авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 21 |

«NUREG/CR-2078 MLM-2855 Handbook of Nuclear Safeguards Measurement Methods Date Published: September 1983 ...»

-- [ Страница 2 ] --

резервуары Метод дифференциального 0,11 – 0,85 0,09 – 0,35 Л 2000 – 20000 л давления, масляные манометры (0,01 дюймов) Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Смешанные растворы;

резервуары Метод дифференциального 0,1 – 0,3 0,04 – 0,4 Л 2000 л давления, пневматический датчик давления 1 Примечание – см. сноску в конце таблицы.

Таблица 2.2 – Измерения объемов растворов урана и плутония (окончание) 0 Область применения (объем) Метод (цена деления) Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Смешанные растворы;

Метод дифференциального давления, 0,11 0,038 Л резервуары 3000 л электроманометр (0,001 фунтов на кв.

дюйм) Cмешанные растворы;

Визуальные уровнемеры:

резервуары (объем неизвестен) 3 м (0,1 см) 0,014 – Л 1,4 м (0,1 см) 0,1 0,05 Л 0,767 м (0,1 см) 0,54 0,18 Л Динамический рефлектометр 19,3 см 5 2,6 Л 2м 0,1 – Л Метод химического и/или изотопного разбавления магниевая метка 0,34 (точность) Л Li/7Li 0,31 (точность) Л цинковая метка 0,33 (точность) Л ВОУ – высокообогащенный уран;

НОУ – низкообогащенный уран.

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.3 – Измерения расхода на технологических потоках Область применения Метод Характеристики погрешности Перекрестная ссылка Чувствительность, Точность, Источник1) Страница % длины шкалы % справочника Измерение количества жидкости Расходомеры вытеснительного типа:

Поршневой 1 0,2 – 1 Л Качающийся диск 1 0,2 – 1 Л Вращающийся лопастной 1 0,2 – 1 Л Дозирующий насос 2 0,5 – 1 Л Измерение скорости потока Расходомеры с переменным напором:

Диафрагменный 2 0,5 – 2 Л Трубка Вентури 2 1 Л Трубка Пито 2 1–3 Л Расходомеры с переменным сечением:

Ротаметр 2 0,5 –2 Л Цилиндр с поршнем (глухим или с отверстиями) – 0,5 – 2 Л Эрлифт – 3 – 10 Л Эжектор – 5 – 20 Л Измерители скорости течения потока:

Электромагнитный – 1 Л Турбинный 0,25 0,25 – 1 Л Вихревой – 0,25 – 1 Л Тепловой – 2 Л Ультразвуковой – 0,1 –1 Л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности 1) Л – обзор литературы.

 Таблица 2.4 – Неоднородность урансодержащих материалов – элементная  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник 1) Страница родности погрешность справочника Исходный, конечный, промежуточный продукт:

UO2, порошок:

87,6% в металлических Перемешать (переворачивая банку) 12 минут, отобрать от банки 0,032 2) П банках объемом 5 галлонов пробы из центра банки, по одной пробе массой 50 г из к банке (20 кг) каждой из трех банок партии;

одна проба из каждой банки.

88% в транспортных кон- Отобрать черпаком пробы – по одной пробе массой 5 г от партии 0,005 2) П тейнерах объемом 3 галлона из контейнера;

по одному контейнеру из партии. к партии (25 кг) 88% в банках с полиэтилено- Отобрать ложкой пробы массой 10 г с глубины 3 дюйма от банки 0,014 2) П вым покрытием высотой 46 см, ниже центра банки – по одной пробе из каждых трех к банке диаметром 30,5 см (29 кг) случайным образом выбранных банок в партии.

87% смесь в контейнерах из Перемешать (вращая) 10 минут. Отобрать из центра от контейнера 0,020 2) П стекловолокна высотой 30,5 см, контейнера 3 пробы массой от 30 до 40 г и смешать. к контейнеру диаметром 25 см (18 кг) Смешанный материал в банках Перемешать (в конусном смесителе V-типа) 10 минут 2 по объему 0,027 2) П банки из партии смеси нескольких банок, отобрать ложкой банки по две пробы массой 50 г из каждой перемешанной банки.

UO2, таблетки:

88% партиями по 100 лотков, Случайным образом выбрать по 1 таблетке из каждых 25 от партии 0,020 2) П от 900 до 1200 таблеток в лотке лотков (4 таблетки от партии), объединить, раздробить к партии 88,1%, лотки с таблетками Случайным образом выбрать 5 таблеток из последней внутри 0,025 2) П трети партии таблеток. партии Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.4 – Неоднородность урансодержащих материалов – элементная (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник1) Страница родности погрешность справочника 88% в партиях из 290 кассет, Случайным образом выбрать 5 таблеток из внутри партии 0,0082) П по 2000 таблеток в кассете каждой трети партии, объединить и размолоть каждую пятитаблеточную треть.

Перемешать (вращая) 10 минут. Отобрать из от контейнера 2,22) П U3O8, порошок, 75% субсмесь в контейнерах из стекловолокна центра контейнера 3 пробы массой от 30 до к контейнеру (30,5 см высота, 25 см диаметр), 18 кг 40 г и смешать.

Отобрать из центра каждой банки пробу от партии к 0,01 П UO2, U3O8, порошок, топливо для реактора HTGR в банках объемом массой 15 г, смешать, провести параллельные партии 1 галлон (3,5 кг) анализы.

Уран, металлические пластины, Случайным образом выбрать параллельные – 0,063) П топливо для реактора TRIGA пробы из 20% пластин в партии.

(,Th), оксид, порошок, материал Отобрать из центра бутыли параллельные – 0,04 – 0,183) П топлива для HTGR в полиэтиленовых пробы массой 15 г.

бутылях объемом 0,5 – 1 галлон (~ 1 кг) (,Th), оксиды, покрыты SiC, материал Отобрать из центра бутыли параллельные – 0,43) П топлива для HTGR в полиэтиленовых пробы массой 15 г.

бутылях объемом 0,5 – 1 галлон (~ 1 кг) (,Th) карбид, частицы размером 100 – С помощью 10-ходового делителя пробы – 0,03 (300 мкм)3) П 300 мкм в металлических бутылях по отобрать параллельные пробы массой 15 г из 0,19 (100 мкм)3) 8 – 9 кг каждых двух из десяти бутылей.

(,Th) карбид, покрытые SiC Перемешать, использовать пропорциональный – 0,40 (100 мкм)3) П частицы размером 100 – 400 мкм ротационный делитель потока Хобега (1/10), 1,30 (300 мкм)3) Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности в металлических банках объемом отобрать 30 г, с помощью делителя отобрать 1 галлон (3,6 кг) параллельные пробы массой 15 г.

Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.4 – Неоднородность урансодержащих материалов – элементная (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник1) Страница родности погрешность справочника –Zr, сплав, гидрид:

Порошок (гранулы топлива Отобрать из центра бутыли три пробы массой 5 г и – 2,43) П реактора TRIGA) в объединить полиэтиленовых бутылях объемом 1 галлон (~ 1 кг) Короткие стержни (топливная Случайным образом выбрать 2 стержня (большие – 0,653) П часть для TRIGA) диаметром топливные части) или 3 стержня (малые топливные 1,27 – 3,81 см, длиной 12,7 – 14 см части), отрезать по 1 – 2 г с каждого конца каждого стержня.

Растворы нитрата уранила в Перемешать (перекачкой раствора), отобрать пробу по объему 0,221) П цилиндрических резервуарах (через отвод в циркуляционной линии) объемом 10 резервуара объемом 300 галлонов с кольцами – 20 мл, снова перемешать, отобрать вторую пробу.

Рашига ВОУ, растворы из ядерно- Перемешивать (перекачкой между двумя по объему 0,861) П безопасных аппаратов- резервуарами) в течение 20 минут, отобрать резервуара растворителей диаметром 12,7 см, пробу объемом 10 мл (на выходе насоса), снова высотой 180 см перемешивать в течение 5 минут, отобрать вторую пробу Скрап: П Чистый скрап: гомогенный порошок Перемешать (механическим перемешиванием), по объему 0,03 П зачерпнуть параллельные пробы, выполнить контейнера UO2 с примесями (NH4)2C2O4 и параллельные анализы каждой пробы.

NH4HCO Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.4 – Неоднородность урансодержащих материалов – элементная (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник1) Страница родности погрешность справочника Грязный скрап: П Перемешивать (переворачиванием) 12 минут, по объему 3,7 П Порошок O2 / U3O8 в металлических банках объемом 5 отобрать ложкой параллельные пробы массой 40 банки галлонов (20 – 35 кг) – 50 г из верха центральной части, выполнить повторные анализы каждой пробы.

Отобрать параллельные пробы с помощью черпака, по объему 0,6 П Неоднородный порошок O2, выполнить параллельные анализы каждой пробы. контейнера Gd2O3, NH4HCO3, (NH4)2C2O4 и твердый скрап Шлам, сметки, золы, выбивки Отобрать из центра каждого контейнера четыре по объему 6,4 П фильтров (30 – 79% ) в пробы массой 50 г;

отбирать пробы только из контейнера (0,8 – 23) контейнерах из стекловолокна, определенной доли контейнеров, содержащих облицованных полиэтиленом, материал конкретной категории.

объемом 2 – 3 галлона (15 кг) Прокаленный материал (30% ) в Зачерпнуть ложкой две пробы массой 10 г с внутри партии 9,12) П лодочках для отжига поверхности.

