мм.

Таблица 1 – Результаты химического анализа исследованного сплава Элемент Сr Co Mo C Mn S Массовая 29,20 14,80 2,06 0,03 0,30 0, доля, % 1.1 Определение режимов термообработки для получения однофазного состояния Первым этапом работы было исследование фазового состояния сплава Fe-30%Cr-15%Co-2%Mo в интервале температур от 500 до 1200оС для определения режимов термообработки, при которых возможно получение однофазного состояния. Образцы в однофазном состоянии получали путем отжига при 12000С в течение 20 минут и последующей закалки в 10%-ном растворе NaCl. Далее образцы отжигали в течение 1 час в интервале температур от 1200 до 5000С с шагом 50оС и закаливали в растворе NaCl.

На термообработанных образцах были измерены следующие характеристики: на присутствие -фазы – твердость по Роквеллу и коэрцитивная сила;

на наличие немагнитных фаз – намагниченность насыщения. Зависимости твердости, намагниченности насыщения и коэрцитивной силы от температуры отжига представлены на рис. 1. Фазовый состав термообработанных образцов был исследован методами металлографического и рентгеноструктурного анализов (см. рис. 2).

Рисунок 1 – Зависимости твердости, коэрцитивной силы и намагниченности насыщения от температуры отжига Фазовый состав при 750 °С: +-фазы Фазовый состав при 800 °С: ++-фазы Фазовый состав при 950 °С: +-фазы Фазовый состав при 1050°С: +-фазы а) б) Рисунок 2 – Микроструктура (а) и дифрактограммы (б) сплава Fe-30%Cr 15%Co-2%Mo при различных температурах отжига Экспериментальные зависимости на рис. 1 позволяют выделить пять температурных интервала, которые соответствуют одно-, двух- и трехфазным состояниям образцов. В интервале (1) от 500 до 700оС намагниченность насыщения Is, твердость НВ и коэрцитивная сила Нс остаются постоянными.

В интервале (2) от 700 до 800оС происходит резкое снижение Is до 1кГс и увеличение Нс и НВ до 250 Э и 6 ГПа, соответственно.

В интервале (3) от 800 до 950оС – наблюдается снижение Нс и НВ до 25 Э и 2ГПа, соответственно, и увеличение Is до 7 кГс. При 1000оС на температурной зависимости намагниченности насыщения наблюдается перегиб. В интервале температур (4) от 950 до 1100оС Нс и НВ не изменяются, а намагниченность насыщения увеличивается до 12 кГс. Выше 1100оС (интервал 5) все три параметра остаются постоянными. Пониженное, по сравнению с исходным, значение намагниченности насыщения в интервалах температур (2), (3) и (4) является следствием выделения немагнитных фаз и. Поскольку -фаза имеет высокую твердость и больший удельный объем, чем -фаза, ее появление приводит к резкому росту внутренних напряжений и, следовательно, к увеличению макроскопической твердости. Эти предположения об изменении фазового состава термообработанных образцов подтверждают результаты рентгеновского фазового анализа и микроструктуры на рис. 2. Результаты проведенных исследований фазового состояния сведены в табл. 2.

Таблица 2. Фазовое состояние сплава Х30К15М2Т, зафиксированное закалкой от различных температур отжига Температурный интервал Фазовое состояние 5007000С (1) 7008000С (2) + 8009500С (3) ++ 95011000С (4) + 110012000С (5) 1.2 Исследование влияния температуры изотермической термомагнитной обработки (ИТМО) на магнитные свойства сплава Fe-30 %Cr- %Co-2 %Mo Формирование высококоэрцитивного состояния (ВКС) в сплаве Х30К15М2Т разделяют на две стадии [4, 5]. На первой стадии изотермическом отжиге в магнитном поле (ИТМО), формирующиеся при распаде -твердого раствора сильномагнитные выделения 1-фазы в слабомагнитной 2-матрице ориентируются магнитным полем вдоль ближайшего направления (100). На второй стадии - многоступенчатом отпуске, проходит «дораспад», приводящий к перераспределению компонентов между фазами 1 и 2, что приводит к росту намагниченности 1 фазы и уменьшение намагниченности 2 матрицы.

Обработка на ВКС включала (рис. 3): закалку на однофазный твердый раствор от 1200оС в 10%-ном водный растворе NaCl, ИТМО в течение 20 минут при 650-605оС с шагом 5о, охлаждение на воздухе до комнатной температуры. Завершал обработку ступенчатый отжиг по режиму:

6050С, 5 часов + 5800С, 1 час + 5600С, 3 часа + 5400С, 5 часов.

Рисунок 3 – Схема термической обработки для обработки сплавов на ВКС Для выяснения влияния ИТМО на формирование ВКС на первом этапе было определено оптимальное время выдержки в магнитном поле. На рис. 4 приведена зависимость Нс от длительности магнитного отжига при 635оС после обработки на ВК состояние. Видно, что коэрцитивная сила от времени выдержки меняется по кривой с максимумом, который соответствует длительности ИТМО, равной 20-25 мин.

