авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 8 |

«ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ А.Ф. ИОФФЕ ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ ТЕХНОЛОГИИ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ И ОСОБОЧИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ИНСТИТУТ КРИСТАЛЛОГРАФИИ ИМ. А.В. ...»

-- [ Страница 4 ] --

2, d 1 и d 2 – восприимчивость и толщины компо нентных слоев МРЗ (d =d 1d 2). Предполагаем, что рентгеновскую поляризуемость МДР можно представить в виде r r r 0/ H, mg =G 0 / H, mr, где 0 /H, mr – рентгеновская поляризуемость МРЗ. Решая кинематические уравнения в двух волновом приближении [8] применительно к МДР, записанные в косоугольной системе коор s s динат s0, s H, где 0 и H – направляющие волновых векторов падающей и дифрагиро ванной волн, можно прийти к следующему решению для амплитудного коэффициента отра жения Рис. 2. Трапецеидальная модель профиля.

Наиболее общий случай простых форм Для заданной модели профиля функция сечения штриха МДР (прямоугольник, пути (3) является кусочно-линейной и может треугольник, трапеция, параллелограмм) можно быть представлена в аналитическом виде. Слож описать трапецеидальной моделью (рис. 2, ность этого подхода состоит в том, что в таком рассматриваем случай =0). Основные пара- виде функция имеет огромное число условий метры этой модели: b – средняя ширина фигуры, разветвления. Проще ее вычислить алгоритми l – ширина левого склона, r – ширина правого чески, и тогда интеграл (1) берется приближено.

склона, t – толщина, x, z – средняя геометриче- Для этого разобьем профиль МДР на малые ская точка. Тогда функцию дифракционной области m такие, что можно записать r q x, q z expi a 0 w xm ', z m' решетки для одного периода можно записать так b zz ' (5) m' G1 x ', z '=U l x x ' L q x, x m' z m ' ctg 0 r m ' q x, q z.

2 t Здесь b z ' z x x ' (4) U r r m q x, q z =i aH dx ' dz ' expi q x x 'i q z z ', (6) 2 t t t m U z z ' U zz '. sin 2 2 L qx, x= exp i q x P n1n2/ Более сложную модель профиля МДР qP можно сформировать из нескольких трапецие L x, n 2 1n1, видных областей, располагающихся одна под другой (рис. 3). n1= x 0 /2sin 0/P, n 2= x 0 /2sin 0/ P, L x, n=sin x n/ sin x.

В рамках модели (4) решение интеграла (6) имеет вид:

r m q x,q z =a H t m expi q x x m i q z z m expi q x b m / 2sinc q x l m /2 qz t m / expi q x b m /2sinc qx r m /2q z t m /2 /qx.

Функция sinc x=sin x /x. Параметры малых обла стей вычисляются следующим образом. Для каждой трапециевидной области профиля выберем натуральные числа C k и R k и для m ( 1m k' C k 'R k' ) вычислим jR k 1/ b m= B B l, k B r, k, Ck k Rk Рис. 3. Составная модель профиля.

i l m= Bl, k B l, k B r, k, Rk Ck Основными параметрами этой модели будут: gr 1 i – отношение средней ширины штриха к периоду, r m= B l, k Bl, k Br, k, Rk Ck P – период МДР, B l, k – ширина левого склона T для k-ой области, B r,k – ширина правого склона t m= k, Rk для k-ой области, T k – толщина для k-ой области.

B k Bl, k j 0, Если в составе профиля необходимо смоделиро x m= X k Bl, k b m i0,5, вать невытравленную часть МДР, то последняя 2 Rk область с индексом ne будет иметь параметры: z m =Z k t m j0,5.

B l,ne = B r,ne =0 и T ne. Другие параметры модели Необходимо отметить, что m принадлежит к k вычисляются следующим образом: опорные ой области профиля.

точки X 1=0, Z 1=0, На рис. 4-5 представлены результаты B B l, k 1 B r, k Bl, k численных расчетов для Ni/C МДР [4];

использо X k =X k 1 r, k1, вались параметры: =0.154нм, P=827нм, d =3. Z k = Z k 1T k 1, нм, 0=5мкм, толщина МРЗ равна 136.5нм, k=2, 3,..., N rg, ne, N rg – число трапециевидных C=100 и R=100.

Для более простого профиля (рис. 4) эффект областей профиля;

средняя ширина k -ой области преломления приводит к обычному сдвигу пиков (кроме ne, B ne=P ) вдоль оси q z, влияние поглощения практически B B r, k k Bl, k ' Br, k ' B k = gr P l, k не заметно, т. к. оно слабое. Для более сложного 2 k ' = профиля штрихов (рис. 5) эффект преломления N k ' T k ' Bl, k ' Br, k ' rg Bl, k ' ' Br, k ' '. существенно влияет на интерференцию рассе k '= 1 T gr 2 янных волн от поверхностной дифракционной k ' ' = Указанные параметры будут корректно описы- решетки и «подложки» (невытравленная часть вать профиль, если выполняются неравенства для МРЗ). Об этом свидетельствует сечение вдоль всех областей: главного пика на рис. 5г.

Bl, k Br, k 2 B k, B l, k B r,k2P B k.

Рис. 4. МДР с прямоугольным профилем (а). Рис. 5. МДР со сложным профилем (а). Карты Карты коэффициента отражения в обратном коэффициента отражения в обратном пространстве с учетом эффектов преломления и пространстве с учетом эффектов преломления и поглощения (б) и без учета (в). Сечения (г) вдоль поглощения (б) и без учета (в). Сечения (г) вдоль главного пика и сателлитов 1 и 2 порядков. главного пика и сателлитов 1 и 2 порядков.

[1] Bac S., Soullie G., Mirone A., Idir M., Gurin P., [4] Пунегов В.И. Теория рассеяния рентге Ladan F.-R., Troussel P., Barchewitz R., Vidal B. новских лучей на латеральных структурах.

// Opt. Commun. (1997). V. 144, p. 281–291. Сыктывкар: изд-во Сыктывкарского ун-та, [2] Benbalach R., Andr J.-M., Barchewitz R., Rav- 2007. 220 с.

et M.-F., Raynal A., Delmotte F., Bridou F., Ju- [5] Chernov B., Nevire M., Popov E. // Opt. Com li G., Bosseboeuf A., Laval R., Troussel P. //Nu- mun. (2001). V. 194, p. 289–297.

cl. Instrum. Meth. Phys. Res. A (2001). V. 458, [6] Sammar A., Andr J.-M. // Opt. Commun. (1998) p. 650–655. V. 149, p. 348–354.

[3] Mikulik P., Jergel M., Baumbach T., Majkov E., [7] Erofeev V.I., Kovalenko N.V. // Nucl. Instrum.

Pink E., Luby., Ortega L., Tucoulou R., Hu- Meth. Phys. Res. A (1998). V. 405, p. 305–309.

dek P., Kosti I. // J. Phys. D: Appl. Phys. (2001). [8] Nesterets Ya.I., Punegov V.I. //Acta Cryst. (2000) V. 34, p. A188–A192. A. 56, p. 540–548.

ИОННОЕ ПРОФИЛИРОВАНИЕ АСФЕРИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛ ДЛЯ НАНОФОКУСИРОВКИ ПУЧКОВ СИ И. В. Кожевников1, L. Peverini2, E. Ziegler2, A. Rommeveaux2, N. Vaxelaire2, P. V. Vaerenbergh2, L. Claustre2, S. Guillet2, J.-Y. Massonnat2, J. Susini Институт кристаллографии РАН, Москва, Россия European Synchrotron Radiation Facility, BP 220, 38043, Grenoble Cedex, France e-mail: ivk@crys.ras.ru Наличие синхротронных источников 3-го поколения и высокосовершенной рентгеновской оптики дает возможность сфокусировать пучок СИ в пятно чрезвычайно малых размеров вплоть до суб-10 нм и, тем самым, обеспечить предельно высокое пространственное разрешение в рентгеновской микроскопии, микротомографии и спектро-микроскопии. Наиболее перспективными для нанофокусировки пучка СИ являются, по видимому, зеркала скользящего падения, которые являются ахроматичными, обеспечивают высокий коэффициент отражения, большую входную апертуру и высокую радиационную стойкость.

В то же время, при создании подобных зеркал возникают две принципиальные технологические Рис.1. АСМ изображения поверхности подложки Si проблемы: (а) необходимость чрезвычайно высокой после травления ионами Ar в течение 30 мин для точности изготовления сложной асферической различных значений энергии и угла скольжения поверхности (отклонение в форме не более 10 нм, ионов [1].

ошибка наклона не более 10-6 рад) и (б) требование предельно малой шероховатости поверхности На рис.2 представлены результаты in-situ (среднеквадратичная высота не должна превышать исследований эволюции шероховатостей методом 0.2-0.3 нм). Более того, эти два требования зачастую рентгеновского рассеяния. Показано изменение противоречат друг другу. В нашем докладе мы среднеквадратичной высоты шероховатости Si обсудим подход, который позволяет успешно подложки в зависимости от времени травления при решить обе эти проблемы одновременно, а именно, энергии ионов Е = 1 кэВ и угле скольжения ионов ионное профилирование поверхностей кремниевых =55о. Скорость травления составляла около 3. подложек. нм/сек, так что после травления в течение 350 сек был удален слой Si толщиной около 1.2 мкм.

Эволюция шероховатостей при ионном травлении.

Прежде всего, мы провели ряд исследований 0. по сравнению шероховатости плоских кремниевых подложек после ионного (Ar+) травления в зависимости от энергии и угла падения ионов и 0. времени травления. Шероховатость поверхности в (nm) различных диапазонах пространственной частоты p анализировалась с помощью атомно-силового 0. микроскопа (p=10 -3–10-1 нм-1), интерференционного оптического микроскопа (p = 10-5 – 10-3 нм-1) и рентгеновского рассеяния (p = 2·10-4– 2·10-2 нм-1). 0. На рис.1 представлены АСМ изображения 0 100 200 поверхностей кремниевых подложек после Etching time (s) травления ионами Ar в течение 30 мин. Энергия ионов менялась от 0.4 до 1.2 кэВ, а угол скольжения Рис.2. Эволюция среднеквадратичной высоты ионов – от 10 до 90о. Результаты этих исследований шероховатости подложки Si в зависимости от позволили нам заключить, что развитие времени травления (Ar+, Е=1 кэВ, =55о) [2].

