авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 |   ...   | 4 | 5 || 7 | 8 |

«ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ А.Ф. ИОФФЕ ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ ТЕХНОЛОГИИ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ И ОСОБОЧИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ИНСТИТУТ КРИСТАЛЛОГРАФИИ ИМ. А.В. ...»

-- [ Страница 6 ] --

интенсивности этого излучения на выходе из Энергия этих фотонов в лабораторной системе кристалла. Расчетам изменения этой угловой согласно уравнению (2) равна 4,608кэВ. Ионы зависимости на примере поверхностной волны и движутся в плоскостном канале (2-20) кристалла посвящена настоящая работа. Поверхностной кремния толщиной 21мкм в условиях РКВ, волной в рассматриваемом случае мы называем соответствующих эксперименту [2]. Кристалл рентгеновское излучение ионов, вылетающих из вырезан таким образом, что отражающие мишени на границе кристалл-вакуум, плоскости (2-20) перпендикулярны поверхности распространяющееся параллельно выходной кристалла. Ионный пучок падает на кристалл в поверхности.. направлении нормали к его поверхности.

В условиях эксперимента [2] Угловая расходимость пучка ионов 0,15 мрад.

гелиеподобные ионы Fe24+ с энергией 423 МэВ Расчет интенсивности рентгеновского при движении в плоскости канала (2-20) излучения поверхностной волны может быть кристалла кремния испытывают резонансное выполнен с учетом принципа взаимности [4] на когерентное возбуждение 1s2:1S0 1s2p:1P1. основе рассмотрения процесса отражения и Возбуждение–девозбуждение ионов происходит преломления волны, падающей на кристалл под на всем пути их движения в кристалле. Фотоны, некоторым углом скольжения. Для простоты испущенные ионом в системе координат иона с мы рассматриваем случай, когда излучение отклонением ' от направления ионного пучка, в падает на кристалл под очень малыми углами, системе координат кристалла ложатся на конус что соответствует полному внешнему отражению (ПВО), и вдали от угла брэгговского Рис. 1 Схема регистрации поверхностной волны, генерируемой в процессе РКВ ионов Fe24+ при прохождении через кристалл Si.

отражения, т.е. с большой угловой отстройкой от скользящих углах различием формул для и области сильного дифракционного отражения. В поляризации можно пренебречь. В расчетах этом случае дифракционное отражение нужно учесть угловую расходимость излучения отсутствует и расчет амплитудных ионов, обусловленную расходимостью ионного коэффициентов отражения R() и прохождения пучка равную 0,15мрад. Если принять, что преломленной волны T() сводится к простым угловое распределение плотности тока формулам Френеля для малых углов скольжения: коллимированного ионного пучка, падающего на кристалл, описывается кривой Гаусса с шириной на половине высоты 0,15мрад, то угловое R() = ( - ) / ( + ) распределение излучаемых ионами квантов (3) имеет вид: I0() = I0·exp[-(1,11·104· )2]. Тогда T() = 2 / ( + ), зависимость интенсивности излучения Y() в здесь – угол скольжения и - угол функции угла скольжения с учетом преломления. расходимости ионного пучка описывается Если интенсивность излучаемой волны I0, то соотношением:

интенсивности отраженной IR() и преломленной Y() = {[exp-(1,11·104· ) 2] · |R()|2 + IT() волн определяется соотношенями:

IR() = I0() · |R()|2 [exp-[1,11·104 · (- с)] 2] · |T()|2} (5) (4) IT() = I0() · |T()|2, Согласно принципу взаимности этим же соотношением должна описываться интенси где вность излучения, выходящего из кристалла, но уже в зависимости от угла выхода.

|R()|2 = [( – p)2 +q2] / [( + p)2 +q2] На рис. 2 показана зависимость интенсивности излучения поверхностной волны |T()|2 = 42 / [( + p)2 +q2] от угла выхода, рассчитанная по формуле (5).

Видно, что в случае поверхностной волны, здесь направленной вдоль плоскости каналирования p2 = 0,5·{[(2 - 2)2 +42]1/2 + (2 - 2)} (2-20), на выходе из кристалла в угловой зависимости должны наблюдаться два пика: 1) в q2 = 0,5·{[(2 - 2)2 +42]1/2 - (2 - 2)}, области от 0 до ~ 0,3мрад – пик зеркального отражения и 2) при = с = 6,82мрад – пик где 2 = (с)2;

с = 6,826·10-3рад - критический поверхностной волны. Малая величина угла угол полного внешнего отражения;

= ( 4) скольжения – порядка критического угла ПВО = - 0,15096 ·10-5, – линейный коэффициент обуславливает интенсивное зеркальное поглощения, = 2,689 - длина волны. При отражение. Второй пик по интенсивности втрое превышает пик зеркального отражения. При видим, взаимодействие излучаемых в процессе этом, согласно расчетам работы [3], излучение РКВ квантов с кристаллом должно существенно возбужденного иона в этом направлении должно изменить угловое распределение интенсивности иметь вид только одного узкого пика в области излучения на выходе из мишени.

углов вблизи поверхности кристалла (0). Как Рис. 2 Интенсивность рентгеновского излучения с энергией 4,608 кэВ в функции угла выхода (рад).

Поверхностная (эванесцентная ) волна, проводить в рамках динамической теории возбуждаемая ускоренными протонами, дифракции в скользящей геометрии. Этот случай наблюдалась в работе [5], а в работе [6] - при представляет особый интерес для дальнейших электронном возбуждении. В этих работах было теоретических и экспериментальных показано, что экспериментальные кривые исследований процесса РКВ.

интенсивности излучения этой волны в функции угла выхода хорошо описываются в Работа выполнена при финансовой кинематическом приближении теории поддержке РФФИ - грант № 09-02-01266.

дифракции формулами Френеля.

Для любого кристалла существует несколько направлений излучения 1. Окороков, В.В., Ядерная Физика, 70, поверхностной волны по азимутальному углу, (2007).

вдоль которых имеет место брэгговское 2. Azuma, T., Takabayashi, Y., Kondo, C.,et al., отражение. Для начала мы рассмотрели Phys. Rev. Lett. 97, 145502 (2006).

особенности угловой зависимости выхода 3. Балашов, В.В., Долинов, В.К., Соколик, А.А., излучения поверхностной волны в процессе РКВ Письма в ЖЭТФ, 89, вып. 8, 463 (2009).

вдали от области сильного дифракционного 4. Von Laue M., Roentgenstrahl-interferentzen.

отражения, где применимо кинематическое Frankfurt: Acad. Verlagsgesellschaft. 1960, 430p.

приближение. В случае, когда направление 5. Petukhov, V.P., Nucl. Instrum. and Meth. B, 150, вектора поверхностной волны совпадает с 1 – 4, 46 (1999).

углами брэгговского отражения для какой то из 6. Hasegawa, S., Ino, S., Yamamoto, Y., Daimon, плоскостей кристалла, расчеты необходимо H., Jpn. J. Appl. Phys. 24, №6, L387 (1985).

РЕНТГЕНОВСКАЯ ТОМОГРАФИЯ НА СИНХРОТРОННОМ ИЗЛУЧЕНИИ С АБСОРБЦИОННЫМ И ФАЗОВЫМ КОНТРАСТОМ К.М.Подурец, Д.К.Погорелый, А.А.Калоян, Е.С.Коваленко, В.Г.Кон НИЦ «Курчатовский институт», Москва podurets@yandex.ru Рентгеновская томография как метод Для регистрации проекций получения трехмерных изображений объекта используются двухкоординатные детекторы на используется в различных областях, таких как базе поли- и монокристаллических (CsI и неразрушающий контроль изделий, биология и Bi4Ge3O12) сцинтилляторов и ПЗС-камер медицина, минералогия и палеонтология, и размерностью 1024х1024 элемента, другие. В томографии возникает задача выбора пространственное разрешение варьируется от оптимальных условий съемки, таких как до 50 мкм. Как правило, съемка заключается в регистрации 360 проекций с шагом 0.5о, пустого пространственное разрешение, поле зрения, пучка и темнового тока детектора. Первичная энергия излучения, а также необходимость обработка проекций (очистка от шума, учет фона применения фазочувствительных методов.

и неоднородностей пучка, нормировка) Проведение измерений на синхротронном излучении (СИ) позволяет варьировать условия проводится с помощью макросов программы съемки благодаря непрерывному спектру, ImageJ [2], восстановление срезов по проекциям высокой яркости и коллимации пучка. В данной выполняется методом свертки и обратного проецирования с использованием -фильтра [3].

работе описаны возможности рентгеновской томографии на станции «Медиана»

Курчатовского источника СИ.

1E 1. Методика экспериментов. Особенностью станции «Медиана» 1E является то, что в экспериментальную зону intensity выведен белый пучок из накопителя. Спектр 1E излучения при номинальной энергии электронов 2.5 ГэВ имеет максимум около 13 кэВ, а его 1E высокоэнергетическая часть распространяется до значений 80 кэВ и больше, быстро спадая в этом 1E диапазоне. Основной возможностью управления 0 20000 40000 60000 80000 energy, eV спектром излучения, падающего на образец, является монохроматизация и фильтрация, Рис.1. Расчетные спектры излучения пучка из однако возможно и изменение спектра за счет накопителя (1), пучка после медного фильтра (2) изменения параметров источника. Так, при и «розового» пучка (3).

энергии электронов в накопителе 1.6 ГэВ вместо обычного значения 2.5 ГэВ с учетом фильтров 2. Томография на белом пучке спектр пучка СИ имеет вид пика с энергией Самым простым способом съемки максимума 12 кэВ с шириной на половине является использование белого пучка. В этом высоты около 6 кэВ. Несмотря на потерю случае экспериментальная схема включает пиковой интенсивности на 2 порядка величины, только щели, фильтры, узел образца и детектор.

оценка интегрального выигрыша при работе с Использование белого пучка может быть таким «розовым» пучком дает величину целесообразно только для просвечивания примерно 300 раз по сравнению с сравнительно толстых объектов, при этом мягкая монохроматическим пучком (Рис.1). часть спектра не используется и может быть По ходу пучка расположены оптическая отсечена поглощающим фильтром. Недостатком скамья, предназначенная для оперативного метода является трудность достижения высокого монтажа щелей, устройств позиционирования пространственного разрешения, так как область образцов и детекторов, и установка для свечения монокристаллического сцинтиллятора рефракционной интроскопии [1]. Простота при больших энергиях возрастает.