Шлак из муфельной печи (30% ) Перемешивать (в шаровой мельнице) в течение 30 по объему 242) П в полиэтиленовой бутыли объемом минут, отобрать с помощью черпака две пробы массой бутыли 2л 10 г из сыпучего продукта мельницы (в бутыль).

Зола (31% ) в банках высотой Отобрать ложкой пробу массой 50 г из верхней от банки 132) П 46 см и диаметром 25 см (12 кг) четверти банки. к банке Шлам из дробилки в пластиковых Перемешать (взболтать черпаком), отобрать по объему 3,5 П ведрах объемом 5 галлонов (18 кг) черпаком одинаковые пробы объемом 20 – 25 мл ведра Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности из верха центральной части, выполнить повторные анализы каждой пробы Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.4 – Неоднородность урансодержащих материалов – элементная (окончание)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник1) Страница родности погрешность справочника Диуранат аммония (влажный, Перемешать (взболтать черпаком), отобрать По объему 12 П клееобразный) в пластиковых черпаком одинаковые пробы объемом 20 – 25 мл ведра ведрах объемом 5 галлонов (18 кг) из верха центральной части, выполнить повторные анализы каждой пробы.

(–Zr), оксид, очень Перемешивать (в роликовой мельнице) в течение 15 – 2,43) П мелкозернистый порошок (сухие минут, отобрать из центральной части параллельные остатки и осадок TRIGA) в пробы массой 5 г.

полиэтиленовых бутылях объемом 2л Раствор рафината в Перемешать (перекачкой раствора), отобрать пробу По объему 0,622) П цилиндрическом резервуаре (через отвод в циркуляционной линии) объемом 10 резервуара объемом 300 галлонов с кольцами – 20 мл, снова перемешать, отобрать вторую пробу.

Рашига HTGR – высокотемпературный газоохлаждаемый реактор с графитовым замедлителем;

TRIGA – учебный исследовательский реактор для производства изотопов фирмы «Дженерал Атомик».

1) Обзор производственных установок.

2) Оценка (см. раздел 4.3).

3) Метод расчета погрешности не указан.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.5 – Неоднородность урансодержащих материалов – изотопная Область применения Метод Характеристики погрешности Перекрестная ссылка (СКП), % Тип неодно- Случайная Источник1) Страница родности погрешность справочника Перемешать (расслоить), зачерпнуть пробу от контейнера 0,242) П UO2, порошок: смесь материалов (НОУ) в контейнерах из однограммовой ложкой – по 1 г из каждого к контейнеру стекловолокна высотой 30,5 см и четвертого контейнера (с различных диаметром 25 см (18 кг) уровней).

Случайным образом выбрать по одной от партии 0,392) П UO2, таблетки: материал НОУ, партиями по 100 лотков, от 900 таблетке из каждых 25 лотков, объединить, к партии до 1200 таблеток в лотке раздробить Отобрать пробу с помощью черпака, по 1 от партии 0,31 П UO2, порошок и таблетки, чистые и в виде скрапа НОУ в пробе из партии – для чистого порошка, по 2 к партии нескольких партиях с различным пробы из партии – для таблеток, по 3 пробы обогащением из партии – для порошка скрапа.

Зола (НОУ) в банках высотой Отобрать ложкой пробу массой 50 г из от банки 1,92) П 46 см и диаметром 25 см (12 кг) верхней половины каждой банки. к банке НОУ – низкообогащенный уран.

1) Обзор производственных установок.

2) Оценка (см. раздел 4.3).

Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности  Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Металлический уран, сплавы:

Металл Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ «нет смещения» Л 0,004 – С Титрометрия: восстановление Джонса, избыток Cr(VI), 0,031 – П обратное титрование с e(II), потенциометрическое 0,007 – С определение точки окончания Титрометрия: восстановление с Ti(III), окисление 0,002 – С e(III), титрование образовавшегося e(II) с Ce(IV), потенциометрическое определение точки окончания Металл, стандартный Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,06 0,018 П образец NBS- Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,15 0,039 П 2) Рентгено-флюоресцентный анализ 0,33 0,085 П 2) Металлические частицы, Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,06 0,017 П топливо реактора TRIGA Металлические диски, ВОУ, Активный колодезный счетчик совпадений 0,5 – 3,2 – Л от 0,5 до 4 кг 235 на образец Материал сплава Титрометрия: метод Дэвиса-Грея 0,04 (смещение) Л Сплав на основе циркалоя, Титрометрия: восстановление Джонса, титрование с Ce(IV), 0,25 – Л от 3% до 10% визуальное определение точки окончания с ферроином Стандартный образец Титрометрия: восстановление Джонса, титрование с Ce(IV), 0,16 0,049 П сплава визуальное определение точки окончания с ферроином Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Технологический материал Титрометрия: восстановление Джонса, титрование с Ce(IV), 0,432) 0,049 П сплава визуальное определение точки окончания с ферроином Материал стандартного Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,06 0,018 П образца сплава топлива реактора TRIGA Технологический материал Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,652) 0,018 П сплава топлива реактора TRIGA 0,2±0,95 Л Сплав, порошок AlX, ВОУ, Запаздывающие нейтроны: нейтроны с энергией 14 МэВ в банке объемом 1 галлон, (точность для всей партии) 90 банок в партии, партия весом 320 кг 2,8 – Л Сплав, порошок AlX, ВОУ, Фотоделение: линейный ускоритель в банке объемом 1 галлон, от 0,5 до 4,5 кг 235 на банку Пластины 235, ВОУ Фотонейтроны: линейный ускоритель 1 – 10 (точность) Л Гравиметрия 0,08 – Л Гексафторид урана (6) 0,0392) 0,017 П (0,02 – 0,062) 0,038, 0,075 – С Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,28 – C Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,044;

0,46 – C Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Гравиметрия 0,02 – Л Тетрафторид урана (4) 0,058 – П  Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) 0 Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Оксид урана (3O8):

Порошок, Титрометрия: восстановление Джонса, 0,006 – Л стандартный образец избыток Cr(VI), обратное титрование с e(II), 0,049 – П потенциометрическое определение точки окончания Титрометрия: восстановление с свинцом, окисление с 0,03 – Л e(III), титрование образовавшегося e(II) с Cr(VI) Титрометрия: восстановление с Cr(III), титрование 0,085 0,033 П с Cr(VI), потенциометрическое определение точки окончания Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,091;

0,12 0,034;

0,040 П Титрометрия: метод Дэвиса-Грея, визуальное 0,12 0,032 П определение точки окончания (0,048 – 0,20) Порошок, ВОУ, от 0,25 Активный колодезный счетчик совпадений 6 – 0,5 – Л до 2 кг 235 на банку Запаздывающие нейтроны: ускоритель Ван-де-Граафа 2,6 (точность) Л Порошок, 2 кг 3O Диоксид урана (O2):

Порошок, без Гравиметрия 0,0242) 0,014 П примесей, продукт и (0,008 – 0,059) (0,001 – 0,023) стандартный образец 0,017 – С (0,004 – 0,053) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,11 0,035 П 0,046 – С (0,004 – 0,11) Справочник по методам измерений ядерных материалов Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Титрометрия: метод Дэвиса-Грея, визуальное 0,078, 0,56 – С определение точки окончания 0,262) 0,034 П Кулонометрия с контролируемым 0,0802) 0,039 П потенциалом 0,066 – С Титрометрия: восстановление Джонса, 0,021 – С титрование с Cr(VI), визуальное определение точки окончания, или обратное титрование избытка Cr(VI) с e(II) с потенциометрическим определением точки окончания Титрометрия: восстановление Джонса, 0,015;

0,70 – С титрование с Ce(IV), визуальное определение точки окончания с ферроином Рентгено-флюоресцентный анализ: метод 0,15 – С внутреннего стандарта Порошок, 9,3 г 235 на банку Подпороговый метод: изотопный источник 1,8 1 (оценка) Л фотонейтронов Порошок, НОУ, от 2,7 до 3,8 кг на банку Фотоделение: линейный ускоритель 1,8 – Л 1,3 (точность) Л Порошок или таблетки, содержит ZrO2, Запаздывающие нейтроны: нейтроны с от 1,4 до 3,6 г на образец энергией 14 МэВ Порошок, ВОУ, банки объемом 1 кварта Система анализа с изотопным источником 2,0 (точность) Л Порошок, полиэтиленовые ампулы Система анализа небольших образцов 0,4 – Л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,892) 0,017 П Топливо для HTGR: порошок 3O8, порошок O2, порошок (,Th)O Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Порошок топлива установки PB в - Система анализа с изотопным источником 1,5 (точность) Л галлонных банках, 600 г 235 на банку Топливо реактора BWR (макет) Запаздывающие нейтроны: ускоритель 6 (точность) Л Ван-де-Граафа Образцы для физической инвентаризации Запаздывающие нейтроны: циклическое 2,9 (точность) Л НОУ и ВОУ, от 5 до 500 мг 235 на облучение изотопным источником образец Проверочные образцы, от долей грамма Запаздывающие нейтроны: нейтроны с 3 – Л до нескольких грамм на образец энергией 14 МэВ Таблетки: беспримесный материал Гравиметрия 0,0112) 0,015 П продукта (0,004 – 0,025) 0,007 – С Таблетки, НОУ, -галлонные банки Фотоделение: линейный ускоритель 2,2 (точность) Л Рентгено-флюоресцентный анализ 0,5 – 1,0 – Л UO2-нержавеющая сталь Рентгено-флюоресцентный анализ 1,8 – Л UO2 – Al2O Таблетки топлива реактора BWR, Система анализа небольших образцов 0,73 0,3 Л природный уран Таблетки топлива BWR, 3,3% обогащения Система анализа небольших образцов 0,33 0,3 Л по 235U Таблетки топлива установки PB в - Система анализа с изотопным источником 3,2 (точность) Л галлонных банках, от 60 до 400 г 235 на банку Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.6. Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Карбид урана Рентгено-флюоресцентный анализ 0,2 – Л Титрометрия: метод Дэвиса-Грея, визуальное 0,222) 0,034 П определение точки окончания Кристаллы нитрата уранила Титрометрия: восстановление с Cr(II), титрование с Cr(VI), 0,13 0,033 П потенциометрическое определение точки окончания Растворы урана:

Стандартный раствор, 20 г/л Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,102) 0,060 П Стандартные растворы, 319 г/л Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,07 – П Стандартные растворы Спектрофотометрия: комплекс тринитрата 5 – 2,2 – Л тетрапропиламмоний-уранила, от 1 до 30 мг Спектрофотометрия: комплекс дибензоилметана 0,6 – П 2 0,51 П Спектрофотометрия: пероксидный комплекс 0,4 – П Нитрат уранила Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,060 – С (0,009 – 0,15) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея, визуальное 0,14;

0,07 – С определение точки окончания Титрометрия: восстановление Джонса, титрование 0,23;

0,078 – С с Cr(VI), визуальное определение точки окончания, или обратное титрование избытка Cr(VI) с e(II) с потенциометрическим определением точки окончания Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Титрометрия: восстановление Джонса, титрование с Ce(IV), 0,11 – С визуальное определение точки окончания с ферроином  Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Кулонометрия с контролируемым потенциалом, 0,2 – 0,1 – Л от 150 до 300 мг Кулонометрия с контролируемым потенциалом, 0,034 – 0,20 – С от 2 до 20 мг Рентгено-флюоресцентный анализ 0,41 – С Нитрат уранила, от 50 до 500 г/л, Плотнометрия по К-краю поглощения 0,4 – Л проба объемом 20 мл 0,5 – 1,0 (точность) Нитрат уранила, ячейка для Гамма-анализ, NaI 1,0 (точность) Л образца, от 2 до 400 мг/мл ВОУ Нитрат уранила, монитор на техно- Гамма-анализ, NaI 1,0 (точность) Л логической линии, от 2 до 25 мг/мл ВОУ Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,1 – Л Сплав -AlX 2) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,074 0,018 П Сплав -Mo Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,3 – 0,7 – Л Сплав -Nb Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,1 – 0,5 – Л Синтетический сплав Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,1 – 0,2 – Л Сплав -Mo-Ru (95% ) Рентгено-флюоресцентный анализ 0,112) 0,034 П Смешанные растворы Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,07 – Л (0,02 – 0,15) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / 0,003 – 0,008 – Л высокоточный метод Справочник по методам измерений ядерных материалов Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область Метод Характеристики Перекрестная ссылка применения погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Титрометрия: восстановление Джонса, титрование с Ce(IV), 0,09 – Л визуальное определение точки окончания с ферроином Комплексонометрия: ЭДТА, от 1,2 до 27 мг 0,5 – 0,095 – Л Комплексонометрия: ЭДТА, 0,012 мг 5,0 – Л Комплексонометрия: ЭДТА, от 0,1 до 100 мг 3 – 0,3 (точность) Л Комплексонометрия: ДТПА, от 47,2 до 953 мкг 1,3 – 0,8 (погрешность, 2) Л Кулонометрия с контролируемым потенциалом, 2,3 – Л от 7,5 до 8 мкг Кулонометрия с контролируемым потенциалом, 0,3 – 0,06 – Л от 0,75 до 75 мг Спектрофотометрия: измерение линий 416 и 426 нм 5 (погрешность, %) Л Спектрофотометрия: измерение только линии 416 нм 15 – 30 ( погрешность, %) Л Спектрофотометрия: дифференциальная, от 20 до 60 мг/мл 0,04;

0,3 – Л Спектрофотометрия: комплекс карбоната уранила, от 0,1 до 1% Л 10 мг/мл Спектрофотометрия: комплекс дибензоилметана, от 1 до 750 мкг 25 – 0,57 – Л Спектрофотометрия: комплекс арсеназо-III, от 1 до 200 мкг 10 – 0,36 – Л Спектрофотометрия: комплекс тринитрата 10,4 – 0,2 – Л тетрапропиламмоний-уранила, автоматизированная, от 0,12 до 10 мг Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Спектрофотометрия: комплекс 2,9 – 0,2 – Л бензоилтрифторацетона, от 5 до 85 мкг Спектрофотометрия: комплекс 4-(2-пиридилазо) 1 – Л резорцинола, 30 мкг Оксиды урана/тория: Комлексонометрия: избыток ЭДТА, обратное 1 – Л титрование со стандартным раствором тория до точки окончания, определяемой визуально с помощью ксиленолового оранжевого Карбиды урана/тория:

Гранулированное топливо Титрометрия: восстановление Джонса, 0,13 – Л титрование с Ce(IV), визуальное определение точки окончания с ферроином Технологический материал для HTGR Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,07 – 0,282) 0,017 П Рентгено-флюоресцентный анализ 0,802) 0,085 П Стандартный образец, покрытый SiC Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,62 0,53 П Рентгено-флюоресцентный анализ 0,26 1,0 П 2) Технологический материал, Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,2 – 3 0,53 П покрытый SiC Рентгено-флюоресцентный анализ 0,612) 1,0 П Частицы топлива HTGR, покрытые кар- Прибор «Рэндом драйвер» 0,8 – 1,5 0,8 – 1,6 П бидом Th/, в банках объемом 1 галлон Микросферы топлива HTGR Запаздывающие нейтроны: ускоритель Ван-де- 0,67 – Л Граафа Растворы урана/тория Рентгено-флюоресцентный анализ 1 – Л Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Оксиды урана/плутония:

Порошок Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,17;

0,31 – С Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,095 – С Рентгено-флюоресцентный анализ 0,31 – С 0,4 – Л Рентгено-флюоресцентный анализ: непрерывный 0,2;

0,5 – Л анализ в потоке Таблетки Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / визуальное 0,292) 0,034 П определение точки окончания Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,18 – С 0,27 – Л Таблетки топлива ректора LWR, Запаздывающие нейтроны: циклическое 0,1 1,5 Л облучение изотопным источником таблетки 233UO2/ThO Карбиды урана/плутония:

Карбидный материал Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / визуальное 0,452) 0,034 П определение точки окончания Таблетки, 76% Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,172) 0,039 П Карбидный, оксидный, нитридный Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,07 – 0,15 – Л материал Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,392) 0,039 П UO2 + PuO2 + C, 63% Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Растворы урана/плутония:

Раствор ПУРЭКС-процесса Спектрофотометрия: комплекс TTA, 2 – Л от 0,2 до 1,4 мг/мл Спектрофотометрия: комплекс торона, 2 – Л от 25 до 250 мкг Облученные растворы Рентгено-флюоресцентный анализ 0,3 – 3 – Л Рентгено-флюоресцентный анализ: 0,5 – 1 – Л автоматический, непрерывный анализ в потоке Смешанные растворы Масс-спектрометрия с изотопным 0,15 – Л разбавлением, весовой отбор аликвоты Масс-спектрометрия с изотопным 0,6 – 1,3 – Л разбавлением, объемный отбор аликвоты Масс-спектрометрия с изотопным 0,6 – Л разбавлением, метод смоляных шариков Топливные стержни, пластины и элементы:

Топливный элемент реактора ATR Фотоделение: линейный ускоритель 1 (точность) Л Топливный стержень реактора BWR Сканер стержней компании «Дженерал 1,5 0,5 Л Электрик»

Топливный стержень реактора BR Сканер стержней реактора BR 1 0,2 Л Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Топливные стержни реактора HTGR Запаздывающие нейтроны: ядерный реактор 0,3 – Л Двухлучевой гамма-абсорбциометр 0,25 – Л 1,5 (точность) Подпороговый метод: изотопный источник 1 2 Л фотонейтронов Подпороговый метод: замедленные нейтроны от Cf 0,5 1 (оценка) Л Запаздывающие нейтроны: циклическое 0,5 – Л облучение изотопным источником Система анализа с изотопным источником 1,2 (точность) Л Прибор «Рэндом драйвер» 1,5 (точность) Л Топливная пластина реактора ATR, Система анализа с изотопным источником 1,5 (точность) Л 70 г 235 на пластину Топливо реактора AVR (, Th и Подпороговый метод: возраст нейтрона по Ферми 1 (оценка точности) Л графит) Топливный стержень реактора LWR Подпороговый метод: возраст нейтрона по Ферми 1 (оценка точности) Л Коммерческие сканеры стержней 0,25 – 1 (суммарная) Л Система анализа таблеток и тепловыделяющих 1 (суммарная) Л элементов Топливный элемент реактора MTR Запаздывающие нейтроны: нейтроны с энергией 1 (точность) Л 14 МэВ Топливный стержень установки PB Система анализа с изотопным источником 2,2 (точность) Л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Топливный стержень реактора PWR Подпороговый метод: замедленные нейтроны от 1- 1,5 (точность) Л Cf Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.6 – Анализ урана в материалах готовых продуктов и сырья (окончание) 0 Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Топливные стержни программы «Ровер», от 20 Система анализа с изотопным 3,5 (точность) Л до 130 г 235 на стержень источником Топливные стержни программы «Ровер», 7 Подпороговый метод: изотопный источ- 0,85 0,4 Л стержней, измеренных одновременно ник фотонейтронов Топливный стержень установки SPERT, 35 г Система анализа с изотопным источником 2,3 (точность) Л на стержень Отработавшие топливные стержни:

Сборки отработавшего топлива реактора LWR Запаздывающие нейтроны: циклическое 5 (оценка) 5 (оценка) Л облучение изотопным источником Подпороговый метод: замедленные 5 (оценка точности) Л нейтроны от 252Cf Отработавший топливный элемент реактора Запаздывающие нейтроны: нейтроны с 2 (точность) Л MTR в 5000-фунтовом свинцовом контейнере энергией 14 МэВ 0,5 (оценка точности) Л Отработавшие топливные стержни 233UO2-ThO2 Реактивность реактора Выщелоченные отходы в виде шелухи Гамма-анализ, NaI ( Pr) 1 г на тонну шелухи Л (предел обнаружения) Уран в отходах, загрязненных продуктами Запаздывающие нейтроны: циклическое 40 (оцененная точность) Л деления в 55-галлонных бочках облучение изотопным источником ВОУ – высокообогащенный уран;

ДТПА – диэтилентриамин пентауксусная кислота;

НБЛ – Нью-Брунсвикская лаборатория;

НОУ – низкообогащенный уран;

TTA – теноил трифторацетон;

ЭДТА – этилендиаминтетрауксусная кислота;

ATR – усовершенствованный исследовательский реактор;

AVR – немецкий высокотемпературный газоохлаждае мый реактор с топливом в виде сфер;

BWR – реактор с кипящей водой;

HTGR – высокотемпературный газоохлаждаемый реактор с графитовым замедлителем;

BR – быстрый реактор-размножитель;

LWR –легководный реактор;

MTR – материаловедческий испытательный реактор;

PB – установка импульсов мощности;

PWR – реактор с водой под давлением;

SPERT – специальная установка для испытания реакторов на отклонение мощности от номинального значения;

TRIGA– учебный исследовательский реактор для производства изотопов фирмы «Дженерал Атомик», США.

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок, С – обзор программ межлабораторных сличений.

2) Включает погрешность пробоотбора.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Чистый скрап, высокой концентрации:

Гравиметрия 2,22) 0,023 П Субсмесь 3O8, 75% 2) Спеченные таблетки, от 75 до 85 % Гравиметрия 8,3 0,023 П (1,3 – 19) Твердый скрап, 88 % Гравиметрия 0,0142) 0,023 П 2) Лазерная пыль, 88 % Гравиметрия 0,009 0,023 П 2) Неспеченные таблетки, 87 % Гравиметрия 0,30 0,023 П Неспеченные таблетки, 84 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 3,12) 0,035 П 2) Неспеченный скрап, 86 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 1,0 0,035 П (0,32 – 1,4) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,852) 0,071 П Смеси скрапа 3O Титрометрия: метод Дэвиса-Грея/визуальное 0,076 0,028 П Скрап, O2, 81,7% определение точки окончания Смешанный скрап, высокая концентрация:

Мелкие фракции переработки, Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,342) 0,018 П металлический Скрап, шихта, металлический Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 2,32) 0,018 П Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,25 – 122) 0,018 П UAlX, 70% 2) Сплав -Mo-Ru, от 0,2 до 80 % Рентгено-флюоресцентный анализ 0,27 – 84 0,034 П Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Гравиметрия 0,03 – 0,07 0,008 П Порошок/таблетки/скрап O2 с (NH4)2C2O4 и NH4HCO Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Гравиметрия 0,02 – П UO2, U3O UNH Гравиметрия 0,06 – П 2) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 7,2 0,035 П Диуранат аммония/O2/U3O8, от 67 до 80 % (2,4 – 10) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / 4,4 0,037 П Порошок и скрап O2;

порошок O визуальное определение точки окончания с Gd2O3;

порошок O2 c (NH4)C2O4 и NH4HCO3;

мокрый/сухой осадок;

диуранат аммония;

шлак Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / 2,0 0,037 П Таблетки и твердый скрап O2 плюс от визуальное определение точки окончания 2 % до 5 % Gd2O Отходы реактора TRIGA: сплав, гидрид, Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 2,62) 0,018 П оксид Диуранат аммония, сухой, от 70 до 75 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 3,52) 0,035 П (0,69 – 4,8) Диуранат аммония, влажный, 50 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 192) 0,035 П 10 – Л НОУ: грязный скрап 3O8 (80 % ) и зола Запаздывающие нейтроны: нейтроны с (30 % ), от 0,1 до 15 кг на образец энергией 14 МэВ Регулируемый измеритель делений с 4,0 (точность) Л Твердый скрап O2 в 5-галонных банках, НОУ изотопным источником Грязный скрап, высокая концентрация:

Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 132) 0,035 П Сметки с пола, O2, от 60 до 80 % (4,8 – 19) Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 5,32) 0,035 П Осадок из мельницы, O2, сухой, от 73 до 85 % (0,31 – 18) Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 5,02) 0,035 П Осадок из мельницы, O2, влажный, от 76 до 82% (2,7 – 7,8) Загрязненный (облученный) скрап, Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 302) 0,035 П (3,5 – 39) UO2, от 57 до 78% Небольшие отжимки, от 52 до 75 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 232) 0,035 П (9,5 – 31) Зола, 31 % Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 192) 0,053 П 2) Прокаленный скрап Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 9,1 0,071 П Регулируемый измеритель делений с 5,0 (точность) Л Грязный скрап O2, НОУ в 5-галлонных банках изотопным источником Регулируемый измеритель делений с 3,5 (точность) Л Прессованный скрап O2, НОУ в 5 галлонных банках изотопным источником Опилки, 1-галлонная банка, бутыль, до 150 г Гамма-анализ, NaI 4,4 – 13 4,2 – 8,9 П Нерастворимые осадки, зола, до 200 г ВОУ, Гамма-анализ, NaI 3,3 11 П поддон диаметром 61 см Грязный скрап/отходы:

Зола/обожженный материал, НОУ, скрап, до Гамма-анализ, NaI 6,6 – 14 2,7 – 17 П 38 г, 5-галлонный контейнер Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Зола и шлифовальный песок, ВОУ, до 50 г Гамма-анализ, NaI 1,0 – 7,5 0,5 – 3,8 П, 5-галлонные контейнеры Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе (продолжение)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Осадок, до 143 г 235 на образец Система анализа с изотопным источником – 1,0 – 1,7 П Осадок Na, до 142 г на образец Система анализа с изотопным источником – 1,2 П Отходы /Th, контейнеры объемом 2 л и 5 Сегментное гамма-сканирование, Ge(Li) 2,4 – 6,2 0,7 – 5,0 П галлонов, до 60 г ВОУ Горючие и негорючие вещества, картонные Гамма-анализ, NaI 1,1 – 3,5 9,4 – 17 П цилиндры размером 7,6217,78 см, до 38,0 г ВОУ Горючие вещества, пластиковый мешок, до Гамма-анализ, NaI 3,4 – П 200 г ВОУ Горючие отходы, негорючие вещества, Гамма-анализ, NaI 1,5 – 23 2,0 – 28 П картонный ящик, до 172 г НОУ Негорючие отходы, осадок, Гамма-анализ, NaI 6,6 –12 2,2 – 8,6 П полиэтиленовая бутыль объемом 2 кварты, до 15 г НОУ Горючие материалы в 55-галлонных Прибор «Рэндом драйвер» 6,7 7,9 П бочках, от 5 до 22 г 235 на бочку, НОУ Горючие и негорючие вещества, 55- Гамма-анализ, NaI 0,4 – 13 2,9 – 13 П галлонные бочки, до 107 г ВОУ Горючие и негорючие вещества, 55- Гамма-анализ, NaI 1,8 – 20 3,4 – 10 П галлонные бочки, до 30 г НОУ Отходы и скрап в банках объемом от 1 до 5 Подпороговый метод: изотопный 2 – 10 1–3 Л галлонов, от 10 г до 1 кг на банку источник фотонейтронов (оценка) Материал загрузки фильтра, от 9 до 50 г Система анализа с изотопным источником – 1,2 П на образец Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Медносвинцовый гидрид, скрап продукта, Система анализа с изотопным 6,0 (точность) Л влажный и сухой скрап реактора с жидкой источником подложкой и очистки в банках объемом галлон и менее, от 0,1 до 1,6 кг 235 на банку Запаздывающие нейтроны: ускоритель 1 –2 – Л Технологические осадки 3O8, ВОУ, пузырек объемом 3 драхмы (11,664 г) Ван-де-Граафа 3 (точность) Ил, ВОУ, 55-галонная бочка, до 15 г Гамма-анализ, NaI 16 3,5 П Ил, ВОУ, бутыли объемом 2 л, до 60 г на Регулируемый измеритель делений с 2,4 8,3 П бутыль изотопным источником Остатки с диффузионной установки, НОУ, Колодезный счетчик нейтронных 5 – 15 – Л от 0,16 до 31 кг в банке объемом 7,6 л совпадений Отходы МОКС, 5-галлонный контейнер, до Гамма-анализ, NaI 1,8 – 11 2,7 – 3,6 П 15 г ВОУ Грязный скрап/отходы, низкая концентрация:

Отходы ВОУ в большом ящике Гамма-анализ, NaI 19 – П (122х122х244 см) Отходы НОУ в большом ящике Гамма-анализ, NaI (дочерние продукты 43 («предел погрешности») Л (106,7х121,9х121,9 см), до 750 г ) Отходы в 55-галлонной бочке, до 100 г ВОУ Сегментное гамма-сканирование, Ge(Li) 2,2 – 5,1 0,5 – 4,4 П Части печей и остатки от восстановления, Запаздывающие нейтроны: циклическое 20 (точность) Л ВОУ в 30-галлонных бочках облучение изотопным источником Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.7 – Анализ урана в твердых отходах и скрапе (окончание)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Осадки урана, до 0,6 г Гамма-анализ, NaI (колодезный) 1,4 – 2,7 0,4 – 1,4 П Гамма-анализ, NaI (дочерние продукты 6 –7 (доверительный уровень 95%) Л UO2 в 55-галлонной бочке, до 12,5 г ) Фильтры HEPA, до 33 г НОУ Гамма-анализ, NaI 1,2 – 10 0,47 – 7,5 П Фильтр HEPA, ВОУ, до 11 г Гамма-анализ, NaI – 1,3 П Фильтр HEPA, НОУ, до 20 г Прибор «Рэндом драйвер» – 2,4 П Фильтры HEPA в картонных коробках, Регулируемый измеритель делений с 3,9 9,6 П 15 г на коробку изотопным источником Ветошь, 55-галлоная бочка, до 8 г НОУ Гамма-анализ, NaI 4,3 – 6,3 1,6 – 6,9 П Ветошь, 55-галлонная бочка, до 6 г ВОУ Гамма-анализ, NaI 24 1,7 П Ветошь, НОУ, 55-галлонная бочка, до Прибор «Рэндом драйвер» 4,8 6,6 П 10 г ВОУ – высокообогащенный уран;

МОКС – смешанное оксидное топливо;

НБЛ – Нью-Брунсвикская лаборатория;

НОУ – низкообогащенный уран.

HEPA – высокоэффективный сухой воздушный фильтр;

TRIGA – учебный исследовательский реактор для производства изотопов фирмы «Дженерал Атомик», США;

NH – гексагидрат нитрата уранила (плав).

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок.

2) Включает погрешность пробоотбора.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.8 – Анализ урана в растворах отходов Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Смешанные растворы урана:

Потоки карбоната урана Спектрофотометрия: комплекс 2,3- 9,9 – 1,1 – Л дигидроксинафталин-6-сульфоновой кислоты, непрерывный контроль потока, от 8 до 60 мкг/мл Раствор отходов ПУРЭКС-процесса Спектрофотометрия: комплекс арсеназо-III, от 20 – 2 – Л 1 до 10 мкг Низкоактивные растворы урана:

Нитрат уранила, 0,1 г на грамм р-ра Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 132) 0,035 П Гравиметрия 0,08 – Л Отходы, скрап нитрата уранила Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / визуальное 0,33 0,037 П определение точки окончания Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,242) 0,071 П Нитрат уранила, ВОУ, 55-галлонная Гамма-анализ, NaI 0,6 0,7 П бочка (200 кг), от 2 до 100 г ВОУ Растворы урана, ВОУ, фляга объемом Гамма-анализ, NaI 10 (точность) Л 250 мл, от 1 до 50 мг/мл Растворы урана, НОУ, ВОУ, ампула Гамма-анализ, NaI 0,4 – П объемом 50 мл, от 0,2 до 6,0 мг/мл Растворы урана, ВОУ, пробирка Гамма-анализ, NaI (колодец) 1,0 – 20 0,82 П объемом 3 мл, от 0,006 до 5,0 мг/мл Растворы урана, ВОУ, ампула Гамма-анализ, Ge(Li) 9,8 1,0 П объемом 100 мл, от 0,005 до 2,0 мг/мл Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Титрометрия: метод Дэвиса-Грея / НБЛ 0,632) 0,071 П NH, рафинат, O2F2, разнообразные водные/органические растворы Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.8 – Анализ урана в растворах отходов (окончание)  Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Водные растворы, от 10 до 200 мкг/мл Рентгено-флюоресцентный анализ 44 – 3,7 11 – 0,95 П 2) Рентгено-флюоресцентный анализ 57 – П Растворы отходов, NO3, F 2) Жидкие сливные растворы, от 0,2 до Спектрофотометрия: комплекс 76 0,51 П 50 мкг/мл дибензоилметана Фильтрат диураната аммония, 68 мкг/мл Спектрофотометрия: пероксидный комплекс 4,02) – П Вода из дробилки со взвешенными Флюорометрия: стандартные добавки, 232) 5,8 П твердыми частицами 2000 мкг /г Смешанные растворы Флюорометрия: экстракция 13 – Л тетрапропиламмонием, 5 мкг /мл Флюорометрия: экстракция 7,2 – П тетрапропиламмонием, 0,2 мкг Флюорометрия: экстракция этилацетатом, от 6–5 – Л 0,1 до 0,5 мг /г Флюорометрия: экстракция этилацетатом, от 11,3 – Л 0,05 до 50 мкг /г Флюорометрия: экстракция ТОФО, от 0,005 51 – 3,1 – П до 100 мкг /г Флюорометрия: стандартные добавки, 14 3,6 П 10 мкг /мл Флюорометрия: прямой метод, лазерный, от 5,3 – Л 0,05 до 50 мкг /г ВОУ – высокообогащенный уран;

НБЛ – Нью-Брунсвикская лаборатория;

НОУ – низкообогащенный уран.

ТОФО – три-n-октилфосфиноксид;

NH – гексагидрат нитрата уранила (плав).

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок.

Справочник по методам измерений ядерных материалов 2) Включает погрешность пробоотбора.

Таблица 2.9 – Измерение отложений урана в технологическом оборудовании Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Отложения ВОУ – диффузионный каскад:

Насос Гамма-анализ, NaI 15 и 46 г (предел обнаружения) Л Конвертер Гамма-анализ, NaI 5 и 8 г (предел обнаружения) Л Заслонка Нейтронный метод (SNAP) 65 г на расстоянии 15 см Л (предел обнаружения) Отложения ВОУ – завод по изготовлению топлива:

Трубопровод Гамма-анализ, NaI 10 – 33 (суммарная погрешность) Л Фильтр и трубопровод Гамма-анализ, NaI 16 23 П ВОУ – высокообогащенный уран.

SNAP – направленный нейтронный зонд.

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок.

Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности  Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана 50 Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Металлический уран, сплавы:

, металл, 93 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной 0,017 – П ионизацией, металл, ВОУ Гамма-анализ, NaI – 1,9 Л, сплав, 97 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной 0,008 0,008 П ионизацией Материал реактора ATR/TRTR, Масс-спектрометрия с поверхностной 0,0082) 0,052 П 93 % 235U ионизацией Гексафторид урана (6) От 0,3 % до 98 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, 0,14 – 0,005 – П метод с двумя стандартными образцами От 3,1 % до 97,7 % 235, баллон Гамма-анализ, NaI – 3,3 Л типа 5А От 1,3 % до 3,1 % 235U, Гамма-анализ, NaI – 5,3 Л 2,5-тонный баллон типа 30А/В Нейтронные измерения, SNAP 1,5 5,6, 6,5 Л 0,7 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией 0,027 – С (0,014 – 0,075) Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, 0,015 – П метод с одним стандартным образцом Масс-спектрометрия с поверхностной 0,66 – С ионизацией (0,036 – 1,8) Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника 1,7 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией 0,044 – С (0,015 – 0,083) Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,38 – С (0,029 – 0,88) Нейтронные измерения – 1,3 Л UF6 в трубопроводе, 2 – 3 % 235U 3,1 % U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод 0,012 – П с одним стандартным образцом 0,032 – П Тетрафторид урана (4), 93 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией Оксид урана (3O8):

Субсмесь различных обогащений, Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 4,32) 0,059 П 2,8 % 235U Порошок, 20 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,11 – П Порошок, 93 % U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,019 – П Диоксид урана (O2):

Порошок, 2,5 – 3 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,22 – С (0,046 – 0,68) Масс-спектрометрия с газовой ионизацией 0,039 – С Порошок, 2,8 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,12, 0,282) – П Порошок, 0,2 – 4,4 % U, Гамма-анализ, NaI 0,6 – Л ведро объемом 18,9 л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана (продолжение) 5 Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника Порошок, таблетки, скрап, Гамма-анализ, Ge(Li) – 6–7 Л 0,2 – 20 % 235U Порошок, таблетки, 1,8 – 4,0 % 235U Гамма-анализ, ОЧГ – 1 Л Топливные таблетки реактора BWR Многоэнергетическая система анализа с 1,5 (точность) Л калифорнием Порошок, таблетки и скрап Запаздывающие нейтроны: нейтроны с энергией 1,6 (235) Л 14 МэВ 1,3 (общее содержание ) оксидов НОУ и ВОУ и ZrO2, от 1, до 3,6 г оксида урана на образец (точность) Таблетки, 2,8 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,412) 0,059 П Таблетки, 1,1 – 4,0 % U Нейтронный резонансный метод 6;

2 Л (суммарная погрешность) Карбид урана:

Топливо реакторов HTGR/TRIGA, Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,072) – П 70 % 235U Топливо реакторов HTGR/TRIGA, Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,162) – П 20 % 235U Растворы урана:

Стандартные:

1,5 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,2;

0,4 – Л 1 – 50 % U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,15 0,063 П 1,5 – 4 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,14 0,061 П Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана (продолжение) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник1) Страница погрешность погрешность справочника 3,0 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,067 0,054 П (0,018 – 0,14) 49,4 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,009;

0,029 0,052 П 92 % U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,02 – Л 93,3 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,003;

0,007 0,005 П 97,7 % U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,013 0,004 П (0,005 – 0,032) Материал НОУ:

1,5 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод с 0,039 – Л одним стандартным образцом 1 – 5 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод с 0,1 – Л одним стандартным образцом 2 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод с 0,014 – Л двумя стандартными образцами 2,01 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, 0,25 – Л абсолютный метод 3,0 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,0832) 0,062 П Жидкий образец, НОУ Гамма-анализ, NaI (колодец) 0,3 – 0,6 0,08 – 0,16 П Примечание – см. сноски в конце таблицы.


Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности 5 Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана (продолжение) 5 Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Материал ВОУ:

89 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,001 2) 0,003 П 90,1 % U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод с 0,17 – Л одним стандартным образцом 92 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод c 0,028 – Л двумя стандартными образцами 92,19 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, абсолютный 0,011 – Л метод 93 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, метод с 0,02 – Л одним стандартным образцом Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,01 – П 93,17 % 235U Масс-спектрометрия с газовой ионизацией, абсолютный 0,03 – Л метод 97 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,015 2) 0,003 П Нитрат уранила:

2,8 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,40 2) 0,059 П 3% U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,17 – С (0,048 – 0,44) Масс-спектрометрия с газовой ионизацией 0,028 – С 2–5% U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,1 – П 54 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,038 – П Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.10 – Изотопный анализ урана (окончание) Область применения Метод Характеристики Перекрестная ссылка погрешности (СКП), % Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника 93 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,026 – П Оксид урана/плутония:

Порошок, 0,7 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,58 – С (0,51 – 0,66) Таблетки, 0,7 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,94 – С Карбиды урана/плутония:

Карбид, 72 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,014 2) 0,052 П Карбидный и оксидный Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,31 2) 0,051 П материал, 38 % 235U Скрап:

Скрап, 97 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,015 2) 0,003 П U Гамма-анализ, Ge(Li) 1 – Л Зола, 80 % 3O8, 1 – 20 % Скрап, НОУ Гамма-анализ, NaI (колодец) 4,2 1,1 П 12 ( ) – Л НОУ, грязный 3O8, 80 %, Запаздывающие нейтроны;

нейтроны с энергией и зола, 30 %, 0,1-15 кг 14 МэВ на образец Зола, 2,8 % 235U Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 1,9 2) 0,059 П ВОУ – высокообогащенный уран;

НОУ – низкообогащенный уран.

ATR – усовершенствованный исследовательский реактор;

BWR – реактор с кипящей водой;

HTGR – высокотемпературный газоохлаждаемый реактор с графитовым замед лителем;

SNAP – направленный нейтронный зонд;

TRIGA– учебный исследовательский реактор для производства изотопов фирмы «Дженерал Атомик»;

TRTR – учебный Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности исследовательский реактор.

1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок, С – обзор программ межлабораторных сличений.

2) Включает погрешность пробоотбора.

Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья 5 Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источ- Страница погрешность погрешность ник 1) справочника Сплавы, металлический плутоний:

Металл, сплавы Кулонометрия с контролируемым 0,17 0,045 П потенциалом 0,024, 0,025 – С Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), 0,038 0,038 П амперометрическое определение точки 0,049 – С окончания Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), спек- 0,086 – П трофотометрическое определение точки 0,021;

0,049 – С окончания (с ферроином) Металлический блочок, 1,4 – 2,2 кг Регистрация полного потока (SNAP) 2 – Л Инвентаризационные образцы Система анализа с изотопным 4,2 (точность) Н металлических дисков в банках источником объемом 1 галлон Прибор «Рэндом драйвер» 2,6 (точность) Н Фторид плутония:

Инвентаризационные образцы в Система анализа с изотопным 11 (точность) Н банках объемом 1 галлон источником Прибор «Рэндом драйвер» 17 (точность) Н Фториды Pu Фотоделение: линейный ускоритель 7,6 (точность) Л Неспеченный кек плутония: Система анализа с изотопным 0,9 (точность) Н инвентаризационные образцы в источником банках объемом 1 галлон Прибор «Рэндом драйвер» 6,8 (точность) Н Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Диоксид плутония (PuO2):

Порошок Кулонометрия с контролируемым потенци- 0,05 – Л алом 0,019 2) 0,045 П 0,26 – С Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперо- 0,42 2) 0,038 П метрическое определение точки окончания 0,13 2) 0,011 П 0,059 – С Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), потенцио- 0,079;

0,098 – С метрическое определение точки окончания Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), потенцио- 0,085 – 0,15 – С метрическое определение точки окончания Порошок, 900 г, банка Колодезный счетчик нейтронных совпадений 4,5 – Л 2) Таблетки Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперо- 0,24 0,11 П метрическое определение точки окончания Инвентаризационные образцы Система анализа с изотопным источником 7,4 (точность) Н в банках объемом 1 галлон Прибор «Рэндом драйвер» 6,5 (точность) Н Оксиды Pu Фотоделение: линейный ускоритель 5,7 (точность) Л Оксиды, метал, МОКС (20 % Pu):

Жестяная банка типа 404, Калориметрия, градуировка по данным 0,05 – 0,59 0,07 – 0,42 Л от 200 до 2200 г Pu химического анализа (средн.: 0,17) (средн.: 0,22) Калориметрия и масс-спектрометрия 0,13 – 0,63 0,07 – 2,0 3) П/С (средн.: 0,3) (средн.: 0,5) Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Калориметрия, масс-спектрометрия и аль- 0,06 – 1,1 0,07 – 0,33 Л фа-спектрометрия (средн.: 0,4) (средн.: 0,15) 5 Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) 5 Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Жестяная банка Калориметрия, гамма-спектрометрия растворов и 0,09 – 0,36 0,08 Л типа 404, от 200 до изотопная корреляция 2200 г Pu Калориметрия, гамма-спектрометрия твердых 0,1 – 1,5 0,1 – 0,5 Л/П веществ, изотопная корреляция Растворы плутония:

Нитрат плутония Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометри- 0,26 – 0,03 – Л ческое или потенциометрическое определение точки окончания, от 4 до 150 мг Pu Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), потенциометри- 0,23, 0,24 – С ческое определение точки окончания Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), потенциометри- 0,12 – 0,22 – С ческое определение точки окончания Гравиметрия 0,05 – 0,2 – Л Комплексонометрия: ЭДТА 0,4 – 0,6 – Л Комплексонометрия: диэтилентриамин пентаук- 1,0 (точность) Л сусная кислота Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,12;

0,21 – С Спектрофотометрия: Pu(III);

565 нм 0,05 – Л Спектрофотометрия: Pu(VI);

830 нм;

от 7 до 2,0 – 2,9 – Л 140 мг/л Pu Рентгено-флюоресцентный анализ 4,0 – П Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Смешанные: Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометрическое 0,36 0,11 П определение точки окончания 0,099;

0,24 – С Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), потенциометричес- 0,1 – 0,02 – Л кое определение точки окончания, от 25 до 600 мг Pu Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), потенциометричес- 2,25 – 0,2 – Л кое определение точки окончания, от 4 до 50 мг Pu Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), спектрофотометри- 0,07 – 0,14 – Л ческое определение точки окончания (с ферроином) Рентгено-флюоресцентный анализ 1;

1,2 – Л Регистрация альфа-излучения: прямой метод, пропор- 1,8 – П циональный газовый счетчик с 2-геометрией 0, Плотнометрия по К-краю поглощения, Ge(Li), от 140 0,1 Л до 350 г/л Гамма-анализ, поправка на дифференциальное погло- 5 Л щение, Ge(Li), от 200 до 250 г/л, бутыль объемом 10 л Таблетки карбида Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометрическое 2,9 2) 0,038 П Pu/Th определение точки окончания Сплав металлического Запаздывающие нейтроны: циклическое облучение 3 (точность) Л Pu/: слитки, 4 кг изотопным источником каждый Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности 5 Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) 0 Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Оксиды Pu/:

Порошок Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,082;

0,088 – С Рентгено-флюоресцентный анализ 0,4 Л 8,5 – П Рентгено-флюоресцентный анализ: непрерывный 0,2;

0,5 – Л анализ в потоке Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометрическое 0,081 – С определение точки окончания Титрометрия: пара Pu(III)-Pu(IV), 0,17;


0,35 – С потенциометрическое определение точки окончания Таблетки Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометрическое 0,62 2) 0,038 П определение точки окончания 0,14;

0,18 – С Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,15 – Л 0,19 – С Гамма-анализ, Ge(Li) 0,3 – 0,4 – Л Таблетки установки Запаздывающие нейтроны: нейтроны с энергией 0,6 (точность) Л FFTF 14 МэВ, 238U 1,4 (точность) Л Запаздывающие нейтроны: нейтроны с энергией МэВ, 239Pu Карбиды Pu/:

Таблетки Титрометрия: пара Pu(VI)-Pu(IV), амперометрическое 0,56 2) 0,038 П определение точки окончания Кулонометрия с контролируемым потенциалом 0,29 2) 0,045 П Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (продолжение) Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Кулонометрия с контролируемым потенциалом 2,8 2) 0,045 П PuO2 + UO2 + C Растворы Pu/: Кулонометрия с контролируемым потенциалом 1,1 – Л Спектрофотометрия: комплекс с 2, 0 – 0,2 – Л тетрапропиламмонием, от 2 до 20 мг Pu/мл Спектрофотометрия: комплекс с арсеназо-III, от 1,9 – 0,58 – Л 2 до 10 мкг Pu Спектрофотометрия: комплекс с ксиленоловым 0,3 – 0,1 – Л оранжевым, от 2 до 5 мкг Pu/мл Спектрофотометрия:Pu(VI);