шероховатостей наименее выражено при угле скольжения ~ 55-70o и энергии ионов 0.8-1 кэВ. В эксперименте были использованы две кремниевые подложки с разной шероховатостью:

используются две заслонки, двигающиеся в одна из подложек (1) была очень гладкая ( = 0. противоположных направлениях независимо друг нм в измеряемом диапазоне пространственных от друга. Максимальная глубина травления частот), а другая (2) – более "грубая" ( = 0.27 нм).

достигается в точке совмещения заслонок. В этой Во время травления шероховатость подложки схеме требуемое время травления минимально.

практически не изменилась и возросла от 0.15 до всего лишь 0.17 нм несмотря на высокую скорость и большую глубину травления. Эволюция шероховатости подложки 2 еще более интересная.

В течение первых 50 сек травления шероховатость уменьшилась от 0.27 до 0.18 нм, а затем осталась практически постоянна.

В соответствии с [3], эволюция Рис.3. Возможные схемы ионного профилирования.

шероховатости поверхности 2 (t ) = S (t ) + E (t ) 2 определяется вкладом от исходной шероховатости, Для иллюстрации нашего подхода который уменьшается со временем как рассмотрим простейшую модель процесса S (t ) = S (0) (1 + t / tS ) /, и вкладом от травления, считая падающий пучок ионов шероховатостей, возникшими при травлении параллельным. Тогда соотношение между E (t ) ~ t, где и – так называемые толщиной удаленного слоя R(x) и скоростью заслонок V(x) (для правой схемы на рис.3) может скэйлинговые экспоненты, а параметр tS быть записано как характеризует время травления, при котором x dx радиус корреляции собственных шероховатостей, при 0 x x1 (левая заслонка) 0 V ( x) сравнивается с радиусом корреляции исходных R ( x) = Q( x) x шероховатостей. Параметр 0.23 был найден dx, при x x L (правая заслонка) V ( x) из анализа асимптотического поведения PSD- L функции в области высоких пространственных где Q(x) описывает изменение скорости травления частот и оказался одним и тем же для обеих вдоль поверхности подложки, например, из-за образцов [2]. Сплошные кривые на рис.2 – неоднородности падающего потока ионов, а точка результат подгонки экспериментальных данных x1 соответствует минимуму функции R(x)/ Q(x).

по двум неизвестным параметрам и tS, причем Представив функции 1/V(x) и R(x)/ Q(x) в обе экспериментальные кривые подгонялись виде полиномов одновременно. Параметр оказался чрезвычайно jmax R ( x) max j x j j j малым 0.07, так что даже после стравливания jx = = ;

слоя толщиной 10-20 мкм, что является Q ( x) j =1 L L j =0 L L V ( x) типичным для наших экспериментов по подставив их в приведенное выше выражение и профилированию подложек, среднеквадратичная положив R (0) = R ( L) = 0, можно выразить высота шероховатости не превышает 0.20-0. нм. коэфициенты j через известные коэффициенты j и, тем самым, определить скорости обеих Точность изготовления формы поверхности при заслонок.

ионном травлении Поскольку параметры процесса травления Можно представить три простейшие схемы трудно определимы (расходимость пучка ионов, его для ионного профилирования подложек. В первой дифракция на краях заслонок, осаждение на из них (рис.3, слева) щель фиксированной ширины подложку распыленных материалов и т.д.), двигается с переменной скоростью между неизбежно возникают неконтролируемые ошибки в подложкой и источником ионов, обеспечивая, тем профиле поверхности. Чтобы преодолеть эту самым, разное время облучения разных участков проблему, мы используем специально подложки. Эта схема обеспечивает наивысшую разработанную итерационную процедуру. Разделим точность профилирования, но из-за низкой процесс профилирования на несколько шагов эффективности травления применяется лишь на (итераций), так что на каждом шаге мы хотим последней стадии для удаления слоя вещества удалить слой толщиной d0 ( x) = R ( x) / N, где N – толщиной в доли микрона.

Во второй схеме (рис.3, число итераций (обычно 3-5). После первой центр) требуемая форма поверхности итерации толщина удаленного слоя оказывается обеспечивается одиночной заслонкой, движущейся exp равной d1 ( x) = d0 ( x) + d1 ( x), где d1 ( x) вдоль подложки с переменной скоростью. Эта схема характеризуется монотонным изменением ошибка в профиле, вызванная упрощенностью толщины удаленного слоя от одного края подложки испльзуемой модели движения заслонок. Чтобы к другому, поскольку время облучения левого края скомпенсировать эту ошибку, на следующей подложки максимально, а правого – минимально. итерации мы будем стремиться удалить слой толщиной d1 ( x) = d0 ( x) 2 d1 ( x). Эта процедура Наконец, в третьей схеме (рис.3, справа) продолжается шаг за шагом, причем на каждой для фокусировки пучка СИ в пятно размером менее последующей итерации принимаются во 100 нм.

внимание ошибки в профиле, полученные во Мы полагаем, что увеличение числа итераций всех предыдущих итерациях. в обеих схемах ионного травления позволит Пример использования итерационной уменьшить ошибки в профиле поверхности. Более процедуры представлен на рис.4-6. Цель состояла в того, специально проведенные эксперименты том, чтобы изготовить эллиптическое зеркало с показали, что основная причина, ограничивающая фокусным расстоянием 6 см и расстоянием от точность профилирования, – это винтовая передача источника до зеркала 52 м. Угол скольжения недостаточно высокого качества (люфт), среднего луча 6.3 мрад. На рис.4 показаны профили, используемая для перемещения заслонок и щели.

полученные после каждой из трех итераций (кружки) в схеме с двумя независимыми заслонками. Сплошные кривые показывают идеальные профили. Видно, что ошибка резко Slope error, rad уменьшается от итерации к итерации, а окончательная ошибка в профиле и угле наклона поверхности эллипса после трех итераций показана кривыми 1 на рис.5 и 6, соответственно.

- - -2 -20 -10 0 10 Profile, m - X, mm - Рис.6. Ошибка в наклоне поверхности после 3х - итераций в схеме с двумя заслонками (1) и после -10 дополнительных итераций в схеме со щелью (2).

- -20 -10 0 10 [1] Ziegler E., Peverini L., Vaxelaire N., et al. Nucl.

X, mm Instrum. Methods A, 616, 188 (2010).

[2] de Rooij-Lohmann V.I.T.A., Kozhevnikov I.V., Рис.4. Сравнение идеального профиля Peverini L., et al. Appl. Surf. Sci., 256, 5011 (2010).

(сплошные кривые) и экспериментального [3] Majaniemi S., Ala-Nissila T., Krug J. Phys. Rev.

(кружки) после каждой из трех проведенных B, 53, 8071 (1996).

итераций в схеме с двумя заслонками.

[4] Peverini L., Kozhevnikov I.V., Rommeveaux A., et al. Nucl. Instrum. Methods A, 616, 115 (2010).

Profile error, nm - -20 -10 0 10 X, mm Рис.5. Ошибка в профиле после трех итераций в схеме с заслонками (1) и после дополнительных 4х итераций в схеме со щелью (2).

После этого были проведены четыре итерации с использованием схемы с узкой щелью.

Окончательные ошибки в профиле и наклоне поверхности показаны кривыми 2 на рис.5 и 6.

Видно, что после профилирования с помощью щели ошибки резко уменьшилась, хотя точность изготовления поверхности все еще недостаточная INVERSE PROBLEM OF SOFT X-RAY REFLECTOMETRY:

RECONSTRUCTION OF ATOMIC CONCENTRATION PROFILES I. V. Kozhevnikov1, E. O. Filatova2, A. A. Sokolov Institute of Crystallography, Moscow, 119333, Russia St. Petersburg State University, St. Petersburg, 198504, Russia e-mail: ivk@crys.ras.ru The reflectivity of a layered sample is maximum entropy. The solution found above is determined entirely by the depth-distribution of the considering as default one with respect to which the dielectric permittivity ( z, E ) depending on the entropy is measured. Following to the Ockham's Razor principle, we find the solution closest to the photon energy. If the sample consists of several default one.

A, K, B, the dielectric chemical elements We studied two samples (#1 and #2). The permittivity distribution in the soft x-ray (SXR) first of them is TiO2 film deposited by rf magnetron region can be represented as sputtering onto Si substrate. Another sample is Ti 1 ( z, E ) ~ E 2 [C A ( z ) f A ( E ) + K + CB ( z ) f B ( E ) ], film deposited by dc magnetron sputtering onto silimilar substrate.

where C j ( z ) is the atomic concentration profile and f j ( E ) is the complex atomic scattering factor of the jth element. The main idea of the approach consists in the measurement of the reflectivity R (, E ) versus the incident angle at different photon energies (above and below the absorption edge of the elements, where the atomic scattering factor changes abruptly), and then in the reconstruction of the atomic concentration profiles C j ( z ) of all involved elements by fitting all the experimental curves simultaneously.

Note that even in the hard x-ray or neutron reflectometry, where radiation absorption can be neglected, the model-independent reconstruction of the dielectric constant profile ( z ) from the reflectivity curve R ( ) is an ambiguous problem, if Figure 1. The measured (circles) and the calculated additional a priori information about the sample (solid curves) reflectivity of the sample #1 versus studied (adequate sample model) is unavailable. The the grazing angle at different photon energies.

problem of uniqueness becomes harder in our case, as we want to deduce several unknown functions C j ( z ), and radiation absorption can be by no means neglected. Therefore, we use an approach based on the well-known philosophical principle of Ockham's Razor: when several models describe some physical phenomenon, it is preferable to use the simplest one consistent with the experimental data.

The first step of analysis is based on the use of a sequence of models, whose complexity increases progressively until the necessary accuracy of experimental data fitting is achieved. The fitting parameters are thicknesses and densities of all layers as well as the rms roughness of all interfaces.

The next step of the analysis consists in numerical refinement of the found solution in order to describe quantitatively all small features observed in the measured reflectivity curves. We used the refinement procedure based on the conception of Figure 2. The same as in Fig.1 for sample #2.