изменения экспериментальной схемы вместе с Как пример такого исследования может управлением пучком дают возможность быть приведено исследование строения использовать разные способы подготовки пучка аккумуляторов, используемых в компьютерах для эксперимента и, соответственно, варьировать ноутбуках. Съемка производилась с набором параметры эксперимента. фильтров (Al, Cu) (Рис.1) и пространственным разрешением 20 мкм. Один из восстановленных срезов приведен на Рис.2. Хорошо видна спиральная структура аккумулятора, состоящая из слоев электродов и электролита. Возможен контроль состояния аккумулятора в таких параметрах, как равномерность структуры, отсутствие инородных включений и пр.

.а Рис.2. Аксиальный срез объемного изображения аккумулятора.

3. Томография на монохроматическом пучке «Классическим» методом томографической съемки на СИ является съемка с монохроматором. Для томографии на станции б «Медиана» была выбрана схема с Рис.3. Томографическое восстановление однокристальным монохроматором, строения кристалла алмаза с включениями: а отражающим в горизонтальной плоскости.

одно из восстановленных сечений, б Недостатком такой схемы является повышенный произвольная проекция трехмерного фон, но он может быть учтен при обработке изображения.

проекций. Важным является выбор кристалла – монохроматора. Как близкий к оптимальному Это наиболее экспрессный эксперимент, время был выбран кристалл германия с механически экспозиции при разрешении 2 мкм составляло шлифованной поверхностью, дающий 200 мс, время эксперимента лимитировалось равномерное, без значительных дефектов, поле скоростью считывания детектора. При зрения, и интенсивность, примерно в 4 раза расстоянии от объекта до детектора 10 - 100 см превышающую таковую для совершенного наблюдается фазовый контраст в виде кремния. Наилучшее пространственное выделенных контуров объекта [4].

разрешение, которого удалось добиться при Таким способом было получено энергии излучения E=12 кэВ, составляло 3 мкм, трехмерное изображение головы обыкновенного при E=17 кэВ оно ухудшалось до 5 мкм.

комара (Рис.4). На изображениях и на В качестве примера томографии на восстановленных проекциях хорошо видны как монохроматическом пучке можно привести внешние детали (например, усики), так и детали исследование природного кристалла алмаза.

внутреннего строения объекта Исследовался кристалл размером около 2 мм с включениями, строение и распределение 5. Томография с рефракционным которых представляло интерес.

контрастом Пространственное разрешение составляло Наиболее значительного усиления 10 мкм. Время экспозиции на одну проекцию контраста при исследовании слабопоглощающих составляло 1 с. На Рис.3 представлены один из объектов можно достичь с применением метода реконструированных срезов и произвольная рефракционной интроскопии [5]. Основной трехмерной модели кристалла, проекция экспериментальной трудностью метода является построенной по массиву срезов после длительное (несколько часов) удержание применения функции выделения краев.

кристаллов в отражающем положении при узкой (около 0.5 угл.сек.) кривой качания. Эта 4. Томография на «розовом» пучке проблема решалась с помощью активной При исследовании тонких стабилизации интенсивности при помощи слабопоглощающих объектов (как правило, это системы с обратной связью, состоящей из биологические объекты), достаточно иметь видеокамеры, регистрирующей пучок на пучок с энергией около 10 кэВ, при этом люминофорном экране, и пьезопривода.

требования к монохроматичности невысоки, и оптимально использование «розового» пучка.

а а б б Рис.4. Томографическое восстановление головы Рис.5. Томографическое восстановление фигурки комара: а- одна из исходных проекций, б мыши: а- одно из сечений, б- произвольная произвольная проекция трехмерного проекция трехмерного изображения.

изображения.

Для демонстрационного эксперимента в Работа выполнена с использованием качестве образца была взята пластиковая оборудования ЦКП «Курчатовский центр фигурка мыши высотой 2 см. На проекциях на синхротронного излучения и нанотехнологий краях изображения мыши наблюдается сильный рефракционный контраст, который также Литература приводит к сильному оконтуриванию 1. A.A. Manushkin, D.K. Pogoreliy, K.M. Podurets, изображения на восстановленных срезах (Рис.5).

A.A. Vazina, T.S. Lagoda, V.A. Somenkov. Nuclear В нашем случае можно говорить об Instruments and Methods in Physics Research A избыточности такого контраста, что приводит к (2007) 225– появлению артефактов восстановления. Однако 2. Rasband, W.S., ImageJ, U. S. National Institutes можно ожидать, что при разности показателей of Health, Bethesda, Maryland, USA, преломления на порядок меньше http://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2011.

томографическая съемка с рефракционным 3. Herman, G.T, Fundamentals of Computerized контрастом должна привести к качественному Tomography: Image Reconstruction from росту чувствительности при обнаружении малых Projections, 2nd Edition, Springer, вариаций плотности в объекте.

4. D.K. Pogoreliy, K.M. Podurets, N.S.Pavlova.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Таким образом, на станции «Медиана»

Research, A 603 (2009) 167– Курчатовского источника СИ развит комплекс 5. К.М.Подурец, В.А.Соменков, методов, позволяющий в широких пределах С.Ш.Шильштейн ЖТФ 1989,58, №6, c.115- варьировать условия томографической съемки, оптимизируя параметры эксперимента с учетом тех или иных особенностей изучаемого объекта.

Структурные параметры синтетических алмазов типа IIa с рекордным коэффициентом отражения рентгеновского излучения.

С.Н. Поляков1,2, В.Н. Денисов2,3, М.С. Кузнецов2, С.Ю. Мартюшов2, С.А.Терентьев2, В.Д. Бланк2, Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, Москва Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов, г. Троицк, Московская обл.

Институт спектроскопии РАН, г. Троицк, Московская обл.

В настоящее время ведущими мировыми недавно американские физики из Аргонской синхротронными центрами активно ведутся работы национальной лаборатории показали, что для над созданием лазеров на свободных электронах излучения с энергией 23.77 кэВ синтетические (ЛСЭ) для жесткого рентгеновского диапазона длин алмазы типа IIa могут использоваться в качестве зеркал резонатора лазера на свободных электронах волн (0.11 нм). Предельно высокая мощность осцилляторного типа, т.е. в классической схеме рентгеновского пучка ставит вопрос о выборе ондулятора, помещенного в резонатор [2]. До этого материалов рентгенооптических элементов времени считалось, что эффективных зеркал с способных работать в условиях высоких тепловых брэгговскими углами близкими к 900 для жесткого нагрузок, возникающих при воздействии мощного рентгеновского излучения не существует [3].

когерентного рентгеновского пучка. В связи с Работа с когерентным или строго большими расстояниями (~300500 м), на которые монохроматическим рентгеновским излучением потребуется передавать рентгеновские пучки, также предъявляет высокие требования к структурному остро встает вопрос о сохранении совершенству монокристаллов. Для обеспечения пространственной когерентности пучка после высокого коэффициента отражения рентгеновского брэгговского отражения от того или иного излучения требуются кристаллы алмаза свободные рентгенооптического элемента [1]. Идеальным от дислокаций, с деформацией кристаллической материалом для работы с мощными рентгеновскими решетки d/d~10-8, с концентрацией примесных пучками с учетом вышеперечисленных факторов атомов 10-7 ат.% и шероховатостью поверхности являются синтетические алмазы типа IIa, в силу 1нм [4, 5].

сочетания в них уникальных свойств: высокой Цель настоящей работы – на основе данных теплопроводности, радиационной стойкости и рентгеновской топографии, дифрактометрии высокого структурного совершенства. Более того, высокого разрешения и оптической спектроскопии процедуру настройки на заданный рефлекс для выявить в кристаллах участки с минимальным съемки топограмм и записи кривых уровнем дефектов, оценить их структурное дифракционного отражения. Экспериментальная и совершенство, определить их максимальный размер, соответствующая ей теоретическая лауэграмма и ответить на вопрос: какого максимального пластины алмаза с ориентацией поверхности (001) с коэффициента брэгговского отражения можно указанием индексов дифракционных рефлексов достичь в этих участках. Для роста монокристаллов представлены на рисунке 1.

алмаза типа IIa использовали известный метод температурного градиента [6]. Кристаллы имели характерный размер 57 мм, форму кубооктаэдров и обладали хорошо развитыми гранями (001). Из граней (001) исходных кристаллов с помощью технологического лазера вырезались пластины максимально удаленные от затравки, поскольку наибольшее количество дефектов сконцентрировано в ее окрестности [4]. Обе поверхности пластин затем подвергались механической шлифовке и полировке. Определение углов разориентации поверхности пластин относительно кристаллографических плоскостей (001) проводили по методике основанной на использовании классического метода Лауэ. Интенсивности пучка «белого» тормозного излучения молибденового анода и чувствительности детектора было вполне достаточно, чтобы наблюдать лауэграмму на Рисунок 1. Экспериментальная лауэграмма просвет в режиме реального времени. Для пластины алмаза, наблюдаемая в режиме реального индицирования дифракционных рефлексов на времени (вверху) и расчетная (внизу) с указанием индексов Миллера, построенная с учетом лауграмме использовали программу LauePt 3.0 [7].

структурных амплитуд.

Индицирование проводилось с целью облегчить 4.5х4мм 6х6мм Рисунок 2. Рентгеновские топограммы алмазных пластин, в которых практически отсутствуют линейные и планарные дефекты.

Типичные топограммы на просвет по Лангу Для количественной оценки структурного алмазных пластин, содержащих минимальное совершенства кристаллических пластин алмаза количество дефектов представлены на рисунке 2. использовали дифрактометрию высокого разрешения (Cuk – излучение, Si(220)4 кристалл – Как видно из рисунка на одной из пластин (слева) монохроматор, = 5.5 угл.сек., / = 6.0410-5).

на периферийной части присутствуют дислокации и дефекты упаковки. Вторая пластина практически Ширина кривых дифракционного отражения (111) не содержит этих дефектов, за исключением рефлексов, снятых от бездефектных участков поверхностных нарушений, связанных с кристаллов алмаза близка к теоретическому недостаточной полировкой. По данным значению с учетом аппаратной функции [8].