830 нм;

от 50 до 3 – 0,2 – Л 250 мг Pu/л Регистрация альфа-излучения: экстракция с TTA, 3–5 – Л анализ органической фазы Регистрация альфа-излучения: экстракция с TTA, 0,8 – Л обратное извлечение, анализ водной фазы Регистрация альфа-излучения: прямой метод, 1,8 – П газовый пропорциональный счетчик с 2 геометрией Масс-спектрометрия с изотопным разбавлением, 0,15 – Л весовой отбор аликвоты Масс-спектрометрия с изотопным разбавлением, 0,6 – Л объемный отбор аликвоты Масс-спектрометрия с изотопным разбавлением, 0,9 – Л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности метод смоляных шариков Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.11 – Анализ плутония в материалах готовых продуктов и сырья (окончание)  Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Облученные растворы Рентгено-флюоресцентный анализ 0,3 – 3 – Л Рентгено-флюоресцентный анализ: 0,5 – 1 – Л автоматический, непрерывный анализ в потоке Топливные стержни:

Топливные стержни 235U/239Pu Подпороговый метод, изотопный источник 1 4) – Л фотонейтронов, 235U Подпороговый метод, изотопный источник 2 4) – Л фотонейтронов, 239Pu Топливные стержни 235U/239Pu Спектрометр со свинцовым замедлителем, 235U 5 (точность) Л Спектрометр со свинцовым замедлителем, Pu 5 (точность) Л Топливный элемент реактора Гамма-анализ, сканирование, Ge(Li) 0,25 0,04 Л ZPPR, сплав Pu--Mo Pu в топливном стержне Колодезный счетчик нейтронных совпадений 1,4 – Л МОКС (115 см), 12 и 23 г Pu на стержень Отработавшие топливные стерж ни и растворы:

Отношение Pu/ в облучен- Отношение 134Cs/137Cs 0,5 – 0,8 1,3, 2,0 Л ных сборках реактора PWR Отношение 154Eu/137Cs 5,2;

6,8 5,6;

8,7 Л Отношение Pu/ в растворен- Отношение 134Cs/137Cs 0,5 1,2 Л ном топливе Отношение 154Eu/137Cs 1,0 2,0 Л МОКС – смешанное (уран-плутониевое) оксидное топливо;

ТТА – теноилтрифторацетон;

ЭДТА – этилендиаминтетрауксусная кислота;

T – высокопоточная испытатель ная установка на быстрых нейтронах;

PWR – реактор с водой под давлением;

SNAP – направленный нейтронный зонд;

ZPPR – плутониевый реактор нулевой мощности.

1) Л – обзор литературы, Н – неопубликованные данные, П – обзор производственных установок, С – обзор программ межлабораторных сличений.

2) Включает погрешность пробоотбора.

3) Межлабораторное смещение.

Справочник по методам измерений ядерных материалов 4) Оценка значения.

Таблица 2.12 – Анализ плутония в отходах и скрапе Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Грязный скрап, высокая концентрация:

Инвентаризационные образцы Система анализа с изотопным 7,9 (точность) Н расплавленной соли Pu, банки объемом источником 1 галлон Шлак Pu, графитовая зачистка, Система анализа с изотопным 6,6 1,0 Л изоляционное стекло и корки золы, источником банки объемом 1 галлон (стандартные образцы из «Рокки Флэтс») Сухие остатки Pu, от 0,001 до 100 % Pu Рентгено-флюоресцентный анализ 0,63 – Л 4,4 3,0 П Порошок PuO2, до 150 г, в банке объемом Колодезный счетчик нейтронных 1 кварта совпадений Рентгено-флюоресцентный анализ 2,9 – П Порошок PuO2, 0,43 г Pu/г Pu в золе печи для сжигания отходов, Плотнометрия по К-краю – 2 Л стандартные образцы весом 21 и 51 г, поглощения банка объемом 0,5 л Pu в золе/графите, контейнер объемом Гамма-анализ, NaI, поправка на 16 (точность) Л 4 л, от 10 до 700 г Pu пропускание Pu в золе/фторидах/оксидах, банка Сегментное гамма-сканирование, 2 –4 (точность) Л объемом 1 галлон, до 500 г Pu на банку Ge(Li) Технологические остатки Pu, от 8 до 10 г Колодезный счетчик нейтронных 9 – Л на банку совпадений Зола Pu, банка объемом 5 галлонов Фотоделение: линейный ускоритель 4,5 (точность) Л Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Нитрат плутония из выщелоченной золы, Гамма-анализ, Ge(Li) 0,5 1,3 Л от 0,5 до 5 г/л  Примечание – см. сноску в конце таблицы.

Таблица 2.12 – Анализ плутония в отходах и скрапе (продолжение)  Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Скрап Pu:

50 – 500 г, в контейнерах объемом Калориметрия и масс- 0,28 – 1,0 0,1 – 0,65 Л/П 1 галлон спектрометрия Калориметрия, масс-спектрометрия 0,25 – 1,3 0,08 – 0,39 П и альфа-спектрометрия 20 – 1200 г, в контейнерах объемом Калориметрия и гамма- 0,09 – 0,36 0,08 Л 1 галлон спектрометрия растворов Калориметрия и гамма- 0,9 – 3,6 0,10 – 1,1 П спектрометрия твердых веществ Грязный скрап/отходы:

Pu в нескольких матрицах, влажный и Фотоделение: линейный ускоритель 4,2 – 7,4 – Л сухой, от 25 до 195 г Pu на баррель Стандартные образцы отходов и скрапа Запаздывающие нейтроны: 36 (точность) Л Pu, несколько влажных и сухих матриц, нейтроны с энергией 14 МэВ 55-галлонные бочки Грязный скрап/отходы, низкая концентрация:

Колодезный счетчик нейтронных 7,6 5,6 П PuO2 в спрессованных отходах, мешок объемом 29 л, до 4 г Pu совпадений 11 13 П PuO2 в пластмассовых отходах, картонная Колодезный счетчик нейтронных коробка объемом 2 л, до 20 г Pu совпадений Pu, горючее вещество низкой активности Рентгеновское излучение L-серии, 10 – Л (4 нКи/г), от 5,6 до 7,0 кг отходов мультиэнергетическая система 50 (точность) в картонной коробке объемом 60 л гамма-анализа, NaI Примечание – см. сноску в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.12 – Анализ плутония в материалах скрапа и отходов (окончание) Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Pu, горючее вещество, бочки Регистрация полного потока нейтронов, 37 – Л объемом 55 галлонов, 37 г Pu плоский детектор Pu, горючий скрап, бочки объемом Регистрация быстрых нейтронных 16 – Л 55 галлонов, 0,16 г 240Pu совпадений Pu, горючее вещество, банка Сегментное гамма-сканирование, 2,5 (точность) Л объемом 4 л Ge(Li) Pu/МОКС, горючие вещства, ведро Гамма-анализ, Ge(Li) 3,7 – 12 4,5 – 5,8 П объемом 5 галлонов, до 15,0 г Pu Фильтры HEPA, до 100 г Pu Гамма-анализ, ОЧГ 1,6 – 22 1,6 – 6,0 П Pu, отходы, гомогенная матрица, Запаздывающие нейтроны: нейтроны с 3 (точность) Л банки объемом 1 галлон энергией 14 МэВ Pu, отходы, гетерогенная матрица, Запаздывающие нейтроны: нейтроны с 8 (точность) Л банки объемом 1 галлон энергией 14 МэВ Pu, обедненные илы, от 10 до Рентгено-флюоресцентный анализ 10 – Л 1800 мкг/г Раствор урана, 400 г на литр, 0,4 г Регистрация альфа-излучения: прямой 1,8 – П Pu на литр метод, газовый пропорциональный счетчик с 2-геометрией HEPA – высокоэффективный сухой воздушный фильтр;

МОКС – смешанное (уран-плутониевое) оксидное топливо.

1) Л – обзор литературы, Н – неопубликованные данные;

П – обзор производственных установок.

Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности  Таблица 2.13 – Измерение отложений плутония в технологическом оборудовании  Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Завод по изготовлению смешанных оксидов: Нейтронный метод, плоский 1,27;

1,5 2) Л детектор;

гамма-анализ, NaI суммарные отложения из 6 помещений Другие заводы по изготовлению топлива:

2 перчаточных бокса, 1 кг Pu на бокс Нейтронный метод, SNAP –16;

–17 3) Л 3 перчаточных бокса Гамма-анализ, NaI 14;

–7, 9 3) Л SNAP – направленный нейтронный зонд.

1) Л – обзор литературы.

2) Отложения нейтронных излучателей/ отложения гамма-излучателей.