Рисунок 3 – Зависимость коэрцитивной силы от времени ИТМО при 635оС.

На втором этапе было исследовано влияние температуры ИТМО (при оптимальном времени выдержки) на коэрцитивную силу образцов сплава Х30К15М2Т после заключительного ступенчатого отпуска.

Оказалось, что зависимость коэрцитивной силы от температуры ИТМО, представленная на рис. 5, имеет два максимума при температурах 615 и 635оС. Однозначного объяснения немонотонного характера зависимости Нс от температуры ИТМО пока нет. По одному из высказанных предположений причиной этому служит конкуренция процессов возникновения и релаксации упругих напряжений, возникающих при распаде твердого раствора.

Рис.5. – Зависимость коэрцитивной силы от температуры ИТМО Вблизи высокотемпературного максимума (635оС) упругие напряжения, возникающие при распаде твердого раствора, успевают релаксировать и формирующимся выделениям 1-фазы энергетически выгодно приобретать стержневидную форму. С понижением температуры ИТМО упругие напряжения между когерентно связанными 1- и 2 фазами релаксировать не успевают и энергетически выгодной становится пластинчатая форма выделений 1-фаз, что обуславливает снижение коэрцитивной силы. Повышение Нс при низких температурах может быть обусловлено большей разницей намагниченности 1- и 2- фаз, за счет более глубокого разделения компонентов между ними.

Таким образом, оптимальными являются такие режимы ИТМО, когда реализуется стержневая форма 1-фазы образований. Следует однако отметить, что при термомагнитной обработке сплава Х30К15М2Т в области высокотемпературного максимума формирующаяся нанокристаллическая структура более регулярна и однородна, что обеспечивает более высокий уровень магнитных свойств, по сравнению с ИТМО при температуре низкотемпературного максимума (см. табл. 3).

Таблица 3 Максимальные свойства сплава Х30К15М2Т после ИТМО и отпусков Нс, (BH)max, кДж/м Режим обработки Br, Тл кА/м ИТМО 635оС, 20мин + 71,5 1,06 ступенчатый отпуск ИТМО 615оС, 20мин + 67,9 0,84 21, ступенчатый отпуск Выводы 1) В данной работе проведено исследование влияния температуры отжига на фазовый состав сплава Fe-30%Cr-15%Co-2%Mo и установлены закономерности изменения магнитных свойств от температуры в виде кривой с двумя максимумами. Установлено, что однофазное состояние формируется в интервале 1100-12000С. Подтверждено, что зависимость коэрцитивной силы от температуры ИТМО имеет характер кривой с двумя максимумами при 6350С и 6150С.

2) Определен оптимальный режим термообработки, позволивший получить высокий уровень свойств на сплаве Х30К15М2Т: Нс = 71,5 кА/м, Br=1,06 Тл, (ВН)max = 32 Дж/м3. Данный режим включает: ИТМО при 635°С в течение 20 минут с последующими отпусками.

Список литературы 1. Самарин Б.А., Шубаков В.С., Вульф Л.Б. Термическая обработка и магнитные свойства высококоэрцитивных сплавов на основе системы Fe-Co-Cr, легированный 3% Mo.// МиТОМ, 1982 г.,№6, стр.47-49.

2. Беляцкая И.С. О закономерностях формирования высококоэрцитивного состояния в сплавах на основе Fe-Cr-Co // Магнитные материалы. М., 1985.-с.39-49.

3. Методика выявления фигур травления для определения ориентировки зерен в сплавах Fe-Cr-Co-Mo / Б.А. Самарин, О.В. Лерман, Н.В.

Менушенкова и др. // Заводская лаборатория.-1994.-№ 11.-с. 41-42.

4. Kaneko H., Homma M., Nakamura K. AIP Conf. Proc. 1972. № 5. P. 1088 1092.

5. Шубаков В.С. Особенности высококоэрцитивного распада в сплавах Fe-(15 и 23)%Co-30%Cr-3%Mo-0,5%Ti // Металлы.- М, № 2 – 2009 – с. 77- ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НАНО- И УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПСЕВДОСПЛАВОВ ЕВСТИФЕЕВА В.В.

Руководитель : профессор, д.ф.-м. н. Чувильдеев В.Н.

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского»

Аннотация В работе исследованы механизмы спекания, структура и механические свойства нано- и ультрадисперсных вольфрамовых псевдосплавов. Спекание нанодисперсных (НД) порошков осуществляли методами свободного спекания и электроимпульсного плазменного спекания (Spark Plasma Sintering).