двухкристальной топографии на отражение, Концентрация точечных дефектов, которые могут обладающей более высоким разрешением, в этих оказывать влияние на значение коэффициента кристаллах отсутствуют деформация брэгговского отражения, определялась с кристаллической решетки. Эти данные хорошо использованием оптической спектроскопии коррелируют с данными оптической поглощения в ультрафиолетовом диапазоне длин поляризационной микроскопии, основанной на волн. Спектр пропускания одной из пластин с явлении двулучепреломления в напряженных характерной полосой 270 нм для определения кристаллах. Оптическое изображение, полученное в концентрации азота приведен на рисунке 3.

скрещенных поляризациях, характеризуется Найденная концентрация примеси азота составила полностью однородным темным полем [8]. 1.761016см-3, что характеризует величину исследованные алмазные пластины как практически использоваться как элементы рентгеновской оптики, безазотные. способные работать в условиях воздействия мощных рентгеновских пучков синхротронных источников и мощного излучения ЛСЭ. К таким элементам следует отнести брэгговские зеркала для резонаторов лазеров на свободных электронах осцилляторного типа, кристалл - монохроматоры, интерферометры Фабри – Перо, фазовращатели, фокусирующие линзы, делители и датчики положения пучка, фильтры мягкого излучения и т.д.

Рисунок 3. Характерный спектр пропускания [1] В.А. Бушуев, Изв. РАН. Сер. Физическая, т.43, алмазных пластин. Предел обнаружения составляет №1, (2009), 56-60.

значение 1.761015 см-3.

[2] Yu.V. Shvyd'ko, et al., Nature Physics 6 (2010) 196–199.

Заключение [3] Е.Н. Рагозин, И.И. Собельман, УФН, 174: Комплексный анализ, основанный на (2004), 207– данных рентгеновской топографии и [4] R.C. Burns et. al., J. Phys.: Condens. Matter дифрактометрии высокого разрешения, а также (2009) 364224 (14pp) оптической спектроскопии позволил выбрать [5] S. Kikuta et. al., J. Phys. Soc. Japan 21 (1966) алмазные пластины, не содержащие линейных и [6] V.D. Blank et. al., Diamond & Related Materials планарных дефектов с низкой концентрацией азота (2007) 800– в решетке. Структурное совершенство отобранных [7]. X.R. Huang. LauePt / J. Appl. Cryst. (2010). 43, алмазных пластин обеспечило близкий к 926–928.

теоретическому (99%) коэффициент отражения [8] S.N. Polyakov et. al., Diamond & Related Materials, рентгеновского излучения для энергий 23,77 кэВ и DOI:10.1016/j.diamond.2011.03.012, (2011) 13 кэВ со спектральной шириной ~1 мэВ [9].

[9] Yu. V.Shvyd’ko, V.D. Blank, S.A. Terentiev et. al., Таким образом, синтетические алмазы Bragg reflectivity of X-ray – at the limit of possible, такого высокого структурного совершенства могут 2011 (in press).

РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ КРИСТАЛЛОВ, ВЫРАЩЕННЫХ В УСЛОВИЯХ ОСЛАБЛЕННОЙ ТЕРМОГРАВИТАЦИОННОЙ КОНВЕКЦИИ И.А. Прохоров1, И.Л. Шульпина2, Ю.А. Серебряков1, Е.Н. Коробейникова1, В.Н. Власов1, И.Ж. Безбах Филиал Учреждения Российской академии наук Института кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН НИЦ “Космическое материаловедение”, ул. Академическая, 8, 248640 Калуга, Россия igor.prokhorov@mail.ru Физико-технический институт имени А.Ф. Иоффе РАН, Политехническая ул., 26, 194021 Санкт-Петербург, Россия Попытки улучшить качество кристаллов с Ge. Однако при выращивании методом БЗП леги рованных кристаллов наблюдается резко неодно помощью экспериментов на борту космических родное распределение состава на макро- и микро аппаратов с использованием уникальных усло уровне, обусловленное проявлением ''эффекта вий продолжительного свободного падения, не грани'' и развитием нестационарной конвекции сомненно, следует отнести к одному из наиболее Марангони в расплаве со свободной поверхно нетрадиционных способов модифицирования стью. Это, в частности, убедительно продемонст свойств материалов. Известно, что флуктуации скорости роста, обусловленные, главным обра- рировали эксперименты по выращиванию мето зом, нестационарной конвекцией в расплаве, дом БЗП кристаллов Ge(Ga) в условиях микрогра приводят к неравномерному захвату примеси и витации на борту АКА "Фотон–9" [3]. Образова формированию в кристаллах концентрационных ние полос роста в перекристаллизованной части микронеоднородностей с амплитудой изменения свидетельствует о том, что кристалл рос в усло концентрации до двух порядков величины [1]. виях интенсивного перемешивания расплава из Эксперименты по росту кристаллов в космосе за развития нестационарной конвекции Маран ставили своей задачей устранение такого рода гони. А формирование специфических пакетов неоднородностей в кристаллах. Предполагалось, полос роста свидетельствует о пульсации интен что в отсутствие конвекции будет реализован сивности конвективных течений, что в значи диффузионно-контролируемый режим роста и тельной мере обусловлено особенностями дви получены однородные кристаллы. Уже первые жения спутника (вращение, прецессия) по орбите эксперименты по росту кристаллов в условиях [4]. Если добавить выявленные рентгенотопо микрогравитации убедительно продемонстриро- графическими методами дефекты, связанные с вали потенциальную возможность существенно- образованием непроплавленной зоны, то следует го улучшения микрооднородности кристаллов признать, что полученные кристаллы крайне не [2]. Однако почти 40-летний опыт проведения однородны по составу и структуре.

таких экспериментов (более 700 экспериментов Таким образом, получение в условиях микро только в СССР до 1995 года) показал, что специ- гравитации однородных легированных кристаллов фические факторы орбитального полета (оста- методом БЗП весьма проблематично. Поэтому при подготовке эксперимента по выращиванию кри точные квазистационарные микроускорения, вибрации, сложный характер изменения малых сталла GaSb(Te) на АКА "Фотон-М 3" использова массовых сил и т.п.) влияют на ход процесса ли методы роста, исключающие возникновение кристаллизации, значительно усложняя возмож- свободных поверхностей расплава [5].

ность воспроизводимого получения однородных На этапе наземной подготовки космическо и совершенных кристаллов. го эксперимента были отработаны режимы роста Метод бестигельной зонной плавки (БЗП) кристаллов GaSb и подготовлена эксперимен среди других методов выращивания кристаллов в тальная база (топография, дифрактометрия, наибольшей степени использует преимущества диффузное рассеяние, металлография, электро условий микрогравитации. На Земле из-за соот- физика), позволяющая получать достаточно пол ношения сил поверхностного натяжения и гидро- ную информацию о реальной структуре и со статического давления расплава этот метод ис- стоянии примеси в полученных кристаллах [6-8].

пользуют только для получения особо чистых (с По отработанной методике в сентябре 2007 го минимальным содержанием кислорода) монокри- да на борту АКА "Фотон–М 3" был выращен кри сталлов Si. В космосе возможно удержание зоны сталл GaSb(Te) (Рис. 1), а также получен его назем расплава длиной до трех диаметров. В настоящее ный аналог, выращенный по программе послеполет ных испытаний. Исследованные кристаллы пред время этим методом выращены кристаллы InSb, ставляли собой стержни диаметром 23 мм и дли GaSb, GaAs, CdTe и твердые растворы на его ос ной 76 мм, вырезанные из массивного слитка, нове, получены уникальные по чистоте кристаллы выращенного методом Чохральского в направле- пределение легирующей примеси и собственных нии 211, и частично перекристаллизованые в точечных дефектов. В условиях компенсации ос идентичных тепловых условиях методом Брид- новных носителей заряда (электронов) дырками (Cp 51017 см-3), связанными с собственными жмена. Рост осуществлялся перемещением тепло вого поля за счет программного управления рабо- точечными дефектами кристалла, это приводит к той нагревателей, что исключало вибрации от ра- резким вариациям сопротивления растекания на боты механизмов перемещения. Специальная гра- микроуровне. Микросегрегационные полосы роста фитовая пружина компенсировала усадку материа- в исследованных кристаллах не выявлены, что сви ла при плавлении, что исключало развитие капил- детельствует об отсутствии нестационарной конвек лярной конвекции Марангони. Концентрация тел- ции в расплаве в процессе роста.

лура в исходном расплаве составляла CTe 1018 см-3. Рентгенотопографические исследования кристалла GaSb(Te), выращенного по программе послеполетных испытаний (Рис. 3), выявили су щественное искажение формы первичного фрон та кристаллизации, что, очевидно, и послужило основной причиной нарушения монокристалли ческого роста и способствовало развитию круп ноблочной структуры выращенного кристалла.

Рис. 1. Внешний вид кристалла GaSb(Te), выра щенного на установке «Полизон-М» во время полета АКА «Фотон-М №3» (24.09.07 г. 22:08: – 25.09.07 г. 13:38:49. Затравка – слева.

затравка Образцы для исследования представляли собой пластины толщиной 450 мкм, вырезанные вдоль оси роста по плоскости {111}. При исполь зовании MoK излучения такая толщина образ цов обеспечивала значение t = 11 ( – линейный коэффициент фотоэлектрического поглощения, t Рис. 3. Двухкристальная рентгеновская топо – толщина образца), что отвечало условиям при- грамма кристалла GaSb(Te), выращенного по менения метода аномального прохождения рент- программе послеполетных испытаний, вблизи геновских лучей (АПРЛ) при съемке на просвет. первичного фронта кристаллизации (стрелка), К сожалению, из-за большей, по сравнению CuK1 излучение, отражение 440.

с расчетной, глубиной проплавления кристаллов произошло практически полное расплавление Таким образом, сравнительный анализ кри затравки. Это привело к срыву монокристалличе- сталлов, выращенных в условиях микрогравитации ского роста и формированию крупноблочной методами БЗП и Бриджмена, показал, что сниже структуры. Сопоставление данных электрофизи- ние интенсивности конвективных течений в рас ческих измерений с особенностями реальной плаве за счет исключения капиллярной конвекции структуры кристалла выявило существенное Марангони приводит к устранению полос роста и влияние границ блоков на локальное распределе- повышению микрооднородности кристаллов даже ние примеси (Рис. 2). Кроме того, дислокационная в случае формирования крупноблочной структуры.