3) 100(НРА-восстановленный)/восстановленный.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.14 – Изотопный анализ плутония Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Плутоний металлический, сплавы:

0,01 % 238Pu Масс спектрометрия с поверхностной ионизацией 20 – П 93,8 % Pu 0,10 – 5,8 % Pu 0,26 – 0,3 % 241Pu 0,81 – 0,03 % Pu 7,1 – Диоксид плутония (PuO2):

Порошок, 1,5 % 241Pu Масс спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,91 – С (0,52 – 1,4) Порошок, 86 % 241Pu Масс спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,024 – С (0,012 – 0,038) Порошок Отношения интенсивностей гамма-линий, ОЧГ, Л 148 – 345 кэВ:

Pu/241Pu 1,1 – 3,7 – Am/239Pu 2,4 – 9,0 – Порошок, 94 % 239Pu Отношение интенсивностей гамма-линий, Л ОЧГ, 94 – 104 кэВ:

Pu 0,7 – 5,1 2, Pu 0,013 – 0,17 0, Pu 0,2 – 2,3 0,33 – 0, Pu 0,1 – 1,2 0,88 – 1, Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности Am 0,4 – 2,5 2,7 – Примечание – см. сноски в конце таблицы.

 Таблица 2.14 – Изотопный анализ плутония (продолжение)  Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Растворы плутония:

0,001 – 100 % изотопа Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 5 – 0,05 – Л 83 % 239Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,070 – С (0,013 – 0,14) 1,3 % 241Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,61 – С (0,30 – 1,0) атомное отношение Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 3,8 – 0,054 – С 0,00012 – 0,25, x Pu/239Pu 0,01 % 238Pu Альфа-спектрометрия, детектор Si с 2 – Л поверхностным барьером/масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 93 % 239Pu Гамма-анализ, ОЧГ, 43 – 200 кэВ: П Pu 5 – Pu 0,05 – Pu 0,5 – Pu 2 – Оксиды плутония/урана:

Порошок, 88 % 239Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,031 2) 0,01 П Порошок, 1,7 % Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,83 – С Порошок, 86 % Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,047 – С Примечание – см. сноски в конце таблицы.

Справочник по методам измерений ядерных материалов Таблица 2.14 – Изотопный анализ плутония (окончание) Область применения Метод Характеристики погрешности (СКП), % Перекрестная ссылка Случайная Систематическая Источник 1) Страница погрешность погрешность справочника Порошок, 71 – 87 % 239Pu Гамма-анализ, измеритель обогащения, Ge(Li): Л Pu 1,0 – Pu 0,3 – Pu 4,3 – Pu 0,3 – Таблетки, 1,7 % 241Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,78 – С Таблетки, 86 % Pu Масс-спектрометрия с поверхностной ионизацией 0,064 – С Стандартные образцы Отношения интенсивностей гамма-линий, 2 Л детектора Ge:

Pu/241Pu 1,6 – 7,6 2, Pu/239Pu 2,1 – 3,7 2, Pu/239Pu 1,2 – 2,7 1, Am/239Pu 1,3 – 2,0 1, Стержни, таблетки, Отношения интенсивностей гамма-линий, Ge(Li), 1,3 – 1,6 – Л стандартные образцы Pu 332 – 345 кэВ, 239Pu/241Pu Содержание изотопов Нейтронный резонанс:

в облученном топливе: Pu 4,3% 3) – Л стрежни с выгоранием Pu 12% 3) – до 8000 МВтсут/т 1) Л – обзор литературы, П – обзор производственных установок, С – обзор программ межлабораторных сличений.

2) Включает погрешность пробоотбора.

3) Смещение относительно результатов химического анализа.

Глава 2. Краткий обзор методов измерений и их характеристик погрешности  Глава Методы измерений материалов в балк-форме 3.1 Введение В этой главе описывается методология измерений количеств сыпучих, газооб разных и жидких веществ, не имеющих отношения к содержанию или химическому составу специальных ядерных материалов (ЯМ). Система измерений материалов в балк-форме включает измерения веса (или массы), объема и потока. Эти виды измерений являются наиболее часто встречающимися методами, используемыми для контроля технологических процессов и потоков материалов при производс тве ядерного топлива. Измерения материалов в балк-форме1 обладают целым рядом преимуществ по сравнению с другими видами измерений. Они являются неразру шающими, относительно легко и быстро выполняются, не требуют длительного обучения и специальной подготовки персонала, относительно дешевы и примени мы для измерения различных материалов. Безусловно, недостатком этих измерений является то, что их результаты не связаны непосредственно с количеством ядерных материалов (ЯМ). Для обеспечения надежного контроля и обнаружения потерь ЯМ балк-измерения используются непосредственно или совместно с другими видами измерений (такими, как химический анализ или радиометрический неразрушаю щий анализ, НРА).

В этой главе основное внимание будет уделено рассмотрению возможностей использования и техническим характеристикам балк-измерений (массы, объема, потока) для контроля находящихся в обращении в атомной промышленности ма териалов, содержащих ЯМ.

3.2 Измерение веса и массы 3.2.1 Введение Взвешивание материалов, содержащих ЯМ Измерение массы2 является самым точным из всех методов балк-измерений и широко используется для измерения количеств материалов, содержащих ЯМ:

Здесь и далее – примечания редактора:

1 Далее – балк-измерения.

2 На самом деле измеряется вес объекта (см. следующий раздел «Вес и масса»), однако в соответствии с ГСИ для измерения количества вещества применяется понятие массы. Поэтому далее по тексту вместо термина «вес» будет использоваться термин «масса» за исключением случаев, когда вес рассматривается как сила.

 Справочник по методам измерений ядерных материалов исходного сырья, материалов в технологических процессах, промежуточных и ко нечных продуктов, скрапа и материалов, находящихся на хранении. Взвешивание используется для контроля технологических процессов производства и перера ботки, контроля качества продукции, а также для учета и контроля ядерных мате риалов (УиК ЯМ). Эти измерения являются неразрушающими, быстрыми и легко выполняются персоналом, имеющим минимальную подготовку.

Операция взвешивания обычно включает юстировку шкалы с целью опреде ления положения нуля, когда платформа весов не нагружена, измерение массы пустой тары (масса тары) и измерение массы той же самой тары, заполненной ма териалом, содержащим ЯМ (масса брутто). Масса нетто материала, содержащего ЯМ, равна разности между массой брутто и массой тары. Некоторые весы могут иметь функцию тарирования шкалы, т.е. при размещении на платформе незагру женной тары шкала весов установлена на ноль. В этом случае при взвешивании заполненной тары непосредственно определяется масса нетто материала.

Вес и масса Вес, в отличие от объема и других параметров, характеризующих количество вещества в балк-форме, не зависит от изменений температуры или плотности и может быть соотнесен с массой – фундаментальной величиной количества вещест ва. Вес является результирующей силой, действующей на массу благодаря грави тационному притяжению Земли:

вес (сила) = масса ускорение свободного падения Ускорение свободного падения является постоянным для данного местополо жения, но не является постоянным по всей Земле: оно зависит от высоты и ши роты. На величину ускорения свободного падения также могут оказывать влия ние такие местные эффекты, как близость залежей железной или других тяжелых руд.

Поскольку все приборы для взвешивания могут быть легко откалиброваны с помощью доступных эталонов массы, соответствующих международной системе единиц, то эффекты, обусловленные изменениями величины ускорения свобод ного падения и другими местными факторами, могут быть сведены к минимуму.

Следовательно, вес может быть непосредственно соотнесен с массой.

Устройства для взвешивания Основополагающий принцип при измерении веса состоит в обеспечении рав новесия между точно направленной вниз силой, являющейся результатом гра витационного взаимодействия Земли с неизвестной массой, и известной силой, действующей в противоположном направлении (вверх). Для измерения массы используются весы. Имеется много типов весов и несколько принципов измере ния силы, действующей на взвешиваемую массу в результате ее гравитационно го взаимодействия с Землей. В этой главе устройства для взвешивания подраз деляются на механические и электронные. В продаже доступны механические и электронные весы для различных применений и удовлетворяющие различным  Глава 3. Методы измерений материалов в балк-форме требованиям по точности измерений. Механические весы были созданы задолго до электронных и традиционно широко используются там, где требуется высокая точность. Однако в последнее время электронные весы были существенно усо вершенствованы и имеют точность, сравнимую с точностью механических весов.

И хотя электронные весы, как правило, более дороги, они обладают некоторыми преимуществами, которые позволяют использовать их в атомной промышленнос ти для дистанционного взвешивания.

Контроль погрешности взвешивания [1, 2] Для оценки и контроля погрешности взвешивания необходимы процедуры контроля качества измерений. Эти процедуры, являющиеся общими для всех ус тройств для взвешивания и методов измерения массы, подробно рассмотрены в стандарте ANSI N15.18-1975 [1]. Устройства для взвешивания должны довольно часто поверяться и калиброваться с использованием эталонов массы. Для кон троля калибровки должны использоваться, по крайней мере раз в день, калиб рованные контрольные гири, соответствующие по массе упаковкам продукции, масса которых будет регулярно измеряться. Операция взвешивания контрольных гирь должна точно соответствовать операции взвешивания упаковок продукции.

Если измеренное значение массы контрольной гири выходит за допустимые пре делы, то такое устройство необходимо прекратить использовать для взвешивания и немедленно перекалибровать. Воспроизводимость устройства для взвешивания должна также контролироваться путем повторных измерений контрольных гирь и упаковок продукции. Ухудшение воспроизводимости может служить показате лем того, что требуется техническое обслуживание и/или чистка. Для того, чтобы своевременно выявить загрязнение, коррозию, повреждения и износ весов, необ ходимо проводить регулярные проверки и техническое обслуживание.

Калибровка устройств для взвешивания проводится с использованием этало нов массы, сертифицированных Национальным бюро стандартов. Эти первичные эталоны массы могут использоваться непосредственно для поверки весов или для калибровки вторичных или третичных эталонов, используемых, в свою очередь, для калибровки или в качестве контрольных гирь.



Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 21 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.