The measured reflectivities of the samples capture from the residual atmosphere of the versus the grazing incidence angle are shown in technological chamber and/or diffusion of oxygen Figs. 1-2 (circles) for different SXR photon from the oxidized layer of the substrate due to the energies. All the reflectivity curves are taken into high chemical reactivity of Ti. The total thickness account at the same time, when processing. Solid of Ti-contained layer is ~ 12 nm. Maximal density of TiO2 layer (3.97 g/cm3) and maximal partial curves demonstrate an accuracy of fitting. The found density of Ti in the depth of the sample (4.43 g/cm3) depth-distribution of atomic concentrations are are close to those of the bulk materials.

shown in Figs.3, 4.

The rms roughness of the substrate surface (0.3 nm) is practically the same as for the sample #1.

However, the rms roughness of external sample surface (0.62 nm) is almost two times larger as compared with the sample #1. It is not strange, because oxidation of metallic surfaces results often in essential development of small-scale roughness.

The most interesting feature observed in the reconstructed concentration distribution of samle # is a very small thickness (~ 0.6 nm) of the oxidized SiO2 layer on the top of the Si substrate as compared with the sample #1. This fact can be explained by Figure 3. The reconstructed concentration profiles of chemical diffusion of oxygen from the top of the chemical elements composed the sample #1.

substrate into Ti layer.

Figure 4. The same as in Fig.3 for sample #2.

Internal structure of sample #1 (Fig.3) is rather simple. Concentrations of Ti and O are practically constant inside the TiO2 film, while the concentration of oxygen is increased slightly near the substrate surface. The thickness of TiO2 film and SiO2 oxide layer is found to be of the order of 10 nm and 2.3 nm, respectively. Smoothening of interfaces between neighboring materials is caused by the cumulative effect of interfacial roughness and the presence of interlayers. The density of TiO2 film is 3.67 g/cm3, what is 7–13% less than that of the bulk TiO2 crystals, and the density of SiO2 layer is ~2. g/cm3. The rms roughness of external film surface and of the substrate surface proves to be practically Figure 5. HRTEM images of the sample #1 (a) and the same and to equal to about 0.35 nm. The sample #2 (b) adhesion layer consisting mainly of hydrocarbons and water is thin (~ 2 nm) and loose (maximal density: ~1.3 g/cm3). In addition to the SXR measuremnts, internal structure of the samples was studed by High The internal structure of sample #2 (Fig.4) Resolution Transmission Electron Microsopy is more complex when compared with sample #1.

(HRTEM) (see Fig.5). The film parameters found by The upper part of the Ti layer is oxidized, TiO2 layer SXR reflectometry is seen to agree well with the being placed on the top. The oxygen concentration HRTEM images.

decreases gradually into the depth of Ti layer down to about 8 relative percents. The presence of TiOx rather than pure Ti, can be explained by oxygen µ x L l z T (x, z = 0) = 1 R(x, z = 1) = x T (x, z) = tn (z) einx, n= µ T T R(x, z) = rn (z) e, inx + = a1 (x)T (x, z) + b1 (x)R(x, z), x z n= µ R R = 2/L = b2 (x)T (x, z) + a2 (x)R(x, z).

x z µ f (x) T (x, z) L/ 1 sin(n l/L) R(x, z) µ f (x) einx dx = gn =.

xz L n z z/Lz x x tg B /Lz B L/ Lz µ a1 (x) = a1 f (x) b1 (x) = b1 f (x) a2 (x) = a2 f (x) b2 (x) = b2 f (x) 1 inx e x f (x) L L/ a1 b 1 a2 b 2 L/ x iLz iLz a1 = o, a2 = (o ), dtn sin B sin B in tn (z) + = dz iLz iLz = a1 gnm tm (z) + b1 gnm rm (z), b1 = g, b2 = g.

sin B sin B m m µ drn in rn (z) = dz x = b2 gnm tm (z) + a2 gnm rm (z).

m m 1, 0 xl µ µ f (x) = 0, l x L, l L N N N µ µ tn (z) = An ez rn (z) = Bn ez µ µ Lz = 5 µm L = 10 µm M= L 1, 2,..., M M 4N +2 l = L/ µ l i L µ (i) (i) (i) (i) (i) AN,AN +1,..., A0,..., AN 1, AN, l/L = 0,2µ (i) (i) (i) (i) (i) BN, BN +1,..., B0,..., BN 1, BN.

M M Cj A(j) ej z, rn (z) = Cj Bn ej z.

(j) tn (z) = n j=1 j= l/L = 1/ µ L Cj T (x, z = 0) = tn (0) einx = 1, n µ R(x, z = 1) = rn (1) e = 0.

inx n »» z = 0µ ¤ »» L/2 L/ S= R(x, 0) dx = rn (0) einx dx = n L/2 L/ M (j) =L rn (0)n0 = Lr0 (0) = L Cj B0. »» n j= M (j) 2 I = |S| = L Cj B0.

»» j= Lz ctg B »»

Lz l »» Lz=5 mkm, L=10 mkm, l=2 mkm Lz=5 mkm, L=10 mkm, l=5 mkm 0.7 0. 0.6 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0.0 0. 40 20 0 20 40 40 20 0 20 theta theta Lz=5 mkm, L=10 mkm, l=9 mkm Lz=5 mkm, L=10 mkm, l=9.5 mkm 0. 0. 0.6 0. 0.4 0. 0.2 0. 0. 0. 40 20 0 20 40 40 20 0 20 theta theta Lz=5 mkm, L=20 mkm, l=10 mkm Lz=5 mkm, L=30 mkm, l=15 mkm 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0.0 0. 40 20 0 20 40 40 20 0 20 theta theta Lz = 5 µm ТРАНСФОРМАЦИЯ ВОЛНОВОГО ПАКЕТА РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ПРИ ДИФРАКЦИИ НА ДЕФОРМИРОВАННОМ КРИСТАЛЛЕ В.Р. Кочарян, Л. В. Левонян, К. Г. Труни Институт прикладных проблем физики НАН Армения, Ереван, e-mail: vahan2@yandex.ru Теория дифракции рентгеновских пучков в ограничен значением естественной спектральной кристаллах, основанная на уравнениях Такаги ширины ( )ест.:

[1], определила повышенный интерес к ( ) ( )ест. (1) динамическому рассеянию. Эта теория, Условие квазимонохроматичности применимая как к идеальным, так и волнового цуга записывается в виде деформированным кристаллам, позволила 1 (2) полностью решить проблему дифракции Волновые цуги характеризуются либо пространственно-неоднородных рентгеновских временем когерентности либо длиной волновых пакетов в идеальных кристаллах [2], а когерентности : =, ~( ) также многочисленные задачи дифракции где c – скорость света в вакууме.

рентгеновских пучков в кристаллах с Вектор электрической индукции D различными искажениями пространственной волнового поля в кристаллической среде с решетки [3] (дефекты упаковки, упругие периодической по координатам эффективной деформации, некоторые виды дислокаций).

поляризуемостью ( ) удовлетворяет волновому Однако предположение о строгой уравнению монохроматичности первичного излучения (3) (бесконечно-протяженный цуг волн), лежащее в = ( ) ее основе, практически не оправданно. Неучет конечной длительности когерентного излучения Для деформированного кристалла может привести в некоторых случаях к поляризуемость представляется фурье-рядом ошибочному истолкованию дифракционной вида [1] картины. ( ( )) (4) = С этой целью в работах [4-6] было рассмотрено задача динамической дифракции где – вектор обратной решетки кристалла, рентгеновского излучения с конечной ( ) – вектор локального смещения атома в длительностью цуга для идеального кристалла деформированном кристалле.

как в случае Лауэ, так и в случае Брегга. Анализ Для квазимонохроматического излучения, в полученных решений волнового поля показал, отличие от случая строго-монохроматического что в случае Лауэ имеет место трансформация излучения, решение уравнения (3) можно временной характеристики цуга. В зависимости представить в виде модулированных не только от глубины в кристалле, а в случае Брегга – к по координатам, но и по времени блоховских изменению кривого отражения. волн:

Следует отметить, что в работе [7,8] где (,) ( ) (5) = было исследовано влияние статических свойств фемтосекундных импульсов рентгеновского где волновые векторы, – лазера на свободных электронах со случайной соответствующие векторам обратной решетки временной структурой, также было выявлено и связаны с волновым вектором трансформация рентгеновского излучения. соотношением Цель настоящей работы – общая постановка, | |= = + задачи дифракции рентгеновских лучей в где n – средний показатель преломления кристаллах, подвергнутым внешним воздействий кристалла.

(акустические колебания, температурный Предполагается, что квазиамплитуды градиент) с учетом конечной длительности (, ) в (5) являются макроскопическими когерентного излучения и нахождение решения функциями координат и в областях порядка этой задачи для любой формы пространственно размеров элементарной ячейки кристалла неоднородных рентгеновских пучков изменяются сравнительно незначительно. Как квазимонохроматического излучения.

функции времени (, ), согласно условию Основные уравнения волнового поля (2), в любом интервале, малом по сравнению со Предполагается, что падающее излучение временем когерентности изменяются представляет собой совокупность цугов со сравнительно мало. Так как длина когерентности средней частотой и эффективной спектральной характеристического рентгеновского излучения шириной, которая различна в зависимости от величина порядка ( )ест. ~ 10 10 см [9] предварительной монохроматизации, но всегда и как минимум на два порядка превышает В кристалле при наличии температурного размеры элементарной ячейки кристалла, то с градиента, перпендикулярного отражающим учетом (1), условие макроскопического атомным плоскостям, в плоскости рассеяния XOZ основываясь на экспериментальных данных изменения амплитуд (, ) в областях малых [10], на определенном расстоянии от по сравнению с, не нарушается. Поэтому нагревающей грани кристалла функцию подставляя выражения (4) и (5) в уравнение (3) смещения, можно представить в виде пренебрегая членами второго порядка малости и выше, получаем ( 2 ) = где - толщина кристалла, - радиус кривизны {2( ) [ ] + отражающих атомных плоскостей.

(6) + } = Пусть волновой фронт падающего цуга пересекает точку 0, в момент времени.

где k – среднее значение волнового вектора Предполагается также, что все волновые цуги пакета в вакууме, =, [ ] – компонента идентичны и имеют длительность (время когерентности).

, нормальная.