Работа выполнена при финансовой под держке РФФИ и Правительства Калужской облас ти (проект №09-02-97516).

[1] Carlson D.J., Witt. A.F., J. Cryst. Growth, 108, Рис. 2. Рентгеновская топограмма протяженного 508 (1991).

блока в центральной части образца в сопоставле- [2] Walter H.U., ESA Journal, 7, 235 (1983).

нии с результатами измерения сопротивления [3] Prokhorov I.A., Zakharov B.G., Senchenkov растекания RS (белая кривая). Метод АПРЛ, A.S. et al., J. Cryst. Growth, 310, 4701 (2008).

MoK1 излучение, отражение 220. [4] Бармин И.В., Егоров А.В. и др., Космические исследования, 39, №4, 407 (2001).

структура существенно изменяется по длине при- [5] Serebryakov Yu.A., Prokhorov I.A., Vlasov V.N.

веденной области кристалла. Плотность дислока- et al., J. Crystal Growth, 304, 11 (2007).

ций ND уменьшается вдоль дорожки измерения [6] Prokhorov I.A., Serebryakov Yu.A., Zakharov сопротивления растекания RS. Меняется также B.G. et al, J. Cryst. Growth, 310, 5477 (2008).

ориентация дислокаций относительно поверхно- [7] Прохоров И.А., Серебряков Ю.А., Безбах И.Ж. и сти блоков. У правого края блока наблюдаются др., Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и дефекты упаковки с характерным полосчатым нейтронные исследования, 12, 43 (2009).

[8] Шульпина И.Л., Кютт Р.Н., Ратников В.В. и др., контрастом и слабые контуры макронапряжений.

ЖТФ, 80, вып. 4, 105 (2010).

Все это вносит дополнительный вклад в перерас Рентгеновская дифракция на пористой сверхрешетке В.И. Пунегов Учреждение Российской академии наук Коми Научный Центр УрО РАН, 167982, Сыктывкар, Россия В настоящее время возможности тонкопле- = d / d 0. Поскольку ячейка пористой СР состоит ночных технологий достигли такого уровня, кото- из слоев одинакового химического состава, но раз рый позволяет выращивать самые разнообразные ной пористости, исследуется дифракция на порис гетероструктуры высокого кристаллического со- том бикристалле. Амплитудные коэффициенты от вершенства, включая наноструктурированные (низ ражения (АКО) h и прохождения (АКП ) h бик коразмерные) полупроводниковые системы. Успехи ±h в электрохимическом травлении кремния выявили ристалла можно выразить через АКО r j и АКП новый класс модулированных структур – пористые ±h t (j=1,2) отдельных слоев как [2] сверхрешетки (СР)[1]. Если эпитаксиальные моду- j лированные структуры характеризуются атомарно h = r2h + r1h t 2 t 2 h /( 1 r1h r2 h ) h (1) гладкими интерфейсами, отсутствием флуктуаций в h = t1h t 2 /( 1 r1h r2 h ) толщинах слоев и стабильным композиционным h (2) составом, то пористые сверхрешетки не обладают где r = ah f j (1 Pj )(exp(i l j ) 1) / Q j, h ( j) таким кристаллическим совершенством. Как прави- j t h = exp(i[ a0( j ) + 1( j ) ] l j )( ( j ) / Q j ), ло, интерфейсы пористых СР размыты, неоднород- j ны и рельефны. Толщины периодов этих сверхре rj h = ah f j (1 Pj )(exp(i ( j )l j ) 1) / Q j, и шеток не строго выдержаны, пористость слоев не t2 h = exp(i[ a0( 2) + 2( 2 ) ]l2 )( ( 2) / Q2 ), стабильна и, как следствие, степень кристалличе ского совершенства далека от идеальности. a 0 = ( 1 P ) 0 /( 0 ) + ia h a h ( 1 f 2 )( 1 P ) Высокоразрешающая рентгеновская дифракто 1,2 = ( ± ) / 2, = ( ) 2 4ah ah f 2 (1 P) 2, метрия является мощным инструментом для анали за структурного совершенства как эпитаксиальных, b1, 2 = 1, 2 /[ fah (1 P)]. Амплитуды полей в порис так и пористых сверхрешеток.

той среде зависят от угловой переменной Доклад посвящен развитию статистической ди = ( 1 + b )a 0 + h +, = ( 2 / h ) sin 2 B.

намической теории дифракции на пористой СР для анализа результатов двух- и трехкристальной высо- Далее рассматривается динамическая дифракция коразрешающей рентгеновской дифрактометрии. от пористой СР, состоящей из N бислоев. Ампли Дифракционная схема изображена на рис. 1 тудный коэффициент отражения когерентно рассе янных волн от пористой сверхрешетки может быть представлен в виде RSL = h / h sin ( N ) / sin ( N + V ) (3) Соответственно амплитудный коэффициент прохо ждения запишется как TSL = ( h / h ) N / 2 sin(V ) / sin ( N + V ) (4) Соотношения (3) и (4) справедливы, если ячейки Рис.1. Схематическое изображение трехосевой пористой СР одинаковы как по химическому соста рентгеновской дифракции на пористой СР.

ву и значениям пористости, так и структурным раз мерам. В случае, если пористость, структурное со Сначала рассматривается динамическое вершенство (статический фактор Дебая-Валлера), рассеяние на однородном пористом слое толщиной толщины слоев СР изменяются с координатой z, l. Пористый слой характеризуется следующими вместо аналитических формул (3) и (4) следует ис параметрами: межплоскостным расстоянием d, фак- пользовать рекуррентные соотношения для много тором Дебая-Валлера f, пористостью слоя P=1- /0, слойной системы где 0 и - плотности слоев до и после электрохи- Следующим шагом является рассмотрение мического травления (анодирования). Если слой диффузного рассеяния. При анализе этого рассея лежит на подложке, а процесс электрохимического ния следует исходить из того, что поры в кристалле травления вызывает рассогласования параметров представляют собой определенный тип дефектов. В решетки d = d d 0, где d 0 – межплоскостное рас- отличие от эпитаксиальных СР, дифракция рентге стояние подложки, то в рассмотрении необходимо новских лучей на пористых гетероструктурах прак учитывать и относительную деформацию тически всегда сопровождается диффузным рассея нием. В геометрии Брэгга диффузное рассеяние можно рассматривать без учета вторичной экстинк- дифракции рентгеновских лучей упругие смещения, ции, то есть динамического взаимодействия диф- вызванные отдельной порой, входят в выражение фузно рассеянных рентгеновских волн. Диффузную для флуктуационного фазового множителя exp(ihu( ) ). В рамках формализма статистической составляющую удобно рассматривать как функцию вектора q = (q x, q y, q z ) (см. рис.1), компоненты дифракции Като конкретный тип (модель) пор зада ется собственной корреляционной функцией (ана (q x, q z ) которого в методе трехкристальной дифрак лог функции формы) тометрии в симметричном случае выражаются че exp(ih[u( r + ) u(r )]) f 2 (r ) рез угловые параметры вращения образца и ана- g ( r, ) = 1 f 2 (r ) лизатора как Поскольку угловое распределение диффузного рас q x = (2 / )(2 ) sin B, сеяния зависит не только от типа пор, но их взаим q z = (2 / ) cos B, ного пространственного распределения, корреляци где - длина волны рентгеновского излучения в онная функция G (r ;

) может быть представлена в вакууме. виде свертки функции распределения пор W (r ;

) и Выражение для интенсивности диффузного рас собственной корреляционной функции g (r, ) :

сеяния при наличии пространственной корреляции между порами имеет вид d W (r;

) g (r, + ) G (r ;

) == V ( ) I hd (q ) = d r a h ( r ) 1 f ( r ) (5) Если поры распределены хаотически, то есть отсут V ствует какой либо порядок в их расположении, то ( r ;

q ) exp ( [1 + b ] z )I ( r ) c корреляционная функция G (r ;

) непосредственно где – линейный коэффициент поглощения рентге переходит в среднее по объему значение собствен новских лучей, V0 - объем пористого кристалла, ной корреляционной функции g (r, ).

I 0 (r ) - интенсивность проходящего рентгеновского c В гипотетическом случае, как в латеральном, пучка в объеме кристалла в точке с координатой r, так и вертикальном расположении пор возможен 1 как ближний, так и дальний порядок. В реальном (2 ) (r,q) = d G (r ;

) (6) случае, как правило, для эпитаксиальных СР с са exp(iq + ih[ u(r + ) u(r ) ]) моорганизованными квантовыми нитями или точ ками в вертикальном направлении, в силу резкости корреляционный объем, описывающий угловое рас границ и строгой периодичности слоем по толщине, пределение интенсивности рассеяния, вызванное имеет место дальний порядок, а в латеральном на формой и пространственным распределением пор, правлении – ближний порядок. Поскольку техноло G (r ;

) - соответствующая корреляционная функция.

гия изготовления пористых систем методом элек Отметим, что пространственная корреляция пор трохимического травления предполагает наличие может быть описана моделями дальнего или ближ латеральной структурной самоорганизации, то не него порядка. В случае дальнего порядка имеет ме обходимо учитывать ближний порядок в располо сто жесткая фиксация равновесных положений всех жении пор в горизонтальном направлении. Что ка пор, при этом эти равновесные положения имеют сается вертикального направления, то в случае по строгий трансляционный порядок (размещение еди ристой СР имеются три варианта. Дальний порядок ниц рассеяния первого рода). Для ближнего порядка реализуется в случае, если в чередующихся слоях значение имеет закон распределения ближайших поры имеют одинаковые размеры, равные периоду соседей, при этом отсутствует строгая периодиче СР, строго располагаются одна под другой и тол ская фиксация всех соседей (размещение единиц щины слоев СР строго выдержаны по размерам, что рассеяния второго рода). В данном случае если ус при нынешней технологии маловероятно. Наличие тановлен закон распределения для ближайших со ближнего порядка реализуется, если при разной седей, то из него можно вывести всю функцию рас пористости в соседних слоях часть пор располага пределения. Ближний порядок может быть описан ются по одной линии в вертикальном направлении, ведением функции радиального распределения, ли вертикальные размеры пор соседних слоев одина бо на основе паракристаллической модели.