Установлено, что зависимость плотности НД псевдосплавов от температуры нагрева имеет немонотонный характер с максимумом, соответствующим оптимальной температуре спекания. Показано, что увеличение времени механоактивации, сопровождающееся уменьшением размера частиц псевдосплава и формированием неравновесных твердых растворов, приводит к снижению оптимальной температуры спекания и реализации эффекта твердофазного спекания. Установлено, что методами планетарного размола и высокоскоростного электроимпульсного плазменного спекания возможно создание сверхпрочных вольфрамовых сплавов, твердость которых существенно превосходят аналогичные свойства стандартных крупнозернистых материалов и их современных аналогов.

Введение Псевдосплавы – материалы с ограниченной взаимной растворимостью при температурах выше температуры плавления одной из фаз [1, 2]. Псевдосплавы системы W-Ni-Fe (ВНЖ) используются для изготовления изделий и конструкций со специальными свойствами, при изготовлении контейнеров защиты от радиоактивного и рентгеновского излучений, в устройствах для утилизации ядерных отходов и др. [1, 3-6].

В настоящее время основным методом, позволяющим получать объемные изделия из псевдосплавов ВНЖ, является свободное спекание при температурах выше температуры плавления самой легкоплавкой фазы сплава – жидкофазное спекание [1, 3, 6] (см. рис. 1а). В псевдосплавах системы W Ni-Fe этой легкоплавкой фазой является -твердый раствор Ni-Fe легированный вольфрамом [3, 7]. Заметим, что материалы, полученные путем жидкофазного спекания, как правило, имеют неоднородную структуру и, вследствие этого, невысокий уровень механических и эксплуатационных свойств. Для расширения круга актуальных приложений большой интерес представляет повышение механических свойств вольфрамовых псевдосплавов, в первую очередь, за счет формирования в них ультрамелкозернистой и нанодисперсной структуры [8, 9].

Для этого используют разнообразные методы наномодифицирования исходных порошков, наиболее распространенным из которых является метод механоактивации (МА) [6, 9-10]. Перспективным методом формирования компактных материалов с нанодисперсной (НД) структурой из нанопорошков также является технология электроимпульсного плазменного спекания (ЭИПС) (в иностранной литературе – «Spark Plasma Sintering») [11].

Металлические и керамические материалы, полученные методом электроимпульсного плазменного спекания, характеризуются высокой (близкой к теоретической) плотностью и повышенными механическими свойствами, что открывает новые возможности в создании новых конструкционных и многофункциональных материалов [11].

Целью работы является получение сверхпрочных вольфрамовых псевдосплавов системы W-Ni-Fe, на основе использования метода высокоэнергетической механоактивации порошков и их высокоскоростного спекания методом ЭИПС.

1. Объекты исследования. Экспериментальные методики В качестве объектов исследования был использован псевдосплав 95вес.%W-3.5вес.%Ni-1.5вес.%Fe (ВНЖ-95). НД структура формировалась методами плазмохимического синтеза и низкоэнергетической МА (серия №1), а также методами высокоэнергетической МА исходных крупнозернистых порошков (серии №2, 3). Спекание полученных порошков проводили методами свободного (термоактивированного) спекания (серии №1, 2) и методом ЭИПС (серия №3).

Серия №1. Образцы ВНЖК-95 первой серии были получены путем добавления к исходным крупнозернистым порошкам сплава ВНЖК- (средний размер частиц 5-10 мкм) ультрадисперсных порошков (УДП) аналогичного химического и фазового состава, после чего полученная смесь подвергалась низкоэнергетической МА и свободному спеканию.

УДП вольфрама были получены методом плазмохимического восстановления трехокиси вольфрама. Размер частиц восстановленных W порошков составлял 120200 нм. Для получения УДП Fe, Ni и Co использовался «золь-гель метод», заключающийся в осаждении гидроокиси металла из соли, сушки и восстановления при пониженных температурах.

Порошки имели размер Ni - 400 нм, Fe – 1 мкм, Со – 80 нм.

Низкоэнергетическая МА (ускорение мелющих тел менее 10g) осуществлялась в шаровой мельнице в течение tма=72 часов при скорости вращения контейнера Vма=100 об/мин. Влажную шихту отделяли от шаров в среде аргона, а затем сушили в вакууме.

Спекание образцов в среде водорода проводили по двухступенчатому режиму – нагрев со скоростью 25 оС/мин до 950оС, выдержка при этой температуре в течение 2 часов и нагрев до температуры спекания со скоростью Vн=5оС/мин. Температура 30-минутного спекания в водороде варьировалась в интервале от Тспек=1200 до 1500оС.

Серия №2. Формирование НД структуры в образцах сплава ВНЖ- (начальный размер W-частиц 5-10 мкм) проводилось путем МА в высокоэнергетической планетарной мельнице АПФ-3 с ускорением мелющих тел более 50g (скорость вращения Vма=1450 об/мин). Время МА составляло tма=от 3 до 120 мин. Спекание НД порошков серии №2 осуществлялось по режимам, аналогичным режимам спекания образцов серии №1.



Pages:   || 2 | 3 | 4 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.