Умножив обе части уравнения (6) на ) (10) ) и проинтегрировав по объему ( )= ( )( + ( элементарной ячейки кристалла с учетом макроскопического изменения D, получим где ( ) ступенчатая функция, а ( ) различно для разных видов цугов, например ) 2( [ ] +, ( )= когда в течении интервала времени амплитуда (7) + = цуга постоянно,, ( )= Система дифференциальных уравнений (7) когда в интервале амплитуда цуга и есть система основных уравнений для экспоненциально затухает.

нахождения амплитуд для В точке с координатами (x,z) (10) примет вид квазимонохроматического волнового поля.

В двухволновом приближении из уравнений (7) получаем: (,, )= ( )( + + ) + + + + где – расстояние точки (x,z) от = + (8) = волнового фронта в момент пересечения + +( последним поверхности кристалла в точке 0.

Преобразование Лапласа (,, ) функции ) + = (,, ) для рассмотренных конкретных случаев, соответственно, можно представить в где D и Dh скалярные компоненты виде соответствующих векторов для двух независимых направлений поляризации, C – (,, )= [ ( + )] фактор поляризации, равный 1 и 2 ( - угол ( ) Брэгга) соответственно для и поляризации, b (,, )= – параметр, определяющий локальное [ ( + )] + отклонение падающего пучка от условии Брэгга и равен ( )/(2 ). Из граничных условий и функцией смещения Применяя интегральное преобразование следует, что производное по x равно 0.

Лапласа Исходя из вышесказанного и в системе, (,. )=,(,,) уравнений (9) введя обозначения:

bK hU Ch k Ch k из систем уравнений (8) с нулевыми начальными =, =, Ch =, Ch = условиями получаем 4 cos 2 z 2 cos 2 cos + + + + (12) (, )= () ( ) (9) =0 (, )= () + +( получим, ) + = (13) =0 () ( ) () ( )= + () + =0 (16) Из уравнений (13), для F имеем решение, которого будем искать в следующем виде () (14) ( ) ( )= + () () ( )= + () где, с граничними ( )= +( ) где A и B постоянные, которые определяются из условиами граничных условий.

(15) (0) = Исходя из граничных условий (15) и () обозначений (12) окончательно для F (z, s), / = (0, ) когда амплитуда цуга постоянна (а) и когда амплитуда цуга экспоненциально затухает (б), При слабых деформациях () () получим:

( ) уравнения (14) можно написать в выде:

( ) [ ( )] () () (, )= (18а) () () ( ) ( ) [ ( )] () () (, )= (18б) () () ( ) Выражения для определения амплитуды (18а, б) с помощью обратного преобразования отраженной волны соответственно получается из Лапласа.

( ) [ ( )] () (, )= () () () (19а) ( ) [ ( )] () (, )= () () () (19б) Решение (19а, б) является интегральной [3] A. Authier, D. Simon. Acta Crystallographica, формулировкой принципа Гюйгенса-Френеля A24, 517, (1967).

для дифракции пространственно-временных [4] Л. В. Левонян, К. Г. Труни, 17, неоднородных рентгеновских пучков. При [5] Л. В. Левонян, К. Г. Труни, Известия АН конкретной функции деформации (в случае Арм. ССР, Физика, 13, 108, (1978).

температурного градиента или акустических [6] Л. В. Левонян, К. Г. Труни, Известия АН колебаний) оно позволяет полностью решить Арм. ССР, Физика, 14, 253, (1979).

проблему динамического рассеяния [7] V. Bushuev, L. Samoylova, Nuclear Instruments квазимонохроматических рентгеновских and Methods in Physics Research A, V. 635, волновых пакетов с произвольной Pages S19-S23, doi:10.1016/j.nima.2010.10.036, пространственной и временной структурой. (2011).

Выражения для определения амплитуды [8] В. А. Бушуев, Л. Самойлова, Рентгеновская отраженной волны получается из (18) с помощью оптика – 2010, 185, (2010).

обратного преобразования Лапласа. [9] А.В. Калпаков, Р.Н. Кузьмин. Дан СССР, 180, 63, (1968).

[10] C.Н. Нореян, В.К. Мирзоян, В.Р. Кочарян.

[1] S. Takagi. J. Phys. Soc. Japan, 26, 1239, (1969). Поверхность. Рентгеновские, синхротрон [2] В.Л. Индембом, Ф.Н. Чуховский. УФН, 107, ные и нейтронные исследования. № 1, 18, 229, (1972). (2004).

Small changes in the wavelength of the X-ray radiation on dynamical scattering in crystals with external influences have been considered. Kirchhoff’s integral form of Huygens-Fresnel principle in case on semi coherent X-ray illumination of crystals with external influences has been formulated. This principle describes the transformation of coherency of primary X-ray wave packets during the diffraction in crystal with local distortions.

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛОВ ЛАНТАН-ГАЛЛИЕВЫХ СИЛИКАТОВ ПОСЛЕ ЦИКЛИЧЕСКИХ ВОЗДЕЙСТВИЙ Кугаенко О.М.1, Петраков В.С.1, Табачкова Н.Ю. 1, Уварова С.С.1, Бузанов О.А.2, Егоров В.Н.2, Сахаров С.А.2, Поздняков М.Л.3, Й. Гастрок Россия, ФГОУ ВПО Государственный Технологический Университет « Московский Государственный Институт Стали и Сплавов» (НИТУ "МИСИС"), crystalxxi@misis.ru Россия, «ОАО Фомос-Материалс», buzanov@newpiezo.com Россия, НИИ КМ «Прометей», г. Санкт-Петербург, mlpozdnyakov@yandex.ru Германия, г. Ульм, "Zwick GmbH & Co. KG", info@zwick.ru микротвердости измеряли при вдавливании Кристаллические элементы из лантан индентора Виккерса и Кнупа, выявлена галлиевого танталата (ГТЛ, La3Ta0.5Ga5.5O14), анизотропия твердости II рода - различная изоморфа лангасита (ЛГС, La3Ga5SiO14, класс величина микротвердости срезов [00.1] и [10.0], симметрии 32), применяются в качестве [11.0]: на поверхности лангасита Z-среза чувствительных пьезоэлементов датчиков ~ 9·109 Н/м2, а на поверхности Х-среза и [11.0] давления, вибрации, температуры, ~ 1·1010 Н/м2, работоспособных в широком диапазоне соответственно. Величина температур (до 1000 °C). В двигателях коэффициента анизотропии твердости составила внутреннего сгорания пьезоэлементы датчиков 1,2. Анизотропия твердости II рода в кристаллах работают в экстремальных условиях переменных группы лангасита очевидно связана с различной нагрузок, разрушение деталей происходит ретикулярной плотностью граней и с величиной вследствие усталости [1-2]. Цель работы сил связей в них. Форма отпечатка индентора и заключалась в исследовании механизмов характер растрескивания вокруг отпечатка деформации хрупких монокристаллов ГТЛ и позволили оценить критический коэффициент закономерностей их разрушения в условиях интенсивности напряжений K1c, являющийся термических и переменных механических критерием трещиностойкости материала (вязкость нагрузок. разрушения) [4]. Наряду с анизотропией Кристаллы ГТЛ были выращены на твердости, для кристаллов группы ЛГС предприятии ОАО «Фомос-Материалс» по методу характерна анизотропия вязкости разрушения.

Чохральского вдоль кристаллографического Значения коэффициентов интенсивности направления [11.0] весом до 3,5 кг и диаметром напряжений К1с для образцов ГТЛ по различным цилиндрической части до 80 мм. Структура ГТЛ кристаллографическим направлениям лежат в пределах от 4 кПам1/2 до 8 кПам1/2. Поверхность не имеет плоскости спайности и обладает сильной анизотропией свойств. Из среза, ориентированная в кристаллографическом монокристаллов вырезали образцы разной направлении Х +, обладает наибольшим кристаллографической ориентации, поверхность значением К1с, а плоскость, ориентированная образцов механически полировали. перпендикулярно оси Z, имеет наименьшую Рентгенодифракционные исследования показали, величину К1с. Коэффициент анизотропии вязкости что в исходном состоянии все исследованные разрушения составляет 1.3, т.е. при одинаковой образцы свободны от двойников и других нагрузке, на поверхностях кристалла [11.0] и дефектов, обладают высокой степенью [10.0] образование трещин происходит легче, чем совершенства структуры и высоким качеством на поверхности [00.1], а наиболее твердые обработки поверхности. Плотность дислокаций в поверхности имеют меньший коэффициент исходных образцах равна 104 -105 см-2. интенсивности напряжений К1С.

Исследование механических свойств с помощью метода микротвердости позволило Изменение состояния материала при охарактеризовать анизотропию свойств, усталостном процессе отражается на его пластичность и хрупкость ГТЛ, что очень важно механических свойствах, макроструктуре и для кристаллических материалов [3]. Величину микроструктуре. Усталостной прочности кристаллов. Картины изломов сколов образцов металлов и сплавов посвящено большое после циклических воздействий представляют количество монографий и публикаций. Однако в собой сложную ручьевую структуру по технике все большее место и значение занимают, сравнению с разрушением недеформированных в большинстве случаев дорогостоящие, элементы кристаллов.

из неметаллов, диэлектрических и Развитие дислокационной структуры при полупроводниковых кристаллов, знакопеременных циклических нагрузках эксплуатирующиеся в условиях переменных начинается в приповерхностном слое кристалла нагрузок, поведение которых при циклических ГТЛ, имеющим наименьшую сдвиговую нагрузках мало изучено, а без понимания устойчивость в нагруженном кристалле, механизмов разрушения кристаллов и природы пластическое течение в поверхностном слое деградации структуры и свойств кристаллов в процессе их работы невозможно прогнозировать начинается раньше и развивается более работоспособность этих элементов. интенсивно по сравнению с объемом материала, Исследование усталостной прочности поверхностный слой определяет зарождение и кристаллов лантан-галлиевого танталата генерацию в объем материала всех видов проводили на высокочастотном пульсаторе с деформационных дефектов. Необходимость электромагнитным резонансным приводом совместности деформации пластически Amsler 20 HFP 5100 фирмы Zwick/Roell на образцах деформируемого поверхностного слоя и упруго в виде кубиков размером 1010 10 мм3 нагруженной области объема обусловливает и на мм3 развитие в поверхностном слое деформационной пластинах 1010 (31) разной мезоскопической субструктуры. При небольших кристаллографической ориентации с деформациях (N = 104-105 циклов) и низких приложением нагрузки в направлении осей X и Z образца, при комнатной температуре и при 350 С. нагрузках (статическая 1 кН, динамическая 0, Частота циклирования нагрузки зависела от кН), - на поверхности образцов ГТЛ формируется условий нагружения и была равна 110 150 Гц. мезоячеистая структура с размером ячеек ~10мкм.