ковы или их центры располагаются приблизительно В кристаллической среде поры хаотически на на одинаковых расстояниях. И наконец, чаще всего рушают строгий трансляционный порядок в распо реализуется случай, когда в расположении индиви ложении атомов среды, тем самым вызывают диф дуальных пор в вертикальном направлении отсут фузное рассеяние. Эти нарушения описываются ствует какой либо порядок.

функцией формы пор через случайные атомные смещения u( ), которые внутри поры можно счи Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ тать стохастическими, вне поры эти смещения при- (грант № 10-02-00445-а) и Программы развития вычис нимают конкретные значения в зависимости от ве- лительных, телекоммуникационных и информационных личины вектора, отсчитываемого от центра по- ресурсов УрО РАН - РЦП-2010 (проект П1) ры. Кроме того, характер упругих смещений u( ) может отличаться в разных точках пространства, то 1.Vincent G. // Appl. Phys. Lett. 1994. V. 64. P. есть зависеть от координаты r. При рассмотрении 2.Punegov V.I. // Phys. Stat. sol.(a).1993.V.136, P. 9.

Ближний порядок в статистической теории рентгеновской дифракции на эпитаксиальных слоях с квантовыми точками В.И. Пунегов Учреждение Российской академии наук Коми Научный Центр УрО РАН, 167982, Сыктывкар, Россия Высокоразрешающая рентгеновская дифрак- ние диффузного рассеяния. В случае, когда отсут тометрия является перспективным неразрушающим ствует пространственная корреляция КТ, корреля ( q ) методом для анализа полупроводниковых систем с ционный объем является Фурье самоорганизованными квантовыми точками (КТ). преобразованием собственной корреляционной Создаваемые методами эпитаксиального роста КТ, функции Като g ( ). Эта функция ставится в соот как правило, занимают определенные позиции в ветствие с формой, размерами КТ, а также наведен латеральной плоскости, тем самым создают тот или ными упругими деформациями вблизи квантовой иной пространственный порядок. Известно, что точки [6]. Поскольку угловое распределение диф высшей степенью пространственного порядка явля фузного рассеяния зависит не только от характери ется упаковка атомов в идеальном кристалле. Одна стик самих квантовых точек, но и от их взаимного ко строгая трансляция позиций в решетке практи пространственного расположения, введем в рас чески в природе не встречается. С другой стороны, смотрение корреляционную функцию G ( ), учи и идеальный беспорядок в расположении самоорга тывающую оба этих фактора. Такая корреляцион низованных объектов достигается крайне редко, так ная функция может быть представлена в виде как нельзя пренебречь корреляциями между этими свертки функции пространственного распределения объектами, расположенными по соседству друг с квантовых точек W ( ) и их собственной корреля другом. Поэтому чаще всего можно встретить про межуточное состояние между идеальным порядком ционной функции. Если КТ распределены хаотиче и идеальным беспорядком. Разного вида включе- ски, то есть отсутствует какой либо порядок в их ния, нарушающие трансляционную упорядочен- расположении, корреляционная функция G ( ) не ность кристаллической решетки, вызывают диф- посредственно трансформируется в собственную фузное рассеяние рентгеновских лучей. Для описа- корреляционную функцию. С учетом свойств ния корреляций между ближайшими соседями мо- свертки двух функций корреляционный объем за гут быть использованы два подхода, основанные на пишется в виде произведения формализме паракристаллического строения [1] (q ) = 0 (q ) F (q ), или функции радиального распределения [2]. Как где 0 (q ) - корреляционный объем (функция фор паракристаллическая модель, так и модель ради ального распределения базируются на введении мы) отдельной квантовой точки и вероятностной функции нахождения КТ, однако F (q ) = d exp(iq)W ( ) модель радиального распределения применима только в случае изотропного распределения кван- - интерференционный структурный фактор, описы товых точек вдоль ростовой поверхности. Отметим, вающий пространственный порядок в расположе что паракристаллическая модель использовалась нии квантовых точек.

для анализа экспериментальных результатов рент Рассмотрим двумерную функцию геновской дифракции от пористых слов [3]. Влия W ( x, y ), описывающую ближний структурный ние пространственной корреляции КТ на диффуз ное рассеяние с использованием функции радиаль- порядок в расположении КТ. Жесткая фиксация ного рассеяния теоретически исследовалось в [4]. равновесных положений всех КТ, вводимая для В данной работе на основе концепции идеаль- дальнего порядка, здесь отсутствует. Выберем два ной паракристаллической решетки для точечных характерных направления расположения КТ в лате ральной плоскости ( x, y ), которые определяются единиц [5] разработана статистическая теория ки нематической дифракции на эпитаксиальных слоях базисными векторами a и b. Пусть заданы функции с КТ различной степенью латеральной упорядочен расположения первых соседей H 1a,b ( x, y ), у ко ности.

Рассмотрим полупроводниковую систему, со- торых верхние индексы a и b указывают на соот стоящую из подложки, на которой осажден тонкий ветствующие латеральные направления. Степень слой другого вещества. При определенных росто- размытия этой функции ставится в соответствие со вых условиях в результате самосборки в слое фор- степенью латерального разупорядочения квантовых мируются КТ, которые нарушают трансляционный точек. Распределение вторых соседей задается порядок кристаллической решетки. Эти нарушения функцией являются причиной возникновения диффузного H 2,b ( x, y ) = H1a,b ( x, y ) H1a,b ( x, y ), a рассеяния.

где знаком обозначена свертка функций. Свер В статистической теории дифракции корреляци тывание функции самой собою (автокорреляция) онный объем (q) отвечает за угловое распределе дает дополнительное размытие, такое, что резуль но коррелированные квантовые точки в эпитакси тирующее размытие увеличивается, причем высота альном слое InGaAs образуют стохастическую пика уменьшается. Обобщая рассуждения на опи квадратную решетку, размытие решетки описыва сание распределения следующих соседей, напри ется нормальным (гауссовым) распределением. Вы мер, с номером m в латеральном направлении a, числения проводились для большого числа КТ получаем H m ( x, y ) = H 1a ( x, y ) m ( N a,b ). Функции распределения квантовых a точек W ( x ) для разных значений дисперсии и со Можно показать, что дисперсия (среднеквадратич ное отклонение) пространственного распределения ответствующие этим функциям интерференцион КТ растет с номером m как am = a m. Пусть в ные структурные факторы F ( q x ) показаны на направлении вектора a число КТ равно Na, в на- рис.1.

правлении b, соответственно, Nb. При конечном числе квантовых точек функции H m,b ( x, y ) a должны быть нормированы к ( N a,b m ), так как вес пиков W ( x, y ) уменьшается с возрастанием m. Поэтому следует писать, например, для на правления a W a ( x, y ) = ( x ) +.

(Na m ) (H ) Na ( x, y ) + H m ( x, y ) a a m Na m = Аналогичная запись справедлива и для другой за висимости W b ( x, y ), поэтому латеральное рас пределение КТ будет описываться сверткой этих функций. В результате для интерференционного структурного фактора получаем F ( q x, q y ) = Fa ( q x, q y )Fb ( q x, q y ), где структурные факторы разных направлений имеют вид ( ) Z a,b (1 Z1a,b ) N a,b [1 ( Z1a,b ) N a,b ] Re 1 Fa,b = 1 + N a,b (1 Z1a,b ) Здесь + + d x d y exp(i[qx x + q y y ]) H1a ( x, y ) Z1a,b = Рис.1. Функции распределения квантовых точек W ( x ) - Фурье образы единичных функций распределения (без учета центрального -образного максимума) и соот КТ. Отметим, что в рамках другого теоретического ветствующие этим функциям интерференционные струк подхода аналогичное решение было получено для турные факторы F ( q x ). Среднее расстояние между модели рассеивающих элементов с одномерной квантовыми точками Ta = 50nm, дисперсия:

квазипериодической решеткой [3]. В случае беско нечного числа КТ ( N a,b ), интерференцион- 1 - a = 0.15 Ta = 7.5 nm ;

2- a = 0.3 Ta = 15 nm ный структурный фактор преобразуется к более Расчетные карты распределения интенсивности простому виду [1]. В традиционной трехкристаль рассеяния вблизи узла обратной решетки (004) ной схеме рентгеновской дифракции угловое рас GaAs показаны на рис.2. Вертикальная центральная пределение интенсивности рассеяния в обратном полоса на этих картах соответствует когерентному q x и q z. По пространстве зависит от параметров рассеянию от слоя InGaAs с КТ и полубесконечной этому для этой дифракционной схемы в численных подложки GaAs. В отсутствие пространственной расчетах следует использовать корреляции контуры равной интенсивности соот ветствуют типичному «хуанговскому» рассеянию F( q x,q y ).

dq F( qx ) = от слоя с одинаковыми (рис.2а) и разными (рис.2b) y по размерам квантовыми точками. Наличие ближ На основе полученных решений проведено чис него порядка в расположении КТ заметно видоиз ленное моделирование углового распределения ко меняет дифракционную картину (рис.2c,d). Появ герентного и диффузного рассеяния от системы ляются дополнительные интерференционные поло InGaAs/GaAs(001) с квантовыми точками InAs эл сы, характеризующие степень латеральной упоря липсоидальной формы [6]. В расчетах использова доченности КТ (рис.2c). Размытие латеральной ре ны параметры, соответствующие (004) отражению шетки влечет соответствующее уширение интерфе -поляризованного CuK1 –излучения. Высота КТ ренционных полос (рис.2d).

составляла 10 nm, диаметр - 20 nm. Пространствен a d Рис.2. Расчетные карты распределения интенсивности b рассеяния от системы InGaAs/GaAs c КТ вблизи узла обратной решетки (004) GaAs без (a,b) и с учетом (c,d) пространственной корреляции. Среднее расстояние меж ду квантовыми точками Ta = 50nm, дисперсия: c) a = 0.15 Ta = 7.5 nm ;

d) a = 0.3 Ta = 15 nm. Отноше ние интенсивностей между соседними контурами приве дено в логарифмическом масштабе и равно 0.45. (a) - КТ одного размера, высота - 10 nm, диаметр - 20 nm;


(b) –(d) - КТ разного размера, дисперсия флуктуаций размеров КТ в вертикальном и латеральном направлениях состав ляет 30 %.

Отметим, что наличие таких характерных ин терференционных полос от пространственно корре лированных Si-Ge островков экспериментально наблюдалось на картах распределения интенсивно сти рассеяния вблизи узла (004) Si [7].