По изменению частоты фиксировался момент Подобная мезоячеистая структура описана в разрушения образца. Статическая нагрузка литературе для пластичных материалов [2]. При средних степенях деформации (N = 105- прикладывалась сжатием от 0,6 до 15 кН, величина знакопеременной динамической циклов) в ГТЛ формируется система мезополос нагрузки при симметричном режиме нагружения - локализованной деформации вдоль направлений от 0,1 до 10 кН. Наибольший размах нагрузки максимальных касательных напряжений.

достигал 20 кН, что по напряжениям Структурные изменения, вызванные соответствовало 0,5 предела текучести кристаллов пластической деформацией и усталостными при комнатной температуре. При одной нагрузке повреждениями под воздействием циклических испытания продолжались до разрушения, либо до нагружений, существенно влияют на физические 105 циклов нагружений. Если образец не и механические свойства материала.

Исследование влияния термоудара на растрескивался за это время, нагружение структуру и свойства кристаллов дает прекращалось, нагрузка повышалась и испытания возможность прогнозировать их поведение в продолжались в более напряженном варианте.

экстремальных условиях. Проведены Общее количество циклов до разрушения образца с исследования термостойкости монокристаллов испытаниями в режиме повышения прилагаемых нагрузок составляло от 100 000 до 500 000 циклов. лангатата и влияния термоудара на их Разрушение образцов в большинстве случаев микроструктуру. Термостойкость определялась происходит в процессе растрескивания по после отжига и термоудара – при закалке – плоскостям, близким к плоскостям Y, что быстром охлаждении тонких образцов от температур 100 - 1000 С до комнатной. После соответствует данным по трещиностойкости.

указанной термообработки образцы были Микроструктура образцов ГТЛ после подвергнуты избирательному травлению в смеси циклических воздействий была выявлена путем кислот HCl:HNO3 = 1:1 и рентгеноструктурному избирательного травления и рентгеноструктурным анализом. Как и для анализу. Микроструктура и фрактограммы металлов, характерным для усталостных явлений образцов показали, что наряду с хрупким в монокристаллах ГТЛ являются: сильно разрушением наблюдается пластическая выраженная локальность пластической деформация и увеличение плотности дислокаций деформации, зарождение, развитие и по сравнению с исходным состоянием образцов.

объединение микротрещин. Локальность Рентгеноструктурные исследования влияния пластической деформации проявляется в развитии термоудара на структуру проведены методом грубых полос скольжения и двойникования. дифракции рентгеновских лучей с помощью дифрактометра Bruker D8, оснащенного Увеличение как статической, так и динамической сцинтилляционным детектором Bruker.

нагрузки изменяет фрактоструктуру разрушенных достаточной термостойкостью;

первые нарушения Первоначально дифрактограмма от поверхности структуры появляются в кристаллах при закалке исследуемого образца, плоскость (10.0), показала, от температур 150 – 200 С.

что исследуемая пластина является монокристаллической, других фаз и дефектов не обнаружено. После термоудара от температуры [1] Иванова В.С., Терентьев В. Ф. Природа 220 С на полученной прямой полюсной фигуре (10.0) наблюдаются дополнительные отражения, усталости металлов. - М.: Машиностроение, составляющие с центром полюсной фигуры угол – 465с.

60 град. Появление данных полюсов в процессе [2] Панин В.Е. Современные проблемы термоудара может быть связано с пластичности и прочности твердых тел // Изв. вузов.

двойникованием кристалла по плоскости (11.0). Физика. – 1998. – №1. – С. 7-34.

[3] Бузанов О.А., Кугаенко О.М., Овчаренко Т.о. релаксация термических напряжений, возникших вследствие градиента температур при Т.Н. Анизотропия механических свойств хрупких термоударе, происходит путем двойникования, кристаллов сложных оксидов. // Тез. докл. XIII образования и скольжения дислокаций и Нац.конф. по росту кристаллов НКРК - 2008.-С.

растрескивания. 256.

На основании исследований влияния [4] Григорович В.К. Твердость и термоудара на микроструктуру можно сделать микротвердость металлов. – М.: Наука, вывод, что кристаллы лангатата обладают ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ ПИРОУГЛЕРОДА И УГЛЕСИТАЛЛА С ПРИМЕНЕНИЕМ ФОКУСИРОВАННОГО ИОННОГО ПУЧКА В.Н. Кукин, Н.И. Боргардт, Р.Л. Волков Московский государственный институт электронной техники (технический университет), проезд 4806, д.5, Зеленоград, Москва, e-mail: kukin@miee.ru Пироуглерод и углеситалл представляют недостаточно [4, 5], поэтому развитие методов собой два вида искусственных пироуглеродных их выявления является актуальной задачей.

материалов. Благодаря своим физико- В настоящей работе локальный анализ механическим свойствам и хорошей совмести- структуры пироуглерода и углеситалла, позво мости с кровью человека они хорошо подходят ляющий выявлять микро- и наноразмерные объ екты (в том числе полости) в заданном участке для изготовления деталей искусственных клапа образца, выполнялся с помощью совместного нов сердца [1,2].

применения методов просвечивающей электрон Пироуглерод и углеситалл формируются на ной микроскопии и системы с фокусированным нагретых поверхностях в результате термодест рукции углеродсодержащих газов. Их формиро- ионным пучком.

вание можно рассматривать как процесс кри- Электронно-микроскопические исследова сталлизации из газовой фазы на твердой подлож- ния с применением электронографического ана ке, сопровождающийся образованием углерод- лиза, темнопольных и светлопольных изображе ных кристаллитов. Углеродные кристаллиты об- ний с дифракционным контрастом, высокораз разуются на активных центрах – зародышах решающих микрофотографий проводильсь на твердой фазы. Строительным материалом угле- приборе Philips CM-30 при ускоряющем напря родных кристаллитов являются полиароматиче- жении 200 кВ. В качестве системы с фокусиро ванным пучком использовалась установка FEI ские молекулы, формирующие гексагональные углеродные сетки [3]. Энергетически выгодной FIB 200. Приготовление образцов проводилось является плоская упаковка гексагональных сеток, при ускоряющем напряжении 30 кВ и токе пучка состоящая из нескольких параллельных друг ионов галлия 1000 пА. На последнем этапе при другу слоев. Каждый слой в такой упаковке по- готовления образцов использовались токи вели вернут относительного соседнего слоя на неко- чиной 11-150 пА для улучшения качества трав торый угол, что приводит к образованию дву- ления и уменьшения толщины аморфизованного мерно упорядоченной (турбостратной) структу- слоя. В случае необходимости образцы с относи тельно большой площадью тонкой фольги при ры. Размеры кристаллитов зависят от числа за готавливались с помощью механического и ион родышей, образование которых подчиненно мно гим факторам, включая температуру процесса, ного утонения. С этой целью ионное утонение состав, скорость потока и концентрацию газовой проводилось на установке Gatan PIPS Model смеси, геометрические размеры реактора и др. С с постепенным уменьшением энергии ионов ар ростом числа зародышей размеры углеродных гона с 5 до 0,5 кэВ и при скорости вращения об кристаллитов уменьшаются. В целом их разме- разца 3 об/мин. Угол падения ионного пучка к ры составляют величину в несколько наномет- плоскости образца выбирался в пределах 6- ров. В зависимости от условий роста может фор- градусов.

Образцы пироуглерода и углеситалла выре мироваться как изотропный, так и анизотропный материал. При срастании углеродных кристалли- зались из монолитных слитков, выращиваемых тов образуется характерная для данного вида на графитовой подложке в вертикально распо материалов пироуглеродная фаза, состоящая из ложенном реакторе. Давление в реакторе под локальных областей микронных размеров с вы- держивалось в диапазоне 800 - 1300 Па. Темпе ратура процесса равнялась 1450 - 1500 ОC. Для страивающимися преимущественно в одном на получения пироуглерода газовая смесь состояла правлении гексагональными углеродными сет из метана, пропана и азота. В случае углеситалла ками (базисными плоскостями). Формирование к указанным газам добавлялся хлорид бора.

пироуглеродной фазы может сопровождаться Суммарный расход газов составлял два литра в образованием микро- и наноразмерных полостей минуту. За время процесса длительностью 5 - (пустот), которые в свою очередь могут быть ответственны за возможную активизацию про- часов на подложке формировался монолитный цессов тромбообразования на искусственном слой материала толщиной 4 - 5 мм.

клапане сердца. Анализ литературных источни- Несмотря на то что технологические усло ков показывает, что природа подобного рода по- вия формирования пироуглерода и углеситалла лостей в пироуглеродных материалах изучена отличались в основном составом газовой смеси, их физико-механические свойства во многом структуру и свойства углеситалла, во-видимому, были различными. По величине микротвердости являются фазами карбида и нитрида бора [7, 8].

и пределу прочности при изгибе и сжатии образ- Также как и в пироуглероде в углеситалле цы углеситалла превосходили пироуглерод в 2 - формировались области с преимущественной 2,5 раза, что соответствовало данным литератур- ориентацией базисных плоскостей, имеющие ных источников [6]. Плотность же обоих мате- размеры около одного микрона. На рис. 2 участ риалов была приблизительно одинаковой и в ки с базисными плоскостями, ориентированными зависимости от условий формирования менялась параллельно электронному пучку, находятся в от 1,8 до 2,1 г/см3. В целом физико-механические верхней и правой части изображения. Слева вни свойства пироуглерода и углеситалла соответст- зу базисные плоскости расположены перпенди вовали материалам с изотропной структурой. кулярно электронному пучку, соответственно Электронно-микроскопическое изображе- характер их изображения меняется. В отличие от ние пироуглеродной фазы в образце пироуглеро- микрофотографии на рис. 1 изображение пиро да представлено на рис. 1. Центральная часть углеродной фазы в углеситалле получено с при изображения на рис.1 соответствует одной из менением дефокусировки объективной линзы.