Таким образом, разработанная теория позволяет проводить количественный анализ полупроводни ковых систем с учетом формы, размеров и про c странственной корреляции квантовых точек.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 10-02-00445-а) и Программы раз вития вычислительных, телекоммуникационных и информационных ресурсов УрО РАН - РЦП- (проект П1) 1. Hosemann R. // Z. Phys. 1950. V.128. N1. P. 2. Zernike F., Prins J. A.//Zeits. Phys. 1927. V.41. P. 3. Пунегов В.И., Ломов А.А. // Письма в ЖТФ, 2008, Т.34, В.6. C. 4. Бушуев В.А.//Поверхность. Рентгеновские, синхро тронные и нейтронные исследования.2007. N9. С. 5. Eads J.L., Millane R.P.// Acta Cryst.A. 2001. V.57. P. 6. Пунегов В.И., Сивков Д.В., Кладько В.П.// Письма в ЖТФ. 2011. Т.37. В.8. C. 7. Schmidbauer M., Hanke M., Khler R. // Phys. Rev. B.

2005. V.71, P. 115323 (1-8) Рентгеноакустический резонанс в кристалле, промодулированном поверхностной акустической волной В.И. Пунегов Учреждение Российской академии наук Коми Научный Центр УрО РАН, 167982, Сыктывкар, Россия Из широкого спектра исследований в облас- хает вглубь среды. Вторым существенным упуще ти рентгеновской акустооптики особое место зани- нием теорий является интегральный подход к ре мает рентгеноакустический резонанс [1]. Явление шению данной проблемы. Дело в том, что при рас рентгеноакустического резонанса, впервые упомя- пространении поперечной УЗ волны вдоль поверх нутое в [1], возникает при условии s q0, где ности кристалла, дифракционные сателлиты фор мируются в направлении, перпендикулярном век s = 2 / s - волновое число акустической волны, тору обратной решетки отражающих атомных s - длина волны ультразвука, q0 - минимальное плоскостей (рис.1).

расщепление двухволновой дисперсионной поверх ности. Значительное количество работ, как теоре тических, так и экспериментальных, выполнено для Лауэ-дифракции. В этой геометрии рентгеноаку стический резонанс вызывает подавление аномаль ного прохождения рентгеновских лучей [1], а также сильно влияет на форму профилей угловых спек тров проходящего и дифракционного пучков. Что касается геометрии Брэгга, то данной проблеме посвящено незначительное число статей, из кото рых большинство содержат результаты теоретиче ского рассмотрения. На сегодняшний день имеется только одна экспериментальная работа по рентге ноакустическому резонансу в геометрии Брэгга [2]. Следовательно, для двухкристальной дифракци Данное обстоятельство, прежде всего, связано с онной схемы сателлиты будут регистрироваться трудностью самого эксперимента, а так же анали- либо в режиме вращения образца (-сканирование) зом измеряемых результатов. Дело в том, что прак-, либо в режиме -2 сканирования с широкой апер тически все существующие на сегодняшний день турой детектора при условии, что расстояние меж теоретические разработки имеют определенные ду сателлитами в обратном пространстве сущест недостатки и требуют существенной корректиров- венно больше ширины дифракционных пиков[6].

ки. Так, в [2] получены соотношения, описываю- Исходя из этого, решение данной задачи целесооб щие положение и ширину сателлитов при воздейст- разно искать применительно к дифференциальной вии ультразвуковых (УЗ) колебаний на совершен- или, иными словами, трехкристальной схеме ди ный кристалл. На основе уравнений Такаги прове- фракции.

дено численное моделирование кривых дифракци- Цель работы состоит в разработке теоретиче онного отражения (КДО) с синусоидальным полем ского подхода, адекватно описывающего рентге атомных смещений малой амплитуды УЗ. В [3] ноакустический резонанс в геометрии Брэгга. Су рентгеноакустический резонанс исследуется с при- щественным моментом разрабатываемой теории менением аппарата теории возмущений, получены является то, что качестве УЗ возмущения рассмат аналитические выражения для рентгеновских полей ривается поверхностная волна Релея. Кроме того, в случае поперечных и продольных УЗ колебаний. теория строится применительно к методу высоко Наконец, в [4] с использованием четырехволнового разрешающей трехосевой (трехкристальной) ди приближения получено аналитическое решение фрактометрии, что позволяет исследовать двумер динамической дифракции в условиях рентгеноаку- ные карты распределения интенсивности рассеяния стического резонанса. На основе этого решения вблизи узла обратной решетки [6]. Кроме того, та исследована зависимость профилей КДО от ампли- кой подход дает возможность проводить количест туды УЗ колебаний. венный анализ влияния акустических полей на ди Недостатком всех перечисленных работ яв- фракцию рентгеновских лучей в несовершенном ляется то, что амплитуда поперечных акустических кристалле, тем самым получать дополнительную волн в приповерхностной области кристалла, в ко- информацию, недоступную с использованием дру торой формируется брэгговское отражение, счита- гих методов.

ется величиной постоянной, то есть не является Поскольку в геометрии Брэгга дифракция воз функцией пространственных координат. Вместе с никает в приповерхностном кристаллическом слое, тем, Релей еще в 1885 году [5] показал, что ампли- решетка которого деформирована под действием туда акустических волн, распространяющихся УЗ колебаний, рассматривается решение для пе вдоль свободной границы твердого вещества, зату- риодического поля атомных смещений. С учетом граничных условий, решение для поверхностной лучей от монохроматора и анализатора. Ширина волны Рэлея может быть использовано в виде сину- CTR в обратном пространстве определяется выше соидальной функции с затухающей амплитудой указанными факторами и описывается некоторой модуляции [6]. функцией ( q x ), которая может иметь, например, Процедура получения уравнений, описываю- войтовский или псевдо-войтовский профиль.

щих рентгеновскую дифракцию на латерально мо- На основе разработанной теории численное дулированном кристалле применительно к трехкри- моделирование КДО (qz – сечений) и карт распре стальной дифрактометрии, подробно изложена в деления интенсивности рассеяния с учетом нулево [6]. Показано, что в случае падения на кристалл го и первого дифракционных порядков (сателлитов) плоской рентгеновской волны отличную от нуля от 127° Y-среза кристалла LiNbO3 в условиях рент амплитуду дифрагированный пучок должен иметь геноакустического резонанса в зависимости от ам при значениях qx, кратных волновому числу лате- плитуды УЗ. Все вычисления выполнены для (104) отражения -поляризованного CuK1 –излучения.

ральной модуляции s, то есть при значениях q xn ) = n s, где n = 0,±1,±2,....- номера дифракцион- В численном моделировании толщина кри ( сталла составляла 100 m, при этом расчетная КДО ных порядков. Многоволновая дифракция в сим от невозмущенного УЗ волной образца не отлича метричной геометрии Брэгга на кристалле, промо лась от дарвиновской кривой полубесконечного дулированном ПАВ для произвольного, например, кристалла (рис.2, линия - 0). Минимальное расщеп n – го дифракционного порядка может быть описа ление двухволновой дисперсионной поверхности на системой уравнений вида q 0 = 2C h /( cos B ) [2] для рассматриваемого E 0,n = ia 0 E 0,n + ia h f J m (hu z )E h,n + m случая составляет 0.527 m-1, что в условиях рент (1) z m = геноакустического резонанса соответствует длине E h,n i ( a q ) E h, n + ia h f J m (hu z ) )E 0, n + m волны ультразвука s=11.9 m. Расчеты выполнены z = 0 z для s=12.5 m ( s =0.5 m-1 q0, условие резо m = где a 0 = 0 / ( sin B ) и a h,h = C h,h / ( sin B ) - ди нанса выполняется, ветви дисперсионных гипербол намические коэффициенты, C – поляризационный частично пересекаются).

фактор, 0,h = r0 2 F0,h /(Vc ) - Фурье-компоненты рентгеновской поляризуемости, Vc- объем элемен тарной ячейки, r0 = e 2 /( mc 2 ) - классический радиус электрона, e, m - заряд и масса электрона, F0, h структурные факторы в направлении прохождения и дифракции рентгеновской волны, f – статический фактор Дебая-Валлера, J m (hu z ) - функции Бесселя m-го порядка.

Система уравнений (5) при условии q x n s = 0 зависит только от углового парамет (n) ра q z. Это означает сканирование в -2 режиме вдоль вертикальной оси, при этом I h,n ( q z ) = Eh,n ( qz ;

z = 0 ) прописывает профиль КДО сателлита с номером n или, при n=0, основного (нулевого) пика УЗ сверхрешетки. Наличие суммы в правой части уравнений (5) указывает на то, что для углового положения основного максимума или определенного сателлита, например, с номером n, имеет место не только динамическое взаимодейст вие проходящей и отраженной волны данного ди фракционного порядка, но и взаимодействие с вол нами других сателлитов. Рис.2. Расчетные профили КДО нулевого и первого ди В случае широкого фронта падающей на фракционных порядков. Амплитуда модуляции u 0 : 0 кристалл рентгеновской волны КДО для каждого отсутствие модуляции, 1- 0.05nm, 2- 0.1nm, 3- 0.15nm сателлита представляют собой узкие полосы (crystal truncation rod (CTR)) в вертикальном направлении В данном случае Функция ( q x ) имеет псев обратного пространства. Однако в реальном экспе до-войтовский профиль с одинаковыми весами за рименте падающий рентгеновский пучок простран висимостей Лоренца и Гаусса.

ственно ограничен и, в отличие от идеальной пло На рис. 2 показаны профили КДО нулевого по ской волны, имеет угловую расходимость. Кроме рядка и первого сателлита для разных значений того, необходимо учитывать аппаратурные искаже амплитуды модуляции u 0. Наложение УЗ возму ния, возникающие при отражении рентгеновских щения относительно малой амплитуды Карты распределения интенсивности рассея ния вблизи узла обратной решетки (104) LiNbO3 в ( u0 = 0.05nm ) приводит к искажению дарвиновской отсутствие (верхний рис.) и при наличии УЗ изо кривой в угловой области нулевого порядка (линии бражены на рис. 4. Контуры равной интенсивности 0 и 1 на рис. 2). Одновременно возникает сателлит приведены в логарифмическом масштабе, отноше первого порядка с профилем КДО, напоминающим ние интенсивностей между соседними линиями дарвиновскую кривую. Последовательное увеличе равно 0.273.