областей с преимущественной ориентацией ба- Применение дефокусировки позволило выявить зисных плоскостей, расположенных вдоль па- детали изображения, отсутствующие на изобра дающего электронного пучка. Размер этой об- жениях в пироуглероде. Наиболее отчетливо эф ласти около одного микрона. В соседних с цен- фект дефокусировки проявлялся на тех участках тральной частью участках изображения направ- изображения, где базисные плоскости располага ление базисных плоскостей меняется – в левом лись параллельно падающему пучку. Из рис. верхнем и правом нижнем участках изображения видно, что эти детали, обозначенные стрелками в базисные плоскости располагаются перпендику- верхней и правой частях изображения, имеют лярно пучку падающих электронов. Неоднород- вид коротких светлых штрихов (узких линий) и ности контраста на рис.1 в виде светлых и тем- представляют собой, описанные ранее в работах ных участков изображения связаны с локальны- [7, 8], изображения контуров линий Френеля.

ми вариациями в расположении базисных плос- Для более подробного изучения участков Рис. 2. Дефокусированная светлопольная мик Рис. 1. Светлопольная микрофотография образ рофотография образца углеситалла ца пироуглерода образца с контрастом узких полос в пироугле костей.


Помимо контраста, связанного с изобра роде и углеситалле был разработан способ вто жением базисных плоскостей, в центральной ричного локального препарирования исследуе части рис. 1 видны участки в виде ярких и тон мого электронно-микроскопического образца с ких светлых полос (линий). Эти участки изобра применением системы с фокусированным ион жения, обозначенные на рис. 1 стрелками, распо ным пучком. Конструкция системы с фокусиро лагались по расширяющимся от некоторого цен ванным ионным пучком позволяет осуществлять тра окружностям. Микрофотографии, получен позиционирование ионного пучка с точностью ные при больших увеличениях и разных накло до нескольких десятков нанометров и при этом нах образца относительно электронного пучка, визуально контролировать процесс приготовле не давали ясного представления о характере рас ния образца. В результате появляется возмож сматриваемого контраста.

ность выполнять вертикальных разрезы тех уча Изображение пироуглеродной фазы в угле стков образца, для которых появляется необхо ситалле представлено на рис. 2. Помимо пироуг димость изучения их поперечных сечений и тем леродной фазы, составляющей основной объем самым изучать одинаковые участки исследуе материала, в углеситалле имеются монокристал мых объектов во взаимно перпендикулярных лические включения двух видов фаз. Эти вклю проекциях.

чения, оказывающие существенное влияние на Предложенный способ локального препа- полости (пустоты) с размерами в несколько де рирования имеет ряд особенностей и состоит из сятков нанометров. В углеситалле участки с изо нескольких этапов. Прежде всего, данный способ бражениями контуров линий Френеля имеют основывается на использовании специальных форму дисков с поперечными размерами около реперных элементов изображения. Использова- 2-5 нм и диаметром около 20-40 нм. Характер ние реперных элементов связано с разной приро- контраста внутри дисков позволяет предполо дой формирования контраста в просвечивающем жить, что такие участки образца либо полно электронном микроскопе и системе с фокусиро- стью, либо частично заполнены пироуглеродным ванным ионным пучком, где используется не материалом. Однако для выяснения их природы явление рассеяния проходящих через тонкую требуются дополнительные исследования.

фольгу быстрых электронов, а регистрация вто ричных электронов, генерируемых ионным пуч ком. В качестве реперных элементов были вы браны изображения сквозных отверстий, кото рые обладают специфической формой и имеют неповторимое взаимное расположение. Визуали зация сквозных отверстий не зависит от природы формирования контраста, поэтому они могут быть распознаны как в просвечивающем режиме наблюдения, так и в режиме отражения во вто ричных электронах.

Вторая особенность совместного примене а б ния просвечивающего электронного микроскопа и системы с фокусированным тонным пучком Рис. 3. Изображения локальных вертикальных заключалась в том, что в каждом из приборов разрезов в образцах пироуглерода (а) и углеси изображения имели разный коэффициент увели талла (б) чения. В просвечивающем микроскопе иссле дуемые объекты соответствовали нанометровому С помощью разработанного способа ло диапазону. Размеры приготавливаемого образца кального препарирования электронно-микро в системе с фокусированным ионным пучком скопической фольги с применением системы с составляли единицы микрон. В этой связи на фокусированным ионным пучком проведены первом этапе в просвечивающем микроскопе исследования структуры пироуглеродной фазы в производилось получение серии микрофотогра двух взаимно перпендикулярных проекциях. Ус фий с разным увеличением, что обеспечивало тановлено, что в обоих пироуглеродных мате надежную визуализацию необходимых фрагмен риалах имеются полости, образование которых тов изображения по нескольким различным ре не связано с процессом приготовления образца.

перным элементам.

Другой способ локального препарирования элек На следующем этапе исследуемый образец тронно-микроскопического образца углеситалла извлекался из колонны просвечивающего элек позволил установить, что крупные монокристал тронного микроскопа и помещался в рабочую лические включения располагаются внутри камеру системы с фокусированным ионным пуч имеющихся в углеситалле полостей на их по ком. На изображении, полученном во вторичных верхности.

электронах, визуализировались реперные эле менты, относительно которых определялось по [1] Волков, Г.М., Калугин, В.И., Сысков, К.И., ложение необходимого для препарирования уча Докл. АН СССР, 183, №2, 396 (1968).

стка образца.

[2] Татаринов, В.Ф., Виргильев, В.С., Евдокимов, На последнем этапе традиционным для сис С.Е., Перспективные материалы, №4, 41 (1999).

темы с фокусированным пучком способом при [3] Oberlin A., Carbon., 40, 7 (2002).

готавливался образец поперечного сечения [9]. С [4] Lopez-Honorato, E,P.J. Meadows, E., Xiao, P., этой целью на поверхность образца осаждалась Carbon, 47, 396 (2009).

узкая полоска платины, обозначающая границы [5] Ling, Ma, Sines, G., Carbon, 40, 451 (2002).

выбранного участка тонкой фольги. Материал [6] Вергильев, Ю.С., Татаринов, В.Ф., Химия образца вокруг платиновой полоски распылялся твердого топлива, № 3, 57 (2000).

(вытравливался) на заданную глубину. Затем [7] Кукин, В.Н., Боргардт, Н.И., Агафонов, А.В., тонкая фольга после подрезания нижней кромки Кузнецов, В.О. Письма в ЖТФ. 30. Вып.17. переносилась на предметную сетку и исследова (2004).

лась в просвечивающем микроскопе.

[8] Кукин, В.Н., Боргардт, Н.И., Агафонов, А.В., На рис. 3а и 3б представлены изображения Кузнецов, В.О., Заводская лаборатория. Диагно вертикальных разрезов, выполненные в заданных стика материалов, № 11, 24 (2005).

фрагментах тонкой фольги, подобных тем, что [9] Giannuzzi, L.A., Drown, J.L., Brown, S.R., et обозначены стрелками на рис. 1 и 2. С помощью al., Microscopy Research and Technique, 41, такого рода изображений было установлено, что (1998).

в пироуглероде в исследуемых участках имеются Трехволновая дифракция в сильнонарушенных эпитаксиальных структурах типа вюрцита Р.Н.Кютт, М.П. Щеглов Физико-технический институт им.А.Ф.Иоффе РАН, 194021, С-Петербург, Политехническая, e-mail: r.kyutt@mail.ioffe.ru Трехволновая дифракция достаточно редко используется для структурных исследований обратном порядке, и далее такая картина повторяется через каждые 600.

эпитаксиальных слоев. Исключение составляют На рис. несколько работ, где по угловому положению приведен пример диаграммы Реннингера для трехволновых пиков на диаграмме Реннингера эпитаксиальной пленки ZnO. На ней в каждом 300-ном интервале фиксируется определялись параметры решетки параллельно трехволновых комбинаций. Такое количество поверхности и по нормали к ней и отсюда пиков будет иметь место при параметре оценивалась деформация эпитаксиального слоя.

решетки a3.242, что соответствует Первые измерения диаграмм Реннингера для параметрам ZnO. Если параметр а меньше, то слоев с вюрцитной структурой (GaN и ZnO) были проведены в работах [1-3]. В [4] изложены вектор обратной решетки вторичного отражения результаты более детального исследования 13-40 выходит за пределы сферы Эвальда, трехволновой дифракции в эпитаксиальных соответствующие рефлексы наблюдаться не пленках GaN. Поскольку все эти пленки будут и число трехволновых характеризуются большой плотностью дислокаций, в приведенных работах сразу же выявилась зависимость картины трехволновой ZnO дифракции от микроструктуры образцов. В настоящей работе обобщен ряд результатов предыдущих работ по многоволновой дифракции в пленках AIII-нитридов [3-4] и 45 привлечены новые экспериментальные данные. I, cps Свойства трехволновой дифракции в эпитаксиальных слоях со структурой вюрцита.

По схеме Реннингера многоволновая дифракция в кристаллах измеряется путем 0 10 20 30 40 50, degrees настройки образца на первичное симметричное брэгговское отражение и дальнейшего MP- азимутального его вращения вокруг вектора MP-- обратной решетки первичного отражения (сканирование). В кристаллах со структурой вюрцита в качестве первичного берется Mp- MP- запрещенное отражение 0001. При попадании на сферу Эвальда (в отражающее положение) еще одного узла обратной решетки (вторичное отражение с вектором обратной решетки H2) на сканирования кривой фиксируются трехволновые пики. В работах [2-4] кроме сканирования в азимутальном положении 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5 28,0 28,5 29,0 29,, degrees каждого трехволнового пика измерялись также кривые -cканирования (вращение образца Рис.1. Диаграмма Реннингера для эпитаксиального слоя ZnO (толщина 4 m).

около брэгговского угла).

Внизу – увеличенный участок диаграммы.

В силу наличия гексагональной симметрии вюрцитной структуры трехволновая пиков уменьшается до 10. Такая картина будет дифракционная картина также высоко иметь место в интервале параметров симметрична. Разноименные трехволновые (2.96a3.24). В этот интервал попадают пики локализованы в области азимутальных кристаллы GaN и AlN.

углов в интервале 300 между ближайшими Поскольку пики Реннингера на кривой сканирования направлениями типа 11-20 и 10-10. В могут иметь достаточно следующем интервале они чередуются в сложную форму, то относительная интегральная интенсивность трехволновых пиков измерялась комбинации, для которых вектор обратной как площадь под соответствующим пиком решетки вторичного отражения имеет большую моды, умноженным на полуширину пика компоненту, параллельную поверхности, будут наиболее чувствительны к изменению параметра моды. Расчет по Rosmanith [5] делит все а. С другой стороны, рефлексы с большой трехволновых комбинаций на 4 группы по их брэгговской составляющей вектора H2 сильнее интенсивности. Самый сильный трехволновой зависят от параметра c. В связи с этим рефлекс дает комбинация (1 1 00) /( 1 101), затем наилучшим вариантом для определения следуют рефлексы и (01 1 3) /(0 1 12 ) параметра а является измерение угла между (1 1 0 1 ) /( 1 102) (56% от самого интенсивного), двумя соседними (зеркально отраженными через линию = 300) трехволновыми пиками MP- остальные трехволновые пики должны быть много слабее (0.22% и 0.11%). Эксперимент в (комбинация (32 1 0) /( 3 211) )[4]. Для введенных большинстве случаев не подтверждает эти табличных значений параметров GaN оно равно выводы. Хотя качественно деление на сильные 1.690. При погрешности определения центра и слабые рефлексы имеет место, но пиков Реннингера в 0.010 параметр элементарной количественные соотношения получаются, как ячейки а определяется с точностью до (3 – 5)*10-4.


правило, меньше вышеприведенных. Конечно, Параметр c целесообразно определять из для эпитаксиальных слоев эти соотношения расстояния между пиками трехволновых будут зависеть от толщины слоя, так как разные комбинаций (3 1 2 2 ) /( 3 123) и (3 2 1 0) /( 3 211).

трехволновые комбинации, очевидно, имеют Уширение дифракционной картины по разную глубину выхода. Но даже для сравнению с отражением от идеального эпитаксиальных пленок толщиной заведомо кристалла, обусловленное дефектной структурой, больше глубины проникновения, определяемой наблюдающееся в стандартной двухволновой поглощением, интенсивность слабых рефлексов дифракции, очевидно, должно иметь место и для значительно меньше рассчитанных значений трехволновой дифракционной картины. Однако в (см.табл. 3 в [4]). В таблице 1 приведены схеме Реннингера у нас появляется возможность данные по относительным интегральным измерять уширение на кривых как, так и интенсивностям для 2-х новых структур.

сканирования, что должно дать дополнительную информацию о дефектах.

Таблица 1. Интегральные интенсивности Анализ полуширин трехволновых пиков на трехволновоых рефлексов для слоев GaN -шкале показывает следующее. Во-первых, (относительно интенсивности самого сильного рефлекса) рефлексы могут иметь достаточно сложную форму (асимметричную, с расщеплением на GaN- GaN № п/п Рефлексы отдельные пики и т.д.). Во-вторых, угловая SiC Si ширина отдельных пиков мало меняется от MP-1 0.12 рефлекса к рефлексу. В-третьих, она все-таки 0. (0223) /(0222 ) связана с дефектной структурой, для слоев с MP-2 0.04 0. (3 1 20) /( 3 121) большей плотностью дислокаций она, разумеется, MP-3 0.075 0. (01 1 3) /(0 1 12) больше, но это различие не столь значительно, как для двухволновых рефлексов и пиков MP-4 0. (12 3 3) /( 1 232 ) сканирования в трехволновой геометрии.

MP-5 1 1 сканирования Кривые более (1 1 00) /( 1 101) (2640)* (2524)* чувствительны к микроструктуре эпитаксиальных MP-6 0.09 слоев. Как правило, они представляют собой (022 2) /(0 2 2 1 ) симметричные одиночные пики. Их полуширина MP-7 0. (02 2 1) /(0 2 20) варьируется от образца к образцу и от рефлекса к MP-8 0.14 0. (1 1 0 1 ) /( 1 102) рефлексу в очень широких пределах – от 500 до 4500 угл. сек для исследованных структур.

MP-9 0.006 0. (3 1 2 2 ) /( 3 123) Однако предыдущие исследования, проведенные MP-10 0.04 0. (3 2 1 0) /( 3 211) на десятке различных слоев GaN, не позволили * В скобках – абсолютная величина установить четкую взаимосвязь между шириной пиков -моды трехволновых комбинаций и интегральной интенсивности в имп*град уширением рефлексов двухволновой дифракции в разных геометриях, а следовательно, и Из нее видно, что для образца GaN-SiC плотностью отдельных семейств дислокаций (см.

интенсивность всех рефлексов (относительно рис.3 в [4]). Самые узкие пики наблюдались для самого сильного) много меньше расчетных совершенного из образцов, их самого значений (как в [4]), а для образца GaN-Si полуширина была практически одинаковой для приближается к ним.

всех трехволновых рефлексов (около 500 угл.

Параметры гексагональной элементарной сек.). С увеличением плотности различных ячейки a и c определяют угловое положение семейств дислокаций она возрастала. Была трехволновых пиков на шкале азимутального обнаружена одна общая закономерность для всех сканирования. Разумеется, те трехволновые исследованных слоев. Самые узкие пики же соотношения между полуширинами для разных трехволновых комбинаций, какие соответствовали комбинациям (01 1 3) /(0 1 1 2 ) наблюдалось и ранее. T.е. самыми широкими с превалирующей (1 1 0 1 ) /( 1 102) и являются пики для MP-2 и MP-10, самыми узкими брэгговской составляющей векторов обратной для MP-3 и MP-8 Между тем для образца с решетки, а самые широкие наблюдались для хаотическими дислокациями угловая ширина рефлексов (3 1 20) /( 3 121) и (3 2 1 0) /( 3 211) пиков отдельных трехволновых комбинаций находится в интервале 710 – 950 угловых секунд с наибольшей Лауэ-компонентой (параллельной и ненамного отличается от -–уширений пиков поверхности) вторичного отражения. Таким образом, первые из них наименее, а вторые двухволновой дифракции. В то же время для слоя наиболее чувствительны к дефектной структуре. с прямолинейной системой дислокаций пики -– Самый интенсивный трехволновой рефлекс сканирования в трехволновой дифракции много занимает в этом смысле промежуточное шире, чем для образца с хаотическими положение. дислокациями и это несмотря на то, что в В табл.2 приведены значения полуширин -моды двухволновой геометрии пики пиков разных трехволновых комбинаций для значительно меньше. Пленка ZnO также дает 3-х новых образцов. Анализ кривых достаточно широкие пики, особенно для двухволновой дифракции показал, что эти рефлексов, наиболее чувствительных к эпитаксиальные слои характеризуются дислокационной структуре. Отсюда различным типом микроструктуры. напрашивается вывод, что прямолинейные упорядоченные системы дислокаций вызывают Таблица 2. Полуширина пиков большее уширение пиков в трехволновой сканирования в трехволновой геометрии (в дифракции, чем дислокации при хаотическом угл. сек.) распределении.

GaN-Si GaN-SiC ZnO MP-1 720 1320 820 Связь между уширениями двухволновых MP-2 945 4780 3600 и трехволновых рефлексов. Геометрический подход.

MP-3 710 1010 MP-4 724 Некоторые отмеченные выше свойства MP-5 865 2545 трехволновой дифракции можно объяснить чисто MP-6 730 геометрическими соображениями. Уширение MP-7 пиков трехволновой дифракции (как, так и MP-8 720 1520 сканирования) может быть обусловлено двумя MP-9 652 причинами – самой формой узла обратной MP-10 947 4490 решетки вторичного рефлекса и геометрическим фактором (путем, по которому этот узел Для слоя GaN, выращенного на подложке пересекает сферу Эвальда при сканировании).

Si c последующим синтезированием Форма узла зависит от структуры (анизотропии) промежуточного слоя SiC, уширение полей смещений вокруг дислокаций и взаимной двухволновых пиков сканирования примерно векторов смещения и ориентации одинаково во всех геометриях дифракции дифракционного вектора [6]. Для хаотически (порядка 550-600’’), что указывает на распределенных дислокаций узлы имеют форму хаотическое распределение дислокаций. Для дисков (или эллипсов), перпендикулярных толстого (20 m) слоя GaN, выращенного на соответствующему вектору обратной решетки SiC, полуширина пиков моды значительно (рис.2а). Второй (геометрический) фактор меньше (275” для брэгговского отражения определяется положением узла вторичного и 115” для Лауэ-рефлекса 10 1 0 ), но имеет рефлекса на сфере Эвальда при соблюдении место характерная для нитридных слоев условий трехволновой дифракции и анизотропия дифракционных уширений, направлением его движения при сканировании.

указывающая на превалирующую плотность Если расположить сферу Эвальда таким образом, вертикальных прорастающих дислокаций что вектор первичного рефлекса [0001] направлен винтового и краевого типов. Эпитаксиальный от южного полюса к северному, а плоскость m) слой ZnO (толщина 4 также рассеяния есть меридиональное сечение сферы, то характеризуется системой прорастающих траектория прохождения сферы узлом обратной перпендикулярных поверхности дислокаций, но решетки вторичного рефлекса зависит от широты только краевого типа, плотность винтовых на и долготы точки пересечения. Соотношение несколько порядков меньше. Пики -моды нормальной к поверхности Hn и параллельной ей узкие как в брэгговской, так и в Лауэ Hp компонент дифракционного вектора геометриях ( 50”).

вторичного отражения определяет широту точки Как видно из таблицы, трехволновые сечения (для чисто лауэвского вторичного рефлексы для всех 3-х образцов показывают те рефлекса она наиболее Таким образом, хотя чисто геометрические представления и объясняют ряд особенностей H1 трехволновой дифракционной картины от сильно H2 нарушенных эпитаксиальных слоев, но полного выявления причин уширения трехволновых рефлексов требуется привлечение и других параметров микроструктуры.

Рис. 2. Форма узла обратной решетки в случае хаотически распределенных дислокаций (а) и прямолинейных вертикальных дислокаций (b) близка к экватору), а долгота точки (0, H1) сечения зависит еще и от длины компоненты H2P Hp.