ние амплитуды УЗ волны подавляет интенсивность нулевого порядка и приводит к возрастанию пиков дифракционных сателлитов. Появление двух боко вых «горбов» на КДО нулевого максимума при на личии УЗ возмущения связано с процессами много волнового рассеяния, то есть с динамическим взаи модействием рентгеновских волн разных дифрак ционных порядков. Для подтверждения этого выво да на рис. 3 показаны расчетные КДО нулевого по рядка с учетом и без учета процессов многоволно вого рассеяния.

Рис.3 Расчетный профиль КДО нулевого порядка с уче том (1) и без учета (2) многоволнового рассеяния В последнем случае система уравнений (1) рас сматривается в двухволновом приближении, стоя щая в правой части уравнений сумма заменяется соответствующими выражениями данного сателли- Рис.6. Карты распределения интенсивности рассеяния та. Нетрудно видеть, что пренебрежение взаимо- вблизи узла обратной решетки (104) LiNbO3. Амплитуда действием рентгеновских волн разных дифракци- модуляции 0 (верхний рис.) и 0.15nm (нижний рис.).

Длина волны ультразвука s=12.5 m.

онных порядков даже при относительно большой амплитуде модуляции оставляет профиль КДО в Наличие УЗ модуляции вызывает появление виде дарвиновской кривой.

дифракционных CTR, форма которых зависит от Известно, что полуширина КДО идеального амплитуды акустической волны.

кристалла определяется Фурье-компонентой рент геновской поляризуемости h. При наличии в кри сталле УЗ колебаний постоянной амплитуды u 0, Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 10-02-00445-а) и Программы раз степень взаимодействия рентгеновских лучей с вития вычислительных, телекоммуникационных и кристаллом, например, для сателлита с номером n, информационных ресурсов УрО РАН - РЦП- находится в соответствии с численным значением (проект П1) произведения h J n ( hu 0 ) [2], где J n ( hu0 ) - функ ция Бесселя порядка n. Именно это значение харак теризует ширину дифракционных сателлитов: чем 1. Энтин И.Р.// Письма в ЖЭТФ. 1977. Т. 26. C. 392.

меньше значение соответствующей функции Бессе 2. Ассур К.П.,Энтин И.Р.//ФТТ.1982. Т. 24. С. 2122.

ля, тем более узкими становятся дифракционные 3. Polikarpov I.V., Skadorov V.V.//Phys. Stat. Sol. (b).

порядки. В рассматриваемом случае оценить шири 1987. V. 143. P. 11- ны сателлитов по значениям функций Бесселя дос 4. Прудников И.Р.//Вестн. Моск. ун-та. Сер.3. Физ.

таточно сложно. Дело в том, что в системе уравне Астрон. 1996. № 3, С. 56- ний (1) аргументы функций Бесселя зависят от ко 5. Rayleigh L.//Proc. London Math. Soc.1885. V.7. P. ординаты z, в результате эти функции на разной 6. Punegov V.I., Nesterets Ya.I., Roshchupkin D.V. // глубине кристалла имеют разные значения.

J. Appl. Cryst. 2010. V. 43. N.3. P. 520- ИЗГОТОВЛЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ КОНЦЕНТРАТОРОВ МЯГКОГО РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ Н.А. Пхайко, О.Н. Гилёв, М.В. Елисеев, В.Ю. Политов Российский федеральный ядерный центр – Всероссийский научно – исследовательский институт технической физики. 456770, Снежинск Челябинской области, а/я 245, Россия.

e-mail: dep5@vniitf.ru Задачи повышения плотности потока Схематически метод показан на рисунке 1.

рентгеновского излучения на поверхности Шаблон поверхности концентратора, мишени (или детектора), а так же фокусировка закрепленный на штоке, вставляется в заготовку – пучка мягкого рентгеновского излучения в пятно стеклянную трубку. С одной стороны трубка малого диаметра, представляют интерес для закрывается пробкой, а с другой пробкой с многих научных и практических применений. патрубком вакуумного насоса. Для достижения Одним из путей решения данной проблемы более точного повторения поверхности шаблона является использование рентгеновских стенками заготовки, внутри последней концентраторов основанных как на эффекте вакуумным насосом предварительно создается разряжение 10-2 мм.рт.ст. После разогрева стекла шепчущей галереи, так и на однократном отражении [1-3]. В работе представлены до пластического состояния начинается результаты разработки технологии изготовления растягивание заготовки. В процессе растяжения, рентгенооптических осесимметричных за счет уменьшения сечения заготовки, фокусирующих элементов «методом оправки». происходит ее «натягивание» на оправку.

Она основана на термопластичном формировании Следует отметить, что температурный стеклянных оболочек методом вакуумной коэффициент линейного расширения материала формовки [4]. шаблона должен быть много большим температурного коэффициента линейного расширения материала заготовки. В этом случае зазор между шаблоном и внутренней поверхностью стеклянной заготовки в период нагрева уменьшается. При остывании же, после 1 – патрубок;

достижения температуры затвердевания стекла и 2 – пробка;

3 – верхняя каретка;

дальнейшем охлаждении, размеры шаблона 4 – заготовка сокращаются пропорционально своему (стеклянная трубка);

коэффициенту линейного расширения, в 5 – шаблон (оправка);

6 – электрическая результате чего между внутренней поверхностью печь;

изделия и шаблоном появляется зазор. Благодаря 7 – термоэкран;

8 – шток;

этому, после достижения комнатной температуры 9 – пробка;

шаблон легко вынимается, не нарушая качества 10 – нижняя каретка поверхности концентратора.

или груз.

Для отработки технологии была создана установка Фокон-2, позволяющая изготавливать Рисунок 1 - Схема изготовления концентраторов образцы длиной до 500 мм и диаметром до 30 мм «методом оправки».

различной формы (эллипсоиды, параболоиды, использовалась диафрагма диаметром 0.3 мм тороиды и т.д.). установленная перед углеродным анодом рентгеновской трубки. Минимальный диаметр фокусного пятна был получен на расстоянии мм от диафрагмы и составлял 0.26 мм.

Максимально достигнутый коэффициент Рисунок 2 Внешний вид концентратора.

увеличения плотности потока мягкого На основе разработанной технологии рентгеновского излучения в фокальной плоскости изготовлена партия эллиптических концентратора, равен 370.

концентраторов (5 штук). Внешний вид одного из Литература них представлен на рисунке 1. Измерения на [1] Рентеновская оптика / Труды ФИАН. Т. 196.

микроскопе показало, что профиль внутренней М.: Наука, 1989, 182с.

[2] Осташев В.И.;

Применение эффекта поверхности всех изготовленных образцов с шепчущей галереи в экспериментах с хорошей точностью повторяет профиль пучками мягкого рентгеновского излучения / Под ред. А.В. Лукина. Снежинск: Издво поверхности оправки. Отклонение внутренней РФЯЦ–ВНИИТФ, 2006. 118 с., 47 ил., поверхности концентраторов от идеального табл.

[3] Зеркальная рентгеновская оптика / эллипса (малая и большая ось которого равны А.В.Виноградов, И.А.Брытов, А.Я.Грудский 10,15 и 197,2 мм, соответственно) составляет 2±1 и др.;

Под общ. ред. А.В.Виноградова.-Л.:

Машиностроение. Ленинград. отд-ние, 1989 мкм, что находится в пределах погрешности 463с.: ил.

измерительного прибора. [4] Черняк М. И.;

Калиброванные стеклянные оболочки. М., «Энергия», 1973.

С помощью атомно-силового микроскопа, проведены сравнительные измерения шероховатости поверхности заготовки и концентратора. Показано, что качество рабочей поверхности концентратора намного лучше качества поверхности заготовки. Так, если среднеквадратичная высота шероховатости поверхности з заготовки была ~120130 нм, к концентратора оправки 650700 нм, то составила ~2530 нм, и улучшалась в направлении выхода (т.е. с уменьшением диаметра сечения эллипсоида) до ~10 нм. Таким образом, при использовании данной технологии происходит значительное уменьшение шероховатости отражающей поверхности концентратора, без применения дополнительной обработки (полировки).

Исследования фокусирующих свойств эллиптических концентраторов проводились на стационарной рентгеновской установке КРУС на длине волны =4.47нм (KC). В качестве псевдо точечного источника рентгеновского излучения Структурная характеризация слоев GaN/AlN/SiC/Si(111) методами рентгеновской дифрактометрии и электронной микроскопии В.В. Ратников1,Л.М. Сорокин1, А.Е.Калмыков1, М.П.Щеглов1, С.С.Нагалюк1,С.А.Кукушкин2, А.В. Осипов2, В.Н.Бессолов1,А.В.Мясоедов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021 Санкт-Петербург, Политехническая 26, Россия Институт проблем машиноведения РАН, Большой пр. В.О., 199178 Санкт-Петербург, Россия e-mail: ratnikov@mail.ioffe.ru Рост эпитаксиальных слоев (ЭС) GaN на Кривые дифракции на двухкристальном подложках Si привлекает все большее внимание дифрактометре измерялись в интегральном (с из-за возможностей как интегрирования широко открытым счетчиком) режиме. В трехкристальной схеме дифракция измерялась в (совмещения) нитридных и кремниевых двух направлениях: вдоль дифракционного технологий получения приборов, так и вектора и по нормали к нему (( - 2) - и использования подложек большого диаметра и моды сканирования, соответственно) [3].

высокой проводимости. Однако проблемой роста GaN на Si остается большая плотность Измерения проводились на Cu K1 - излучении в дефектов в слоях и образование микротрещин в симметричных 0002 и 0004, асимметричном и них из-за несоответствия параметров решеток кососимметричном отражениях 10 (ПР) и коэффициентов температурного (геометрия Брэгга). Электронно расширения (КТР) для слоя и подложки (17% и микроскопическое исследование образцов 36%, соответственно). В связи с этим выбор проводилось на электронном микроскопе Philips оптимальных условий роста и буферных слоев EM420 при 100 kV.

является необходимым условием получения ЭС GaN с низкими дефектностью и уровнем Экспериментальные результаты остаточных напряжений.