Для кривых сканирования основной вклад в уширение вносит проекция узла H2, перпендикулярная обратной решетки H компоненте H2p и параллельная поверхности образца (рис. 3). Именно она определяет угол кручения вокруг нормали (так называемый twisting) и дает вклад, одинаковый для всех трехволновых комбинаций. Сечение (проекция), параллельное H2p, дает вклад в уширение, зависящий от угла между направлением Рис.3. Сечение сферы Эвальда, нормальное к вектору обратной решетки первичного рефлекса пересечения сферы Эвальда (показано стрелкой H1=0001, содержащее узел H2. Стрелками на рис..3) и касательной к сфере Эвальда в точке указаны направление азимутального вращения пересечения. Но исходя из экспериментальных вокруг вектора H1 и направление смещения узла данных, этот вклад, вероятно, значительно H2 при пересечении сферы Эвальда.

меньше.

сканировании При вектора кристаллической решетки вращаются вокруг оси, перпендикулярной плоскости первичного 1. Blasing J., Krost A. // phys. stat. sol. 2004.

рассеяния. Интенсивность в -пике будет V. 201. P. 17.

фиксироваться до тех пор, пока оба узла 2. Blassing J., Krost A., Hertkorn J. et al. // J.

обратной решетки (как первичного, так и Appl Phys. 2009. V. 105. P. 033504.

вторичного отражений) будут находиться на 3. Кютт Р.Н. Письма в ЖТФ, т. 36, вып. 15, сфере Эвальда. Однако полуширины пиков с. 14-20 (2010) сканирования для многих образцов (см. Табл. 4. Р.Н.Кютт // ЖТФ, т.81, вып 5, с.81- 2, колонки 3-4) и почти для всех трехволновых (2011) комбинаций (кроме самого узкого) значительно 5. Rossmanith E. // Acta Cryst. 2007. V. A63.

превосходят угловую ширину первичного P. 251.

брэгговского отражения (которая для разных 6. Ratnikov V.V., Kyutt R.N., Shubina T.V., образцов лежит в интервале (400 – 800) угловых Pashkova T., Monemar B. // J.Phys.D. Appl.

секунд). Этот факт пока не находит своего Phys. 2001. V. 34. P. A30.

объяснения.

ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ МОДУЛИРОВАННЫХ ПОРИСТЫХ СТРУКТУР InP (001) МЕТОДОМ КАРТОГРАФИРОВАНИЯ ОБРАТНОГО ПРОСТРАНСТВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ А.А. Ломов, В.И. Пунегов1, А.Л. Васильев2, D. Nohavica3, P. Gladkov3, D. Novikov Физико-технологический институт РАН, Нахимовский просп. д. 36/1, Москва, Россия Коми научный центр УрО РАН, ул. Коммунистическая д. 24, Сыктывкар, Россия Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН, Ленинский просп. д.59, Москва, Россия Institute of Photonics and Electronics, AS CR, Chaberska str. 57, Prague, Czech Republic German Electron Synchrotron DESY, Hamburg, Germany e-mail andlomov@mail.ru Травление в различных условиях является дифракционного отражения вдали от точного простым и дешевым инструментом, как для угла Брэгга позволяет извлекать с высоким исследования поверхности кристаллов, так и для пространственным разрешением обширную придания им новых физических и химических информацию о внутреннем строении образца [4].

свойств [1]. Начиная с середины прошлого В случае локально неоднородных по плотности столетия травление с участием электрического кристаллов задача формирования когерентной тока (электрохимическое травление (ЭХТ) в рентгеновской волны остается открытой из-за режиме анодирования) стало применяться для проблемы корректного учета сдвига фаз волн, полупроводниковых кристаллов кремния и отраженных участвующими в рассеянии германия, в частности, для формирования кристаллитами. Кроме этого эффект пористых слоев. Несмотря на кажущуюся «пористости» приводит к ослаблению простоту при реализации процесса ЭХТ интерференции и, как следствие, частичной формирование пористых слоев, а также их потере структурной информации. Однако кроме адекватная физико-химическая интерпретация рассеяния рентгеновской волны на средней является сложной задачей в силу большого решетке в образце возникает диффузное количества плохо поддающихся контролю рассеяние на границах кристаллитов, параметров. появляющихся после формирования пор в слоях.

Морфология пор и архитектура пористых Анализ диффузного рассеяния широко структур в полупроводниках определяется применяется для получения структурной материалом и типом подложки, величиной информации о дефектах и порах. Наиболее донорно-акцепторных примесей, кристаллогра- перспективным для его регистрации является фической ориентацией подложек, типом метод картографирования (reciprocal space электролита, температурой, освещением и т.д. mapping -RSM): регистрации двумерного Это объясняет отсутствие до настоящего распределения интенсивности рассеянного времени надежной теории процесса ЭХТ. В [2] излучения вблизи узла обратной решетки. В на основе рассмотрения химических и настоящее время с использованием электрофизических процессов, протекающих на синхротронного излучения развиваются межфазной границе полупроводник –электролит, методики восстановления трехмерного развита модель порообразования в изображения узла решетки [5].

полупроводниках A3B5, которая достаточно хорошо описывает экспериментальные Настоящая работа посвящена исследованию результаты и позволяет предсказать новые. влияния величины легирующей примеси на Перспективность применения пористых анизотропию пор в слоях InP (001) n-типа полупроводниковых материалов в микро- и проводимости методом диффузного рассеяния с оптоэлектронике, спинтронике потребовало их применением техники картографирования детальной структурной характеризации из-за обратного пространства. Контроль за толщиной стохастического характера ЭХТ. слоев, формой и пространственным положением Среди разнообразия методов диагностики пор осуществлялся методом растровой рентгеновская дифрактометрия высокого электронной микроскопией (РЭМ).

разрешения является мощным инструментом для Пористые многослойные структуры были исследования реальной структуры приповерх- получены на стандартных подложках n-типа InP(001) (Sn, ND-NA1018 см-3), методом электро ностных слоев монокристаллов и многослойных гетеросистем [3]. Для многослойных структур химического травления в водном растворе HCl.

количественный анализ интенсивности Процесс анодирования проводился без освещения при температуре 230С. Толщины азимутальной зависимости.

подслоев 1 мкм определялись временем Анализ изолиний на картах RSM (рис.1а,б) показывает, что распределение диффузного травления, а форма пор и их наклон к рассеяния хоть и меняется в зависимости от поверхности образца - режимом травления. В положения образца, но имеет общие детали. В общем случае движение реагентов при ЭХТ частности, в обоих угловых положениях определяется линиями тока, которые при наблюдаются наклонные «тяжи». Другим потенциостатическом режиме (U6v) характерным признаком является наличие преимущественно перпендикулярны поверхнос заметного диффузного рассеяния в латеральном ти, а при гальваностатическом (U3v) направлении. Величина этого рассеяния направлены вдоль полярного направления различна, и оно наблюдается при больших 111В. В последнем случае поры имеют векторах рассеяния в случае положения (б). Это треугольное сечение и огранены плоскостями свидетельствует о том, что в приготовленных {112}. Величина электрически активной образцах сформированы слои с различным типом примеси, так же как концентрация и состав пор: “наклонные” и “нормальные” к поверхности травителя могут заметно искривить направление поры. На основе анализа карт можно утверждать, пор и «проявить» направление 111А [2,6].

что основной вклад в рассеяние дают наклонные Рентгенодифракционные исследования к поверхности поры. Поскольку интенсивность были выполнены на станции Е2 немецкого рассеяния от того или иного типа пор зависит от электронного синхротронного источника DESY многих параметров, то без адекватного методом высокоразрешающей (трехосевой) математического анализа нельзя судить об их рентгеновской дифрактометрии. Излучение с количественном соотношении. Наличие «тяжей»

энергией 10 кэВ (=0.12398 нм, / ~1.310-4) на рис.1а,б показывает, что наклонные поры формировалось двухкратным монохроматором имеются не только в 111В, но и в направлении Si (111) и системой щелей (0.05 и 2 мм).

111А. Однако количество их разное. В Относительная плотность приповерхностного зависимости от азимутального положения слоя n, оцененная по величине критического образца в рассеяние дают вклад либо поры, либо угла полного внешнего отражения, составляла их проекции.

величину 0.75. Распределение интенсивности (а) вблизи 004 отражения от подложки InP (001) регистрировалось позиционно-чувствительным детектором фирмы MYTHEN. Измерения карты RSM проводилось при двух различных азимутальных углах =0 и 90угл.град поворота образца. При =0 латеральная компонента qx вектора рассеяния была направлена q параллельно оси [110], а при =90 угл.град. qx 110. Компоненты вектора q связаны с углом поворота кристалла-образца и углом рассеяния соотношением:

qx = k0 (2 ) sin Б, (1) qz = k0 cos Б, где, k0 = 2/, – длина волны рентгеновского излучения.

(б) Экспериментальные карты RSM вблизи узла 004 обратной решетки для образца № при = 00 и 900 положениях приведены на рис.

1а,б соответственно. Характерной особенностью карт является присутствие на них областей с повышенной интенсивностью -«тяжей», простирающихся под углом к направлению qx.

Как было показано в [6] угол наклона «тяжей» к оси абсцисс связан с углом наклона границ к поверхности образца как =90-. В частности, такими границами выступают стенки кристаллографически ориентированных пор. В случае одного слоя с анизотропными наклонными порами, при повороте из положения (0) в (90) «тяжи» пропадают. Рассеяние, Рис. 1. Экспериментальные карты RSM InP(004) к обусловленное только нормальными от образа #245 при = 00 (а) и 900 (б).

поверхности порами, не обнаруживает заметной Несмотря на заданный режимом ЭХТ латеральном направлении. Эти результаты процесс формирования многослойной подтверждают выводы, полученные на основе модулированной пористой структуры она по анализа карт RSM.

данным RSM не обнаруживается. Поэтому для подгонки теоретической интенсивности (рис.2) к экспериментальным данным (рис.1) использо валась модель пористых слоев с различными порами. В качестве стартового приближения размеры пор и их ориентации были получены на основе анализа сечений карт RSM. Количество слоев и их толщины были взяты из результатов РЭМ (рис.3а,б).

(а) (а) (б) Рис. 3. РЭМ изображение скола модулированной структуры пористого InP (001). JEOL JSM 7401F при ускоряющем напряжении 5 кэВ.

(б) Расчет средних параметров пор проводился в рамках статистической динамической теории.

В модели дифракционного рассеяния от много слойных структур были получены следующие средние параметры пор: радиус наклонных пор Rsl, ()=45(15) нм;



Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 8 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.