В настоящей работе методами двух Для всех образцов найдено, что в (ДКД) и трехкристальной (ТКД) рентгеновской плоскости образца для GaN, AlN 10 10 || Si дифрактометрии и трансмиссионной 112 и GaN, AlN 1 120 || Si 110, так электронной микроскопии (ТЭМ) исследуется что несоответствие ПР ЭС GaN и AlN на Si изменение структурных характеристик и равно 17% и 19%, соответственно.

деформационного состояния слоев GaN на Si ДКД – кривые отражения подложек при использовании как SiC, так и AlN/SiC SiC/Si показывают широкий (60 угл мин) пик от буферных слоев. В качестве дополнительного буферного слоя SiC, причем предварительная использовался поляризационный микроскоп плазменная обработка поверхности Si приводит Номарского для контроля микроструктуры к сужению полуширины до 30 угл мин и (микротрещин) в образцах.

отсутствию изгиба композиции SiC/Si.

Все исследовавшиеся образцы GaN/SiC/Si Образцы и методы исследования и GaN/AlN/SiC/Si имели вогнутый сферический изгиб с радиусами r от -2 м до -13 м. То есть, В качестве подложек использовались латеральные напряжения а были однородными, шайбы n – Si диаметром 35 мм с разориентацией биаксиальными и растягивающими вдоль плоскостей (111) и поверхности 4. Тонкий поверхности образцов. Для толстых образцов буферный слой 3С-SiC (120 нм) формировался (серия R) значения напряжений лежат в на подложке методом твердофазной эпитаксии интервале (+0.0003 +0.003) ГПа, в то время [1]. Для ряда образцов на нем выращивался слой как тонкие образцы испытывают сильные AlN (250 нм), тем же, что и ЭС GaN (до 60 мкм), растягивающие напряжения (до +3.7 ГПа).

хлоргидридным методом. Образцы серии R Соответственно, для толстых образцов выращивались в токе водорода и имели деформации вдоль и по нормали к поверхности толщину до 60 мкм. Образцы субмикронной будут порядка ±10-6, в то время как для толщины (~ 1 мкм) получены тем же методом, субмикронных образцов значения латеральной но в атмосфере аргона (серия vv).

деформации достигают хх = +0.008 и Макроизгиб образцов r измерялся путем нормальной zz = -0.005 (обр vv362).

регистрации смещения углового положения Показательно снижение в 5 раз значений брегговского пика отражения от Si под ЭС при zz для выращенных в одинаковых условиях ступенчатом сканировании образца [2].

образцов vv375 в сравнении с vv362, имеющих образцов после роста (1100С) до комнатной температуры будет (t) = +2.1610-3. Вычитание из измеренной остаточной деформации хх термодеформации (t) показывает, что в образце без клина vv374 отсутствует латеральная деформация и имеет место практически полная релаксация напряжений несоответствия при температуре роста для толщин порядка 1 мкм.

В то же время низкие значения хх, рассчитанные (из радиуса кривизны r) и измеренные (из ПР слоев), говорят о компрессионном характере напряжений вблизи поверхности толстых образцов при температуре роста.

На поведение напряжений в процессе роста сильное влияние оказывает структурное состояние как буферного слоя, так и структура интерфейса между ЭС и буфером, между буфером и подложкой. Электронно микроскопическое изучение показало присутствие значительного количества пор:

мелких – на границах GaN/AlN и AlN/SiC и крупных (до ~ 0.5 мкм) – на SiC/Si границе (рис.1). Их присутствие снимает часть напряжений, возникающих при росте из-за несоответствия ПР и КТР слоя и подложки. В то же время, их присутствие усложняет количественную оценку напряжений и деформаций в растущей системе.

Измерение кривых дифракционного отражения показало существенно более высокие SiC значения полуширин для тонких образцов GaN в сравнении с толстыми (см табл 1).

Рис. 1 ТЭМ- изображения на границах AlN/SiC и SiC/Si (а) и GaN/AlN (b). Табл. 1 Полуширины симметричных s(0002/0004), асимметричных as(10 14 ) и кососимметричных sw(10 14 ) отражений GaN Образец s(0002/0004) as( 10 14 )/sw( 10 14 ) (arc min) (arc min) R865-1 12.8 / 13.3 12.0/13. GaN R865-2 10.6 / 10.7 10.0/10. R889-1 8.9 / 8.5 8.5/8. vv362 31.7 / 31.5 30.9/33. vv374 39.9 / 40.0 32.6/33. vv375 68.7 / 59.8 59.5/62. AlN Для обеих серий характерным является близость значений s, as для симметричных 0002 и 0004 и 0.1 µm SiC асимметричного отражения 10 14. Согласно [3,4] это говорит, во-первых, о преобладающем Рис. 2. Снижение плотности дислокаций при влиянии на s, as дисперсии оси с решетки переходе от слоя AlN к слою GaN. микроблоков (т. н. tilt, не зависит от используемых отражений при нормали к близкие значения толщин. Две причины могут поверхности, лежащей в плоскости рассеяния) объяснить наблюдаемый эффект: а) введение и, во-вторых, об отсутствии размерного дополнительного буфера AlN в обр. vv375, что уширения полуширин. Размер микроблоков, создает условия компрессионного роста на нем образующих структуру ЭС, по данным GaN, и б) образование микротрещин в растущем электронной микроскопии равен 1 мкм и выше.

слое vv375. Последние хорошо видны в В то же время измерение кососимметричного поляризационном микроскопе. Эти остаточные отражения 10 14 (нормаль к поверхности вне напряжения связаны, в том числе, и с 36% плоскости рассеяния, т. н. scew - геометрия) для разницей КТР слоя и подложки. всех образцов демонстрирует большие значения Термодеформация слоя при охлаждении (для толщины слоя до 0.5 мкм) до 6108 см- sw (разница выше для тонких образцов). Эти полуширины отражают степень (для больших толщин).

разупорядочения решетки ЭС в плоскости рассеяния. С увеличением толщины слоев обе Работа выполнена при поддержке РФФИ, полуширины уменьшаются. гранты № 10-03-00433, 09-03-00596, 11-02 Электронная микроскопия показывает 00496 и 11-02-00662, Санкт-Петербургского существенное снижение плотности фонда поддержки науки и образования, вертикальных прорастающих дислокаций при Программы РАН «Основы фундаментальных переходе от буфера AlN к ЭС GaN (рис 2). исследований в нанотехнологиях и материалах».

При удалении от интерфейса (образец R865-1) плотность дислокаций снижается от 3109 см- 1. S.A. Kukushkin, A.V. Osipov, Phys.Solid State (2008) 50, 2. G.A. Rozgonyi, T.J. Ciesielka, Rev.Sci.Instrum. (1973) 44, 3. В.В. Ратников, Р.Н. Кютт, Г.Н. Мосина, М.П. Щеглов (1999) ФТТ 41 4. B.Heying, X.H.Wu, S. Keller et al Appl.Phys.Lett. (1996) 68, ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНОГО СОВЕРШЕНСТВА И АКУСТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КРИСТАЛЛА Ca3TaGa3Si2O Д.В. Рощупкин, Д.В. Иржак, О.А. Плотицына, Р.Р. Фахртдинов Учреждение Российской академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН, Черноголовка, Россия e-mail: rochtch@iptm.ru Развитие современной акустоэлектроники связано с поиском новых пьезоэлектрических материалов, которые обладают хорошими термическими свойствами и высокими пьезоэлектрическими константами. В последние годы активно ведется поиск новых пьезоэлектрических материалов в группе лантангаллиевого силиката. Кристаллы данной Рис. 2. Схема двухкристального рентгеновского грумы обладают классом симметрии 32, как и дифрактометра для исследования акустических кристалл пьезокварца. Также данные материалы свойств кристалла CTGS/ обладают хорошей термостабильностью, как и кристалл кварца. Коэффициент поперечное сечение кристалла пересекает электромеханической связи кристаллов группы большое количество полос роста. Также в центре лантангаллиевого силиката меньше чем у кристалла наблюдается наличие кристаллов LiNbO3, но превышают деформационных полей.

соответствующие значения для кристаллов Исследование акустических свойств кварца. Ранее нами подробно были изучены кристалла CTGS было выполнено методом свойства кристаллов La3Ga5SiO14 и высокоразрешающей рентгеновской La3Ga5.5Ta0.5O14 [1-4].

дифрактометрии на оптической станции KMC В настоящей работе представлены источника синхротронного излучения BESSY II исследования структурного совершенства и [4]. Исследования были выполнены в схеме акустических свойств пятикомпонентного двухкристального рентгеновского кристалла группы лантангаллиевого силиката дифрактометра, схематично представленного на Ca3TaGa3Si2O14 (CTGS).

рис. 2. Рентгеновское излучении 2'' кристалл CTGS был синтезирован из монохроматезировалось с помощью двойного расплава методом Чохральского. В процессе Si(111) кристалла монохроматора. Далее роста кристалла вдоль оси роста {11.0} в нем рентгеновское излучение под углом Брэгга формируется целый набор структурных падает на исследуемый кристалл CTGS, и дефектов. Прежде всего, это полосы роста, дифрагирует на кристаллической решетке, нормальные к оси роста кристалла. На рис. модулированный поверхностной акустической представлена рентгеновская топограмма волной (ПАВ). Наличие синусоидальной поперечного сечения кристалла CTGS, модуляции кристаллической решетки приводит к полученная методом двухкристальной появлению дифракционных сателлитов на рентгеновской топографии. На топограмме кривой качания. Угловая расходимость между хорошо видны концентрические полосы роста.

дифракционными сателлитами определяется как Наблюдение данных колец связано со = d, (1) сферическим фронтом кристаллизации на где d - межплоскостное расстояние, а - длина границе кристалл/расплав. В данной геометрии волны ПАВ. Дифрагированное рентгеновское излучение регистрировалось с помощью сцинтилляционного детектора. Для коллимации рентгеновского излучения использовались входные щели с размером 100 мкм.

Исследования процесса дифракции на акустически промодулированном кристалле Рис. 1. Рентгеновская топограмма кристалла CTGS были выполнены при энергии CTGS, выращенного вдоль оси роста {11.0}. рентгеновского излучения E = 11 кэВ вблизи MoK1, отражение (33.0), Излучение K края поглощения Ga. На рис. 3 представлены B = 9.988°.



Pages:     | 1 |   ...   | 4 | 5 || 7 | 8 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.